專利名稱：一種含有乙基多殺菌素與菊酯類化合物的殺蟲(chóng)組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及農(nóng)藥復(fù)配技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含有乙基多殺菌素與菊酯類化合物復(fù)配的殺蟲(chóng)組合物。
背景技術(shù)：
乙基多殺菌素，Spinetoram(XDE-175)是由陶氏益農(nóng)公司開(kāi)發(fā)的一種新穎的多殺蟲(chóng)素類殺蟲(chóng)劑，為多殺蟲(chóng)素的第二代產(chǎn)品。多殺蟲(chóng)素是由放線菌刺糖多孢菌發(fā)酵產(chǎn)生的抗生素殺蟲(chóng)劑，由spinosyn A和spinosyn D組成，因兼具有生物農(nóng)藥的安全性和化學(xué)合成農(nóng)藥的速效性，在1999年獲得美國(guó)“總統(tǒng)綠色化學(xué)品挑戰(zhàn)獎(jiǎng)”，并于該年開(kāi)始在M個(gè)國(guó)家超過(guò) 100種作物上登記注冊(cè)。但該藥劑雖然對(duì)蔬菜作物的殺蟲(chóng)效果好，但對(duì)水果和堅(jiān)果等作物的蟲(chóng)害控制卻并不理想。而乙基多殺菌素卻成功的解決了這一問(wèn)題，尤其對(duì)多殺蟲(chóng)素不能防治的仁果類食心蟲(chóng)蘋果小卷葉蛾有特效，同時(shí)其殺蟲(chóng)譜比多殺蟲(chóng)素更廣。此外，它還有對(duì)主要有益昆蟲(chóng)影響更小，單位面積用量更低，在環(huán)境中殘留期短等優(yōu)點(diǎn)，獲得2008年“美國(guó)總統(tǒng)綠色化學(xué)品挑戰(zhàn)將”。其組合物結(jié)構(gòu)式為乙基多殺菌素是由發(fā)酵產(chǎn)生的spinosyn J和spinosyn L兩種多殺蟲(chóng)素類化合物，在催化劑、反應(yīng)物及溶劑存在下，經(jīng)過(guò)化學(xué)修飾最終得到的新型殺蟲(chóng)劑。其作用機(jī)理不同于傳統(tǒng)的有機(jī)磷和擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)劑作用于乙酰膽堿酯酶和Na+通道，它是作用于煙堿型乙酰膽堿受體，與吡蟲(chóng)啉等煙堿類殺蟲(chóng)劑也有差異。其目前可以應(yīng)用于水果、堅(jiān)果、葡萄藤、谷類作物、大豆和蔬菜類作物。不僅對(duì)鱗翅目、雙翅目、鞘翅目、纓翅目和同翅目等水果、蔬菜害蟲(chóng)有效，而且對(duì)防治喬木果樹(shù)以及堅(jiān)果等的害蟲(chóng)高效，在殺蟲(chóng)活性方面，乙基多殺菌素對(duì)煙草夜蛾幼蟲(chóng)、棉蚜、二點(diǎn)葉斑、甜菜黏蟲(chóng)、甘藍(lán)銀紋夜蛾、甘薯粉虱、卷葉蛾和棉鈴蟲(chóng)等各種常見(jiàn)的經(jīng)濟(jì)作物蟲(chóng)害的殺蟲(chóng)活性遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于多殺蟲(chóng)素。高效氯氰菊酯(beta cypermethrin)是農(nóng)業(yè)殺蟲(chóng)劑，具有觸殺和胃毒作用，通過(guò)與害蟲(chóng)鈉通道相互作用而破壞起神經(jīng)系統(tǒng)的功能。主要防治農(nóng)作物上發(fā)生的鱗翅目害蟲(chóng)，具有強(qiáng)毒性。高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)，具有觸殺、胃毒作用，通過(guò)抑制昆蟲(chóng)神經(jīng)軸突部位的傳導(dǎo)，對(duì)昆蟲(chóng)具有趨避、擊倒及毒殺的作用，殺蟲(chóng)譜廣，活性較高，藥效迅速，噴灑后耐雨水沖刷，但長(zhǎng)期使用易對(duì)其產(chǎn)生抗性，對(duì)刺吸式口器的害蟲(chóng)及害螨有一定防效，適用于花生、大豆、棉花、果樹(shù)、蔬菜的害蟲(chóng)。
聯(lián)苯菊酯(Bifenthrin)，是一種擬除蟲(chóng)菊酯類殺蟲(chóng)、殺螨劑。具有觸殺、胃毒作用， 無(wú)內(nèi)吸、熏蒸作用，殺蟲(chóng)譜廣、作用迅速。在土壤中不移動(dòng)，對(duì)環(huán)境較安全，適用于小麥、棉花、果樹(shù)、蔬菜、茶葉等作物上防治鱗翅目幼蟲(chóng)、粉虱、蚜蟲(chóng)、潛葉蛾、葉蟬、葉螨等害蟲(chóng)，用于蟲(chóng)、螨并發(fā)時(shí)，省時(shí)省藥。但在實(shí)際操作過(guò)程中，單獨(dú)使用聯(lián)苯菊酯單劑，害蟲(chóng)易產(chǎn)生抗性。以上所提到的的殺蟲(chóng)劑單劑品種殺蟲(chóng)譜較窄，在長(zhǎng)期、連續(xù)使用后害蟲(chóng)容易產(chǎn)生抗藥性，使用次數(shù)多、用量大將會(huì)加重環(huán)境污染。而用不同組分與其進(jìn)行復(fù)配，能有效克服以上單劑在實(shí)際應(yīng)用中的缺點(diǎn)。但并不是所有農(nóng)藥都可以進(jìn)行復(fù)配，兩種可以復(fù)配的農(nóng)藥要有相容性、互補(bǔ)性，可以產(chǎn)生明顯增效作用，可以制備成農(nóng)藥上的相關(guān)劑型，能夠更好的解決農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的實(shí)際問(wèn)題，可以降低農(nóng)業(yè)的使用成本。經(jīng)我公司研發(fā)人員長(zhǎng)期在農(nóng)藥復(fù)配領(lǐng)域的研究，偶然發(fā)現(xiàn)將生物農(nóng)藥乙基多殺菌素和菊酯類化合物復(fù)配后能夠產(chǎn)生很好的增效作用，殺蟲(chóng)效率大大提高，而且更加低毒、環(huán)保。并且關(guān)于乙基多殺菌素和菊酯類化合物的復(fù)配及應(yīng)用目前尚無(wú)人報(bào)道過(guò)。

發(fā)明內(nèi)容
基于以上發(fā)明技術(shù)背景，為了滿足農(nóng)藥生產(chǎn)的需要，提供更加高效、低毒環(huán)保的農(nóng)藥，使農(nóng)藥更好的升級(jí)換代，我公司研發(fā)人員充分利用兩種活性組分復(fù)配所產(chǎn)生的增效作用，提出了一種新的殺蟲(chóng)劑組合物該組合物含有兩種有效成分，一種有效成分為生物類農(nóng)藥乙基多殺菌素，我們可以用字母A代表，另一種有效成分我們用字母B代表，有效成分B 為三種菊酯類化合物聯(lián)苯菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯中的任意之一，其余組分為農(nóng)藥中常用助劑及劑型制備中的相關(guān)補(bǔ)足成分，該殺蟲(chóng)組合物可以大大提高殺蟲(chóng)效率，降低農(nóng)用成本并延緩害蟲(chóng)抗藥性的產(chǎn)生。本發(fā)明所述的以有效成分A乙基多殺菌素和有效成分B選自聯(lián)苯菊酯或高效氯氰菊酯或高效氯氟氰菊酯中任意之一兩元復(fù)配的殺蟲(chóng)組合物，有效成分之間能夠復(fù)配并具有較好的增效作用為本發(fā)明的一個(gè)重要特征之一，除此之外，兩種有效活性成分A與B之間的質(zhì)量百分比為1 80 40 0.1，在此范圍內(nèi)兩種化合物的復(fù)配均表現(xiàn)出一定的增效作用。在實(shí)驗(yàn)后期，我們又重點(diǎn)做了一些小范圍配比的針對(duì)性配比篩選試驗(yàn)，在此基礎(chǔ)上，我們可以將本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物中兩種有效活性成分A與B的質(zhì)量百分比優(yōu)選為3 45 20 0. 1。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物的另一重要技術(shù)特征為本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物可以制備成的農(nóng)藥劑型為水乳劑、顆粒劑、微乳劑、乳油、懸浮劑、可溶性液劑、可濕性粉劑、微囊懸浮劑、水分散粒劑。其中在農(nóng)藥制劑中，兩種有效成分的總質(zhì)量占整個(gè)制劑總質(zhì)量百分比為 1% -90%，優(yōu)選3% -50% ；其余組分為農(nóng)藥中常用助劑及劑型制備的相關(guān)補(bǔ)足成分。另外其中關(guān)于該組合物農(nóng)藥劑型的必要組分及簡(jiǎn)單制備實(shí)施方法如下本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為可濕性粉劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素 1 80%，有效成分B 0. 1 40%，分散劑3 20%，潤(rùn)濕劑3 10%，填料10 70%，按上述配方將乙基多殺菌素和有效成分B以及分散劑、潤(rùn)濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為懸浮劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80 %，有效成分B 0. 1 40 %，分散劑5 20 %，防凍劑1 5 %，增稠劑0. 1 2 %，消泡劑0. 1 0. 8%，水余量補(bǔ)足，先將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入乙基多殺菌素和有效成分B，在磨球機(jī)中磨球2 3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，制得本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物的懸浮劑制劑。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為水乳劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80%，有效成分B 0. 1 40%，乳化劑3 30%，溶劑5 15%，穩(wěn)定劑2 15%，防凍劑 1 5%，消泡劑0. 1 8%，增稠劑0.2 2%，水補(bǔ)足。將原藥乙基多殺菌素和有效成分 B、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時(shí)將油相加入水相， 緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開(kāi)啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時(shí)，形成水包油型的水乳劑。即制得本發(fā)明組合物的水乳劑。本發(fā)明所述的所述的殺蟲(chóng)組合物為水分散粒劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80%，有效成分B 0. 1 40%，分散劑3 20%，潤(rùn)濕劑3 10%，崩解劑2 5%，填料10 70%。將乙基多殺菌素、有效成分B和分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，制得本發(fā)明所述的本發(fā)明組合物的水分散粒劑。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為乳油時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80%，有效成分B 0. 1 40%，乳化劑1 15%，溶劑補(bǔ)足成分。乳油制備按照配方比例將足量的乙基多殺菌素和有效成分B溶解在溶劑中，加入表面活性劑(必要時(shí)加熱溶解后使用)和其他組分，攪拌混合均勻即制得該組合物乳油制劑。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物的顆粒劑的基本組成為含乙基多殺菌素 80%， 有效成分B 0. 1 40%，粘土 5% 50%，石膏粉5% 50%，石蠟3% 20%，但不限于此。工方法為把把乙基多殺菌素與菊酯化合物用粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土作載體并擠壓(或滾動(dòng))造粒形成顆粒劑，用石蠟或聚乙烯醇等包衣，以控制藥劑的釋放。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為微乳劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80 %，有效成分B 0. 1 40 %，乳化劑10 30 %，防凍劑1 8 %，穩(wěn)定劑0. 5 10 %，常規(guī)溶劑助溶劑20 50%。將原藥乙基多殺菌素、有效成分B用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。本發(fā)明所述的殺蟲(chóng)組合物為微膠囊懸浮劑時(shí)，組分的質(zhì)量百分比為乙基多殺菌素1 80%，有效成分B 0. 1 40%，囊壁材料1 8%，保護(hù)膠0. 1 3%，乳化劑2 5 %，分散劑3 5 %，輔助劑0 14%，水余量，補(bǔ)足100 %。將兩種成分的原藥和潤(rùn)濕分散劑投入在適量的溶劑中，然后通過(guò)砂磨機(jī)砂磨；在砂磨好的物料中加入適量的異氰酸酯囊壁材料單體攪拌均勻得到油相；在水中預(yù)先加入乳化劑、輔助劑攪拌均勻，然后加入預(yù)先配置好的油相，高速均化形成穩(wěn)定水包油乳液；降低轉(zhuǎn)速，在適合的轉(zhuǎn)速條件下，加入多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度升至20°C 65°C，保持2小時(shí) M小時(shí)， 使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入適量分散劑和輔助劑，攪拌均勻即制成此組合物的微囊懸浮劑。所述的囊壁材料為聚脲樹(shù)脂，是由異氰酸酯與水或者多元胺通過(guò)界面聚合反應(yīng)而制得。所述的保護(hù)膠選自于聚乙烯醇、明膠、阿拉伯膠、黃原膠其中的一種。
上述劑型制備中所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、聚氧乙烯脂肪醇醚中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合物。所述溶劑為二甲苯或生物柴油、甲苯、柴油、甲醇、乙醇、正丁醇、異丙醇、松節(jié)油、 溶劑油、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、水、二甲苯、脂肪烴溶劑油、環(huán)己酮、甲酯化植物油、植物油、礦物油、芳烴溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、二甲亞砜、石油醚等溶劑中的任一種或一種以上以任意比例組成的混合溶劑。所述的分散劑選自聚羧酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一種或多種。所述的濕潤(rùn)劑選自十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈣、拉開(kāi)粉有效成分BX.、 潤(rùn)濕滲透劑F、烷基萘磺酸鹽、聚氧乙烯三苯乙烯苯基磷酸鹽、皂角粉、蠶沙、無(wú)患子粉中的一種或多種。所述的崩解劑選自膨潤(rùn)土、尿素、硫酸銨、氯化鋁、檸檬酸、丁二酸、碳酸氫鈉中的一種或多種。所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁鎂、聚乙烯醇中的一種或多種。所述的穩(wěn)定劑選自檸檬酸鈉、間苯二酚中的一種。所述的防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一種或多種。所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、Cich2ci飽和脂肪酸類化合物、C8,脂肪醇類化合物中的一種或多種。所述的殺菌防腐劑選自山梨酸鉀、苯甲酸鈉、甲醛、異噻唑啉酮類中的一種；所述的填料選自高嶺土、硅藻土、膨潤(rùn)土、凹凸棒土、白炭黑、淀粉、輕質(zhì)碳酸鈣中的一種或多種。本發(fā)明的農(nóng)藥殺蟲(chóng)抑菌組合物在防治一些其他昆蟲(chóng)例如煙草夜蛾幼蟲(chóng)、棉蚜、二點(diǎn)葉斑、甜菜黏蟲(chóng)、甘藍(lán)銀紋夜蛾、甘薯粉虱、卷葉蛾和棉鈴蟲(chóng)等各種常見(jiàn)的經(jīng)濟(jì)作物蟲(chóng)害， 及一些地上植物莖葉害蟲(chóng)，纓翅目的棕黃薊馬、煙薊馬、花薊馬，半翅目的桃赤蚜、棉蚜、黑尾葉蟬、稻灰飛虱、溫室粉虱；鱗翅目有小菜蛾、甘藍(lán)夜蛾、甜菜夜蛾、二化螟、玉米螟、棉鈴蟲(chóng)、棉大卷葉螟；鞘翅目的馬鈴薯瓢蟲(chóng)、美洲稻蟓；雙翅目的豆?jié)撓?；地下植物根部害蟲(chóng)，直翅目的非洲螻蛄，半翅目的草莓根芽，鱗翅目的小地虎、黃地虎，鞘翅目的大綠麗金龜幼蟲(chóng)、 黃曲跳甲幼蟲(chóng)、美洲稻蟓、長(zhǎng)角葉甲、好斗甲；雙翅目有種蠅幼蟲(chóng)。螨類的棉紅蜘蛛、橘全爪螨、橘銹螨等，殺蟲(chóng)活性均較高。本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物具有明顯的增效作用，可以減少有效成分用量，降低使用成本， 延緩害蟲(chóng)抗藥性的產(chǎn)生。而且減少了農(nóng)藥的重復(fù)使用次數(shù)，降低了農(nóng)藥在環(huán)境中的殘留量， 該組合物本身為生物農(nóng)藥與菊酯類的復(fù)配，對(duì)環(huán)境的毒性非常低，而且比較容易藥效期后降解，對(duì)環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展更加友好。
具體實(shí)施例方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所做的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書(shū)為準(zhǔn)。不同的作物，適用于不同的農(nóng)藥劑型，本農(nóng)藥劑型技術(shù)領(lǐng)域的研究人員可制成相適應(yīng)的農(nóng)藥劑型，其簡(jiǎn)單組分及實(shí)施方式如下劑型實(shí)施方式實(shí)施例1 乙基多殺菌素與聯(lián)苯菊酯懸浮劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素25g，聯(lián)苯菊酯9g，分散劑8g，防凍劑4g，增稠劑3. 5g，消泡劑lg，水余量補(bǔ)足至300g，將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入乙基多殺菌素和聯(lián)苯菊酯， 在磨球機(jī)中磨球2 3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，制得本發(fā)明所述的含有乙基多殺菌素和聯(lián)苯菊酯的殺蟲(chóng)組合物的懸浮劑制劑。 乙基多殺菌素13g，聯(lián)苯菊酯3g，分散劑5g，防凍劑2g，增稠劑2g，消泡劑lg，水余量補(bǔ)足至100g，將其他助劑混合，經(jīng)高速剪切混合均勻，加入乙基多殺菌素和聯(lián)苯菊酯，在磨球機(jī)中磨球2 3小時(shí)，使粒直徑均在5mm以下，制得本發(fā)明所述的含有乙基多殺菌素和聯(lián)苯菊酯的殺蟲(chóng)組合物的懸浮劑制劑。實(shí)施例2 乙基多殺菌素與高效氯氰菊酯水乳劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素7g，高效氯氰菊酯4g，乳化劑3g，溶劑7g，穩(wěn)定劑3g，防凍劑2g，消泡劑lg，增稠劑2g，水補(bǔ)足至100g。將原藥乙基多殺菌素和高效氯氰菊酯、溶劑和乳化劑、 助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑，抗微生物劑等其他的農(nóng)藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應(yīng)釜中高速攪拌的同時(shí)將油相加入水相，緩緩加水直至達(dá)到轉(zhuǎn)相點(diǎn)，開(kāi)啟剪切機(jī)進(jìn)行高速剪切，并加入剩余的水，剪切約半小時(shí)，形成水包油型的水乳劑。即制得含有乙基多殺菌素和高效氯氰菊酯的殺蟲(chóng)組合物的水乳劑。實(shí)施例3 乙基多殺菌素與高效氯氰菊酯水分散粒劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素9g，高效氯氰菊酯2g，分散劑4g，潤(rùn)濕劑4g，崩解劑3g，填料70g。將乙基多殺菌素、高效氯氰菊酯和分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機(jī)粉碎，經(jīng)捏合，然后加入流化床造粒干燥機(jī)中進(jìn)行造粒、干燥、篩分后經(jīng)取樣分析，制得本發(fā)明所述的含有乙基多殺菌素和高效氯氰菊酯的殺蟲(chóng)組合物的水分散粒劑。實(shí)施例4 乙基多殺菌素與高效氯氟氰菊酯乳油的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素6g，高效氯氟氰菊酯2g，兩種乳化劑6g，兩種溶劑補(bǔ)足100g。按照配方比例將足量的乙基多殺菌素和高效氯氟氰菊酯溶解在溶劑中，加入表面活性劑(必要時(shí)加熱溶解后使用)和其他組分，攪拌混合均勻即制得該組合物乳油制劑。實(shí)施例5 乙基多殺菌素與高效氯氟氰菊酯可濕性粉劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素7g，高效氯氟氰菊酯5g，分散劑5. 5g，潤(rùn)濕劑4. 5g，填料65g，按上述配方將乙基多殺菌素和活化酯以及分散劑、潤(rùn)濕劑和填料混合，在攪拌釜中均勻攪拌，經(jīng)氣流粉碎機(jī)后在混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑。實(shí)施例6 乙基多殺菌素與聯(lián)苯菊酯顆粒劑的加工及實(shí)施例 乙基多殺菌素2g，聯(lián)苯菊酯0. 4g，粘土 10g，石膏粉10g，石蠟13g，但不限于此。工方法為把把乙基多殺菌素與聯(lián)苯菊酯用粘土、高嶺土、陶土、石膏粉、硅藻土作載體并擠壓 (或滾動(dòng))造粒形成顆粒劑，用石蠟或聚乙烯醇等包衣，以控制藥劑的釋放。實(shí)施例7 乙基多殺菌素與聯(lián)苯菊酯微乳劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素6g，聯(lián)苯菊酯4g，乳化劑10g，防凍劑4g，穩(wěn)定劑3. 5g，常規(guī)溶劑助溶劑Mg。將原藥乙基多殺菌素、聯(lián)苯菊酯用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩(wěn)定劑等其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯?。?shí)施例8 乙基多殺菌素與高效氯氟氰菊酯微囊懸浮劑的加工及實(shí)施例乙基多殺菌素5g，高效氯氟氰菊酯2g，囊壁材料5g，保護(hù)膠3g，乳化劑4g，分散劑 4g，輔助劑7g，水余量，補(bǔ)足100g。將兩種成分的原藥和潤(rùn)濕分散劑投入在適量的溶劑中， 然后通過(guò)砂磨機(jī)砂磨；在砂磨好的物料中加入適量的異氰酸酯囊壁材料單體攪拌均勻得到油相；在水中預(yù)先加入乳化劑、輔助劑攪拌均勻，然后加入預(yù)先配置好的油相，高速均化形成穩(wěn)定水包油乳液；降低轉(zhuǎn)速，在適合的轉(zhuǎn)速條件下，加入多元胺或者多元醇水溶液參加界面聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度升至20°C 65°C，保持2小時(shí) M小時(shí)，使囊壁材料固化成囊；待成囊材料完全固化成囊后，加入適量分散劑和輔助劑，攪拌均勻即制成此組合物的微囊懸浮劑。以上的劑型實(shí)施方式只是制備的舉例說(shuō)明，并不能簡(jiǎn)單的理解為這些，例如乙基多殺菌素與三種菊酯類化合物均可制備成微囊懸浮劑，且含量示定位的作物及防治蟲(chóng)害而定。本發(fā)明專利的實(shí)際保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求書(shū)中的劑型保護(hù)為準(zhǔn)。室內(nèi)生物測(cè)定篩選與田間試驗(yàn)本發(fā)明采用室內(nèi)生物測(cè)定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。如無(wú)特別說(shuō)明，以下提及的比例(包括百分比)都是質(zhì)量比。室內(nèi)活性測(cè)定實(shí)例1 乙基多殺菌素與聯(lián)苯菊酯的增效作用試驗(yàn)。(1)試驗(yàn)藥劑81. 2%乙基多殺菌素原藥，美國(guó)陶氏益農(nóng)公司，95%聯(lián)苯菊酯原藥，常州康美化工有限公司。(2)試驗(yàn)靶標(biāo)室內(nèi)累代飼養(yǎng)的甜菜夜蛾，室內(nèi)條件溫度( 士2)°C，相對(duì)濕度70% 士5%，光照周期 16/8h(L/D)。(3)試驗(yàn)方法本試驗(yàn)采用蟲(chóng)體浸液法。首先將乙基多殺菌素、聯(lián)苯菊酯的母液稀釋成5個(gè)濃度， 分別置于燒杯中備用。用毛筆將生理狀態(tài)一致的3齡初期的甜菜夜蛾幼蟲(chóng)輕輕地掃入浸蟲(chóng)器內(nèi)，將浸蟲(chóng)器浸入藥液中，輕輕搖動(dòng)，^后取出，迅速用吸水紙洗干蟲(chóng)體及周圍多余的藥液。處理后的幼蟲(chóng)置于溫度為^rc,相對(duì)濕度為70%的智能養(yǎng)蟲(chóng)室內(nèi)。每濃度重復(fù)3次， 每重復(fù)20頭幼蟲(chóng)，同時(shí)設(shè)空白對(duì)照，分別于藥后4 檢查死數(shù)，計(jì)算死亡率、校正死亡率，求出毒力回歸方程并計(jì)算LC5tl，對(duì)照組死亡率在10%以下為有效試驗(yàn)。(4)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置兩者總有效成分10%，所設(shè)置的比例為m(乙基多殺菌素)m(聯(lián)苯菊酯)分別為 9 1,8 2,7 3,6. 5 3. 5,6 4。采用上述1. 3方法進(jìn)行毒力測(cè)定，計(jì)算LC5tl，并按孫云沛方法計(jì)算共毒系數(shù)(CTC)。共毒系數(shù)，CTC，計(jì)算公式如下(以乙基多殺菌素為標(biāo)準(zhǔn)藥劑，其毒力指數(shù)為100)聯(lián)苯菊酯的毒力指數(shù)(Tl)=乙基多殺菌素的LC5tl/聯(lián)苯菊酯的LC5tlX 100M的實(shí)際毒力指數(shù)(ATI)=乙基多殺菌素的LC5Q/M的LC5tlX 100M的理論毒力指數(shù)(TTI)=乙基多殺菌素的TI XP乙基多殺菌素+聯(lián)苯菊酯的 TIXP聯(lián)苯菊酯M 的共毒系數(shù)(CTC) = M 的 ATI/M 的 TTI X 100式中M為聯(lián)苯菊酯與乙基多殺菌素不同配比的混合物P聯(lián)苯菊酯為聯(lián)苯菊酯在混劑中所占的比例P乙基多殺菌素為乙基多殺菌素在混劑中所占的比例(5)毒力測(cè)定結(jié)果及分析表1乙基多殺菌素、聯(lián)苯菊酯對(duì)甜菜夜蛾的室內(nèi)測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥殺蟲(chóng)組合物制劑，其特征在于該殺蟲(chóng)組合物制劑是以乙基多殺菌素(可用字母A表示)與三種菊酯類化合物聯(lián)苯菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯中的任意之一(可用字母B表示)為有效成分進(jìn)行的兩元復(fù)配，其余成分為制劑制備所需助劑和補(bǔ)足成分，其中有效成分乙基多殺菌素與有效成分B的質(zhì)量百分比為1 80 40 0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的殺蟲(chóng)組合物制劑，其特征在于在針對(duì)性配方篩選實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的基礎(chǔ)上，有效成分乙基多殺菌素和有效成分B的質(zhì)量百分比可進(jìn)一步優(yōu)選為3 45 20 0. 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的殺蟲(chóng)組合物制劑，其特征在于制劑中有效成分乙基多殺菌素與有效成分B的總質(zhì)量占整個(gè)制劑總質(zhì)量的-90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的殺蟲(chóng)組合物制劑，其特征在于制劑中有效成分乙基多殺菌素與有效成分B的總質(zhì)量占整個(gè)制劑總質(zhì)量的百分比可進(jìn)一步優(yōu)選為3% -50%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4所述的殺蟲(chóng)組合物制劑，其特征在于本發(fā)明殺蟲(chóng)組合物制劑按照本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)方法可以配制的制劑劑型是水乳劑、顆粒劑、微乳劑、乳油、懸浮劑、 可溶性液劑、可濕性粉劑、微囊懸浮劑、水分散粒劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥復(fù)配領(lǐng)域殺蟲(chóng)組合物，其有效成分為以乙基多殺菌素與三種菊酯類化合物之一，兩種有效成分的重量百分比為1～80∶40～0.1，優(yōu)選重量百分比為3～45∶20～0.1；殺蟲(chóng)組合物中有效成分總的質(zhì)量百分含量為1％～90％，優(yōu)選為3％-50％，其余為農(nóng)藥中允許使用和可以接受的輔助成分，用已知的方法可制備成水乳劑、顆粒劑、微乳劑、乳油、懸浮劑、可溶性液劑、可濕性粉劑、微囊懸浮劑、水分散粒劑；該發(fā)明殺蟲(chóng)組合物可防治稻縱卷葉螟、小菜蛾、斜紋夜蛾、棉鈴蟲(chóng)或甜菜夜蛾、薊馬等同翅目、纓翅目害蟲(chóng)。
文檔編號(hào)A01N53/08GK102342291SQ201110366399
公開(kāi)日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月17日
發(fā)明者杜秀斌, 楊波濤, 葛大鵬 申請(qǐng)人:山東海利爾化工有限公司