專利名稱：一種累托石納米復(fù)合吡草醚材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)用藥品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥材料的制備方法。
背景技術(shù)：
農(nóng)藥作為殺蟲劑和除草劑等被廣泛應(yīng)用在農(nóng)業(yè)中，對全世界范圍內(nèi)糧食的穩(wěn)產(chǎn)起 到了重要的作用。農(nóng)藥原藥，除少數(shù)揮發(fā)性大的和在水中溶解度大的可以直接使用外，絕大 多數(shù)必須通過一定的加工過程形成制劑，才能夠應(yīng)用。我國現(xiàn)有農(nóng)藥劑型主要為乳油(EC) 和可濕性粉劑(WP)兩種，其中乳油占較大比重，其含有大量有機(jī)溶劑，造成石油資源的大 量浪費(fèi)，且嚴(yán)重污染環(huán)境；可濕性粉劑要求濕潤劑質(zhì)量好，若懸浮性不好，則容易沉淀，影響 藥效或造成藥害。此外，現(xiàn)有農(nóng)藥還存在使用量大、防治效果差，防治范圍窄等缺點(diǎn)。所以 研究對環(huán)境污染小的，顆粒度達(dá)到微納米級的農(nóng)藥新劑型是十分必要的。將納米技術(shù)引入 農(nóng)藥的研制，具有更加高效、環(huán)保和安全的優(yōu)勢，將成為我國開發(fā)擁有自主知識產(chǎn)權(quán)新型農(nóng) 藥的突破口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，該 方法制備的緩釋材料具有緩釋功能的特點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種累托石納米復(fù)合吡草醚材 料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1).按各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為累托石45 85%，植物蛋白(植物蛋白質(zhì))15 55%，選取累托石和植物蛋白，備用；按植物蛋白水=Ig 5 10g，選取水(蒸餾水)，將植物蛋白溶解于水中，室 溫機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速300rpm)5 20min，得到植物蛋白溶液；按累托石水=Ig 5 10g，選取水(蒸餾水)，將累托石加入到水中超聲分散， 然后機(jī)械攪拌形成懸浮液(轉(zhuǎn)速300rpm，轉(zhuǎn)時10 30min)，得到含有累托石的懸浮液；將含有累托石的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強(qiáng)烈機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速 800rpm) 10 12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為65 85°C下干燥48h)， 得到復(fù)合物(其中累托石被剝離或插層，或稱為可剝離插層型的累托石納米粉體)；2).按累托石吡草醚=Ig 0.05 0.5g，選取吡草醚，按吡草醚水= Ig 30 100g，選取水(蒸餾水)，將吡草醚加入到水中超聲分散，形成混懸液；再將所述 混懸液與步驟1)所得到的復(fù)合物混合，機(jī)械攪拌10 12h，過濾干燥，得到復(fù)合材料。所述的超聲分散的功率為20 200W，超聲波的頻率為30 60千赫，時間為10 60mino所述的植物蛋白為大豆蛋白或豌豆蛋白等。本發(fā)明的有益效果是利用了累托石的層狀結(jié)構(gòu)，在與植物蛋白溶液共混的過程中擴(kuò)寬層間距，然后將農(nóng)藥吡草醚插層到累托石的層狀空間中，實(shí)現(xiàn)兩者的納米級結(jié)合，從而農(nóng)藥的釋放速率受累托石層的潛質(zhì)而減緩了釋放速率，具有緩釋功能的特點(diǎn)，提高了農(nóng) 藥的利用率，避免了目前使用農(nóng)藥帶來的污染后果，改進(jìn)了傳統(tǒng)的施農(nóng)藥時，立即用土掩蓋 的原始操作方法。利用蛋白質(zhì)遇鈣鹽溶液有凝聚凝膠化的作用，從而使累托石負(fù)載的農(nóng)藥 固定在體系中，避免了傳統(tǒng)方法中農(nóng)藥易流失的不良缺點(diǎn)。本發(fā)明的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料具有吸收快和較高的穿透作用，本 發(fā)明的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料與原藥相比，生物利用度明顯提高，且具有緩 釋、長效等特點(diǎn)，施用量大大降低，從而可提高原農(nóng)藥防治病蟲害的效果。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的制備方法和原理，但是這些實(shí)例僅僅是說明 本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1 一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，它包括如下步驟1).將1.5g植物蛋白(大豆蛋白質(zhì))溶解于7.5g的水(蒸餾水)中，室溫(20°C) 機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液；將8.5g累托石加入到85g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率100W，超聲 頻率40千赫，時間20min)，然后機(jī)械攪拌形成懸浮液(轉(zhuǎn)速300rpm，轉(zhuǎn)時30min)，得到含有 累托石的懸浮液；將含有累托石的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強(qiáng)烈機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速 800rpm) 12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為80°C下干燥48h)，得到復(fù)合物 (其中累托石被剝離或插層，或稱為可剝離插層型的累托石納米粉體)；2).將0. 85g吡草醚加入到85g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率100W， 超聲頻率40千赫，時間20min)，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復(fù)合物混 合，強(qiáng)機(jī)械攪拌10h，過濾干燥，得到累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料，方便運(yùn)輸；在使 用時可加水形成形成懸浮液，可用于直接噴灑。對比實(shí)驗選取吡草醚原藥0. 5g，與選取由0. 5g吡草醚制成的累托石納米復(fù)合農(nóng) 藥吡草醚緩釋材料在同樣的條件下釋放對比，吡草醚原藥為直接釋放，不存在緩釋作用，而 本發(fā)明的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料在15日內(nèi)農(nóng)藥釋放率達(dá)到95%，充分體現(xiàn) 其緩控釋特點(diǎn)。由此可見，本實(shí)施例制備的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料具有緩釋 功能的特點(diǎn)。實(shí)施例2 一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，它包括如下步驟1).將5.5g植物蛋白(豌豆蛋白質(zhì))溶解于55g的水(蒸餾水)中，室溫(20°C) 機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速300rpm)20min，得到植物蛋白溶液；將4. 5g累托石加入到22. 5g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率200W，超 聲頻率40千赫，時間20min)，然后機(jī)械攪拌形成懸浮液(轉(zhuǎn)速300rpm，轉(zhuǎn)時30min)，得到含 有累托石的懸浮液；將含有累托石的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強(qiáng)烈機(jī)械攪拌(轉(zhuǎn)速800rpm)12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥(在溫度為80°C下干燥48h)，得到復(fù)合物(其中累托石被剝離和插層，即一種剝離插層型的累托石納米粉體)；2).將2.25g吡草醚加入到67.5g的水(蒸餾水)中超聲分散(超聲分散功率 200W,超聲頻率40千赫，時間20min)，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復(fù) 合物混合，機(jī)械攪拌12h，過濾干燥，得到累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料，方便運(yùn)輸； 在使用時可加水形成形成懸浮液，可用于直接噴灑。對比實(shí)驗選取吡草醚原藥lg，與選取由Ig吡草醚制成的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡 草醚緩釋材料在同樣的條件下釋放對比，吡草醚原藥為直接釋放，不存在緩釋作用，而本發(fā) 明的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料在15日內(nèi)農(nóng)藥釋放率達(dá)到95%，充分體現(xiàn)其緩 控釋特點(diǎn)。由此可見，本實(shí)施例制備的累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料具有緩釋功能 的特點(diǎn)。實(shí)施例3 按照實(shí)施例1的方法，將累托石質(zhì)量替代為5. 0g，大豆蛋白質(zhì)量替代為5. 0g，農(nóng)藥 吡草醚質(zhì)量替代為1.0g。本發(fā)明各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如溫度、時間等)的上下限、區(qū) 間取值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1).按各組分所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為累托石45～85％，植物蛋白15～55％，選取累托石和植物蛋白，其中累托石的粒徑為20～100nm，備用；按植物蛋白∶水＝1g∶5～10g，選取水，將植物蛋白溶解于水中，室溫機(jī)械攪拌5～20min，得到植物蛋白溶液；按累托石∶水＝1g∶5～10g，選取水，將累托石加入到水中超聲分散，然后機(jī)械攪拌形成懸浮液，得到含有累托石的懸浮液；將含有累托石的懸浮液加入到植物蛋白溶液中，在室溫下強(qiáng)烈機(jī)械攪拌10～12h，得到混合體系；然后將混合體系干燥，得到復(fù)合物；2).按累托石∶吡草醚＝1g∶0.1～0.5g，選取吡草醚，按吡草醚∶水＝1g∶30～100g，選取水，將吡草醚加入到水中超聲分散，形成混懸液；再將所述混懸液與步驟1)所得到的復(fù)合物混合，機(jī)械攪拌10～12h，過濾干燥，得到復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，其特 征在于所述的超聲分散的功率為20 200W，超聲波的頻率為30 60千赫，時間為10 60mino
全文摘要
本發(fā)明涉及一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥緩釋材料的制備方法。一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料的制備方法，其特征在于利用植物蛋白質(zhì)與累托石造成累托石插層結(jié)構(gòu)，然后與農(nóng)藥吡草醚混合后干燥，得到一種累托石納米復(fù)合農(nóng)藥吡草醚緩釋材料。由于農(nóng)藥吡草醚嵌入累托石內(nèi)的中間層或貼附于累托石的表面，實(shí)現(xiàn)了農(nóng)藥的緩釋。本發(fā)明能控制農(nóng)藥緩慢釋放，解決了農(nóng)藥利用率低、效果差及其易于流失造成的污染等問題。
文檔編號A01P13/00GK101816301SQ201010177420
公開日2010年9月1日 申請日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者任紅軒, 余家會, 王現(xiàn)全, 黃進(jìn) 申請人:山東先達(dá)化工有限公司