專利名稱：氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑及其制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥制劑領域。
背景技術(shù)：
氨氯吡啶酸(picloram)又名毒莠定，屬雜環(huán)類化合物，是一種選擇性的內(nèi)吸除草 劑，通過葉片和根快速吸收，向頂和向基雙向傳導。主要作用于核酸代謝，并且使葉綠體結(jié) 構(gòu)及其他細胞器發(fā)育畸形，干擾蛋白質(zhì)合成，作用于分生組織活動等，最后導致植物死亡。 用于防除闊葉雜草，對豆類、葡萄、蔬菜、棉花、果樹、煙草、向日葵、甜菜、花卉等作物敏感， 在輪作倒茬時應考慮殘留對這些作物的影響。氨氯吡啶酸現(xiàn)有制劑主要有水劑。而氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，國內(nèi)外未見報道。靜電油劑通過篩選揮發(fā)性低、閃點高、對原藥溶解性高、對作物藥害較低、粘度低 的有機溶劑，施藥時不對水，一般也不對其他有機溶劑，而是用靜電噴霧機直接施用。靜電 噴霧使每個噴出的霧滴均帶有靜電荷，更易于被靶標捕獲，比一般油劑沉積量高，對靶標如 植物株冠層的穿透性更優(yōu)越，故特別高效與省藥，它是目前靶標命中率最高、環(huán)境污染最低 的農(nóng)藥劑型與使用方法之一。而且霧滴中不含高揮發(fā)性成分，其大小與質(zhì)量從離開機具到 達靶標過程中沒有明顯變化，減少了揮發(fā)與飄移。霧滴細小而均勻，符合“生物最佳粒徑”要 求，顯著提高了沉積量。靜電油劑直接使用而無須對水，特別適用于水源缺乏、病蟲害屬暴 發(fā)性且發(fā)生面積大、須短時間內(nèi)大范圍施藥的場合。靜電噴霧技術(shù)是應用高壓靜電在噴頭與噴霧靶標間建立一靜電場，而農(nóng)藥液體流 經(jīng)噴頭霧化后，通過不同的充電方法被充上電荷，形成群體荷電霧滴，然后在靜電場力和其 他外力的聯(lián)合作用下，霧滴作定向運動而吸附在目標的各個部位，達到沉積效率高、霧滴飄 移散失少、改善生態(tài)環(huán)境等良好的性能。靜電場作用下的液體霧化機理比較復雜，通常認 為靜電作用可以降低液體表面張力，減小霧化阻力，同時，同性電荷間的排斥作用產(chǎn)生與 表面張力相反的附加內(nèi)外壓力差，從而提高霧化程度。霧滴充電有三種方式(1)電暈充電法，利用靜電高壓電暈使霧滴帶電；(2)接觸 式充電法，把靜電高電壓直接置于藥液中，經(jīng)噴嘴噴出后即為帶電霧滴；C3)感應式充電 法，是在外部電壓電場作用下，利用電極與藥液射流間的電場使霧滴帶電。靜電噴霧技術(shù)具有以下優(yōu)點1.靜電噴霧具有包抄效應、尖端效應、穿透效應，對靶標作物覆蓋均勻，沉積量高。 靜電噴霧形成的霧滴帶有同性電荷，在空間運動中相互排斥，不發(fā)生凝聚，帶電霧滴的感應 使作物的外部產(chǎn)生異性電荷，在電場力的作用下，霧滴快速吸附到作物的正反面，提高了農(nóng) 藥在靶標作物上的沉積量，改善了農(nóng)藥沉積的均勻性。農(nóng)藥在作物表面上的沉積量比常規(guī) 噴霧提高36%以上，葉子背面農(nóng)藥沉積量是常規(guī)噴霧的幾十倍，作物頂部、中部和根部農(nóng)藥 沉積量分布均勻性都有顯著提高。在蔬菜保護地采用靜電噴霧，霧滴落在非導電體塑料薄 膜上的沉積量比常規(guī)噴霧低得多，可以提高霧滴在植株上的沉積量，有效利用農(nóng)藥，減少飄 移及沉降在塑料薄膜上的損失。
2.提高農(nóng)藥的利用率，減少農(nóng)藥的使用量，降低防治成本。靜電噴霧霧滴體積中徑 一般在45 μ m左右，可有效地降低霧滴粒徑，提高霧滴譜均勻性，符合生物最佳粒徑理論， 易于被靶標捕獲。當靜電電壓為20KV時，霧滴粒徑降低約10%，霧滴譜均勻性提高約5%。 顯著增加了霧滴與病蟲害接觸的機會，成倍地提高了病蟲害防治效果(同樣條件下比常規(guī) 噴霧提高2倍以上)。而且油劑對昆蟲體壁有親和能力，易于穿透體壁進入害蟲體內(nèi)，使害 蟲快速中毒。用藥量比常規(guī)噴霧節(jié)約30%以上。3.對水源、環(huán)境影響小，降低了農(nóng)藥對環(huán)境的污染。靜電噴霧噴液量少，每畝僅為 60 150mL，僅為常規(guī)噴霧的幾百分之一，且電場力的吸附作用減少了農(nóng)藥的飄移，使農(nóng)藥 利用率高，避免了農(nóng)藥流失，降低了農(nóng)藥對環(huán)境的污染。4.靜電噴霧持效期長。帶電霧滴在作物上吸附能力強，而且全面均勻，施藥效率 高，農(nóng)藥在葉子上粘附牢靠，耐雨水沖刷，且油劑中的高沸點溶劑可以有效延緩農(nóng)藥有效成 分的降解，藥效長久。5.工效高，防治及時。手持式靜電超低量噴霧比常規(guī)噴霧提高工效10 20倍，東 方紅-18型背負式機動靜電噴霧機每小時可噴20 30畝。6.靜電噴霧采用配套的靜電油劑，無需加水，特別適合干旱缺水地區(qū)使用。7.靜電噴霧對作物不易產(chǎn)生藥害，無明顯殘留，可提高作物的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以氨氯吡啶酸為有效成分的靜電噴霧油劑制劑。本發(fā)明的另一目的是提供所述該油劑的制備方法。該靜電油劑包括有效成分質(zhì)量分數(shù)為氨氯吡啶酸5.0% 20.0%，優(yōu)選為 10.0% 15.0%。另外，該靜電油劑還包括表面活性劑4.0% 16.0%，優(yōu)選為12. 0 14. 0 % ；助溶劑15. 0 % 55. 0 %，優(yōu)選為30. 0 40. 0 %，余量為溶劑油。適合的助溶劑選自C4以上醇類，例如正丁醇、正戊醇、正辛醇、苯甲醇，環(huán)己酮，二 甲亞砜，N-甲基吡咯烷酮等，優(yōu)選二甲亞砜和N-甲基吡咯烷酮。適合的表面活性劑為陰離子表面活性劑，如十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸 鈣，非離子表面活性劑烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚等，優(yōu)選烷基酚 聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。適合的溶劑為多烷基萘，如一線油、二線油等，重芳烴，植物油如松節(jié)油或棉籽油、 玉米油等。優(yōu)選二線油、°c 10以上芳烴。本發(fā)明所述的靜電油劑采用本領域已知的方式制備，通常是將有效成分與表面活 性劑、助溶劑、溶劑充分攪拌混合而成。適合用于防除水稻、甘蔗，小麥、大麥、燕麥等禾谷類，油菜田中的一年生闊葉雜 草，以及非耕地、道路、鐵路、機場、牧場、網(wǎng)球場、森林中的紫莖澤蘭、闊葉雜草和灌木等。施用本發(fā)明的靜電噴霧油劑的優(yōu)選方法是靜電超低容量噴霧，根據(jù)防治對象發(fā)生 情況確定適宜的用量，通常施藥量是1000 3600g a. i. /hm2。
實施例本發(fā)明用下列實施例進行說明，但不限制本發(fā)明的范圍。
實施例1 氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑
氨氯吡啶酸
5.0% 20.0% 4.0% 至 100%
iV-甲基吡咯烷酮 烷基酚聚氧乙烯醚 二線油氨氯吡啶酸原藥用助溶劑、溶劑完全溶解，再加入其他成分，均勻混合，充分攪拌 后即可配成靜電噴霧油劑。按照與實施例1相同的步驟，可以制備以下實施例。實施例2 氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑
氨氯吡啶酸10.0%
iV-甲基吡咯烷酮
甲亞砜 烷基酚聚氧乙烯醚 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚
ClO芳烴
實施例3 氨氯吡啶酸靜電油劑
氨氯吡啶酸 TV-甲基吡咯烷酮
甲亞砜
烷基酚聚氧乙烯醚 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚 ClO芳烴
實施例4 :20%氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑
氨氯吡啶酸 iV-甲基吡咯烷酮
甲亞砜 烷基酚聚氧乙烯醚 苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚
線油
21.0% 9.0% 4.0% 8.0% 至 100%
15.0% 30.0% 10.0% 5.0% 9.0% 至 100%
20.0% 40.0% 15.0% 6.0% 10.0% 至 100% 所制備的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑外觀為透明的均一油狀液體；低溫相容性好，在-5°C下，冷藏24h不析出結(jié)晶或懸浮物；揮發(fā)性低，濾紙懸掛法測定結(jié)果，揮發(fā)率低于 30% ；對植物安全，無藥害；采用閉口法測定，閃點大于70°C ；粘度在IOmPa · s以下；電導率 在 110. 0 μ s · cnT1 左右。
權(quán)利要求
1.一種靜電噴霧油劑劑型，它包含如下成分及含量(按重量計)氨氯吡啶酸5.0% 20.0%表面活性劑4.0% 16.0%助溶劑15.0% 55.0%溶劑油余量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，它包含如下成分及含量(按重量 計)氨氯吡啶酸10.0% 15.0%表面活性劑12.0% 14.0%助溶劑30.0% 40.0%溶劑油余量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，表面活性劑選自陰離子 和非離子表面活性劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，表面活性劑為烷基酚聚 氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，助溶劑選自C4以上醇 類，環(huán)己酮，二甲亞砜，N-甲基吡咯烷酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1 5所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，助溶劑為二甲亞砜， N-甲基吡咯烷酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1 6所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，溶劑油選自多烷基萘， 重芳烴，植物油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，溶劑油為二線油。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 7所述的氨氯吡啶酸靜電噴霧油劑，其中，溶劑油為ClO以上芳烴。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有效成分為氨氯吡啶酸的靜電噴霧油劑劑型及其制備方法，所述的靜電噴霧油劑包含如下成分及含量(按重量計)氨氯吡啶酸5.0％～20.0％，表面活性劑4.0％～16.0％，助溶劑15.0％～55.0％，余量為溶劑油。本發(fā)明所述的靜電噴霧油劑加工方便、成本低廉、藥效好、持效長、工效高，可以降低環(huán)境污染，提高農(nóng)藥利用率，降低農(nóng)藥使用量，適合于靜電噴霧。
文檔編號A01P13/02GK102057896SQ20091021098
公開日2011年5月18日 申請日期2009年11月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月13日
發(fā)明者劉勇良, 尹明明, 曹坳程, 王秋霞, 郭美霞, 陳福良 申請人:中國農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所