專利名稱：：噻霉酮水懸浮劑及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于殺菌劑
技術領域：
，更具體來說涉及一種新型的噻霉酮水懸浮劑及其制備方法。
背景技術：
：噻霉酮(benziothiazolinone)，其他名稱有菌立滅、金霉唑，屬于有機雜環(huán)類化合物，是一種高效、低毒、廣譜、內(nèi)吸性防腐、防霉殺菌劑，具有殺菌譜廣、復發(fā)率低、耐雨水沖刷、對人畜無毒副作用等特點，對植物的腐爛病、根腐病、炭疽病、霜霉病等菌類病害有顯著的防治效果。常見的制劑有0.8%、1.5%的水乳劑。這是我國最早的一個具有自主知識產(chǎn)權的農(nóng)藥創(chuàng)制新品種，由陜西西大華特科技實業(yè)有限公司獨家研制并于2008年12月在農(nóng)業(yè)部藥檢所正式登記。噻霉酮系列產(chǎn)品登記的防治作物主要有黃瓜霜霉病、梨黑星病、蘋果瘡痂病、柑橘炭疽病、葡萄黑痘病等對多種細菌、真菌性病害均有特效。使用方法1、防治桃樹穿孔病。1%噻霉酮水劑600倍液或1.5%噻霉酮水乳劑800倍每隔7天噴施一次，噴施次數(shù)根據(jù)病情靈活掌握。2、黃瓜霜霉病、黑星病，根據(jù)氣候條件有利于病害發(fā)生時，可選用以下藥劑治理1.5%噻霉酮水乳劑800倍每5-7天噴一次，連續(xù)2-3次。3、枸杞黑果病，在病害發(fā)生初期使用可有效保護植株不受病原物侵染，病害發(fā)生后酌情增加用藥量可明顯控制病菌的蔓延，從而達到保護和鏟除的雙重作用。1.5%噻霉酮800-1000倍液，每5-7天噴一次，連續(xù)2-3次，對枸杞黑果病防效均在88.25%以上。農(nóng)藥懸浮劑(SC)是不溶或微溶于水的原藥借助某些助劑，通過濕法超微粉碎比較均勻地分散于水中，形成一種顆粒細小地高懸浮，能流動地穩(wěn)定的液固態(tài)體系。懸浮劑通常是由有效成分與"五劑"(分散劑、增稠劑、抗沉淀劑、消泡劑、防凍劑)和水所組成，有效成分的含量一般為5%_50%，一般平均粒徑為3um左右。由于懸浮劑的"二性"(分散性和展著性)都比較好，且懸浮率高，粘附在植物體表面的能力比較強，耐雨水沖刷。所以，該制劑的藥效顯著，且藥效期較長。目前現(xiàn)有技術中并沒有單獨針對噻霉酮水懸浮劑及其具體配方和制備方法的報道，本申請人經(jīng)長期研究，提供一種在保證藥效的前提下，能夠有效降低對環(huán)境污染且節(jié)約生產(chǎn)和使用成本的噻霉酮水懸浮劑配方及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的發(fā)明目的之一就是提供了一種噻霉酮水懸浮劑。本發(fā)明的另一目的在于提供上述噻霉酮水懸浮劑的制備方法。本發(fā)明采用的技術方案為—種噻霉酮水懸浮劑，其特征是，由下列重量百分比的組分制成噻霉酮1.6%-50%消泡劑0.3%-5%潤濕分散劑10-20%滲透劑增稠劑水0%-5%0.3%-5%10%-80%防凍劑1%-10%PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值為6.0-9.0。潤濕分散劑選自苯乙烯苯酚甲醛樹酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚(34#)、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽和磷酸酯(500#)、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚(600#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯(2000#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚，萘或烷基甲醛縮合物磺酸鹽，木質(zhì)素磺酸鈉、拉開粉，木質(zhì)素磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉中的一種或幾種。增稠劑選自黃原膠、甲基纖維素、羥甲基紛紛素、聚乙烯醇或硅酸鋁鎂中的一各或幾種。防凍劑選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素中的一種或幾種。消泡劑選自硅油、有機硅酮類、酯_醚型化合物、C8_C12的脂肪醇類化合物(如蔡醇、十烷醇等)或C1Q-C2。飽和脂肪酸類化合物(如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等)中的一種或幾種。滲透劑為有機硅。ra調(diào)節(jié)劑選自碳酸氟鈉、氟氧化物、醋酸、檸檬酯或磷酸中的一種或幾種。上述噻霉酮水懸浮劑，優(yōu)選是由下列重量百分比的組分制成噻霉酮1.6%-30%消泡劑0.3%-4%潤濕分散劑10-20%滲透劑0.5%-5%增稠劑0.3%-5%水10%-80%防凍劑3%-10%PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值為6.0-9.0。所述的噻霉酮水懸浮劑的制法，將噻霉酮、潤濕分散劑、增稠劑、防凍劑、滲透劑、消泡劑、ra調(diào)節(jié)劑和水按上述重量百分比混合均勻，于砂磨機中砂磨2-3小時，使粒徑在0.1-5.0iim達98%以上即成噻霉酮懸浮劑。本發(fā)明懸浮劑(SC)由于其以水為介質(zhì)，且粒徑一般為0.5-5ym，平均粒徑小于3ym的達到90%以上，懸浮率大于90%，因此在作物上表現(xiàn)高的展著和粘性，其使用藥效與其它相比有很大的差別。本發(fā)明將噻霉酮以微細化的顆粒分布于水中，因而具有(1)閃點高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)貯存及使用安全；(2)粉塵少，環(huán)境小，對生產(chǎn)者及使用者安全；(3)以水為介質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，易包裝，便于運輸；(4)該制劑噴霧后，以細小顆粒附著在作物表面，具有保護和治療作用。能殺死或抑制病源菌正常生長、繁殖，使作物減輕或避免真菌、細菌病害的產(chǎn)生。(5)能進一步提高作物品質(zhì)，藥效高。本發(fā)明產(chǎn)品的技術指標為<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>具體實施例方式制備實施例11.6%噻霉酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻霉酮原藥1.6%，分散劑木質(zhì)素磺酸鈉10%，增稠劑黃原膠2%，穩(wěn)定劑鄰苯二酚2%，消泡劑硅油1%，滲透劑有機硅2%，防凍劑乙二醇3%，Ph值為6，加去離子水至100%?；靹蚝笥谇蚰C中球磨2-3小時，使料徑全部在5iim以下即成。制備實施例220%噻霉酮懸浮劑各組分按重量計為噻霉酮原藥20%，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉10%，增稠劑羥甲基纖維素3%，穩(wěn)定劑丁基縮水甘油醚2.5%，消泡劑11-乙基己醇1%，防凍劑丙三醇3X，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為7，加去離子水至100%?；靹蚝笥谇蚰C中球磨2-3小時，使料徑全部在5i！m以下即成。制備實施例310%噻霉酮懸浮劑各組分分含量(按重量計)為噻霉酮原藥10%，分散劑燃起基萘甲醛縮合物磺酸鹽40%，增稠劑羥乙基纖維素95，穩(wěn)定劑表氯醇12%，消泡劑有機硅9%，防凍劑丙二醇4X，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為8，加去離子水至100%，混勻后于球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5iim以下即成。制備實施例435%噻霉酮懸浮劑各組分按重量計為噻霉酮原藥35%，分散劑十二烷基苯磺酸鈉10%、聚乙羥酸酯鈉鹽10%、增稠劑甲基纖維素1%，穩(wěn)定劑山梨酸鈉2%，消泡劑硅油3%，滲透劑有機硅5%，防凍劑聚乙二醇1%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸劑pH值為9，加去離子水至100%，混勻后于球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5iim以下即成。制備實施例555%噻霉酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻霉酮原藥55%，分散劑烷基聚氧然醚磺酸鹽10%，增稠劑聚乙烯醇2，穩(wěn)定劑亞麻油2%，消泡劑十一烷酸1%，滲透劑有機硅9%，防凍劑山梨醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮劑pH值為5，加去離子水至100%，混勻后于球磨機中球磨2-3小時，使粒徑全部在5iim以下即成。制備實施例620%噻霉酮懸浮劑各組分按重量計為噻霉酮原藥20%，分散劑聚乙羥酸酯鈉鹽10%，增稠劑黃原膠3%，穩(wěn)定劑丁香酚12%，消泡劑十三烷酸2%，劑有機硅8%，防凍劑丙三醇3%，pH調(diào)節(jié)劑適量使懸浮pH值為6，加去離子水至100%?；靹蚝笥谇蚰C中球磨2-3小時，使粒徑全部在5iim以下即成。生物實施例1l材料與方法1.1供試藥劑1.1.11.5%噻霉酮水乳劑(即噻霉酮水乳劑)，由陜西西大華特科技實業(yè)有限公司提供1.1.21.6%噻霉酮懸浮劑(實施例1所得的噻霉酮懸浮劑)1.2處理設計1.5%噻霉酮水乳劑分別20g/667m2;1.6%噻霉酮懸浮劑分別20g/667m2;空白對照(CK)。1.3試驗方法小區(qū)試驗地面積為0.8畝，于5月下旬定植，株行距為40cmX50cm，試驗地肥力較好，土壤類型為土婁土，試驗地各小區(qū)管理水平一致，其它管理按當?shù)爻Ｒ?guī)方法進行。小區(qū)試驗共設5個處理，4次重復，共計20個小區(qū)，小區(qū)面積20m2，小區(qū)隨機區(qū)組排列。畝用藥量為65kg。本試驗于2008年7月4日(黃瓜霜霉病發(fā)生期)進行第一次施藥，以后于7月11日、7月18日進行第二次、第三次施藥。采用工農(nóng)-16型背負式手動噴霧器進行噴霧處理，噴藥量為65kg/畝，將藥液均勻噴施于植株正反面，空白對照區(qū)噴等量清水。1.4小區(qū)試驗調(diào)查1.4.1安全性調(diào)查施藥后定期觀察各處理小區(qū)黃瓜的生長情況，記錄黃瓜對藥劑的反應或藥害癥狀，分析藥劑對黃瓜的安全性。1.4.2調(diào)查方法于施藥前進行病情基數(shù)調(diào)查，7月11日、7月18日、7月25日分別進行第一次、第二次、第三次藥后7天防效調(diào)查。每小區(qū)隨機取4點調(diào)查，每點選兩株，每株調(diào)查全部葉片，以每一片葉上的病斑面積占整個葉面積的百分率來分級。計算病情指數(shù)和防治效果。分級方法(以葉片為單位)0級無病斑；1級病斑面積占整個葉面積的5%以下；3級病斑面積占整個葉面積的6%-10%;5級病斑面積占整個葉面積的11%-20%;7級病斑面積占整個葉面積的21%-50%;9級病斑面積占整個葉面積的50%以上。藥效計算方法病情指數(shù)(％)=5!壁，，3翌^丄調(diào)查總?cè)~數(shù)x9x100CK。xPT,防治效果(％)=(1-----:~—~---}x100CK,XPTo式中CK。、CI^分別為空白對照區(qū)施藥前、后的病情指數(shù)；PT。、Pl\分別為藥劑處理區(qū)施藥前、后的病情指數(shù)。藥劑對黃瓜的安全性施藥后觀察，該藥劑對黃瓜及其它非耙標作物生長安全，黃瓜長勢良好，無任何藥害現(xiàn)象產(chǎn)生。結(jié)果與分析1.5%噻霉酮水乳劑與1.6%噻霉酮懸浮劑對黃瓜霜霉菌病有顯著的防治效果，在速效性及持續(xù)控制方面均表現(xiàn)良好，對黃瓜生長安全。試驗數(shù)據(jù)表明1.6%噻霉酮懸浮劑的防效優(yōu)于1.5%噻霉酮水乳劑(詳見表l)。這與懸浮劑本身的特點是相關聯(lián)的，懸浮劑劑型加水稀釋后能在防治靶標達到較大的均勻覆蓋。相比水乳劑，懸浮劑的懸浮率較高，品質(zhì)也得到了改善。表11.5%噻霉酮水乳劑與1.6%噎霉酮懸浮劑對黃瓜霜霉病的防治效果。<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求一種噻霉酮水懸浮劑，其特征在于該噻霉酮水懸浮劑是由下列重量百分比的組分制成噻霉酮1.6％-50％、消泡劑0.3％-5％、潤濕分散劑10-20％、滲透劑0％-5％、增稠劑0.3％-5％、水10％-80％、防凍劑1％-10％、PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)PH值為6.0-9.0。2.根據(jù)權利要求l的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于該噻霉酮水懸浮劑優(yōu)選是由下列重量百分比的組分制成噻霉酮1.6%_30%、消泡劑0.3%_4%、潤濕分散劑10-20%、滲透劑O.5%_5%、增稠劑0.3%-5%、水10%_80%、防凍劑3%-10%、PH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)m值為6.0-9.0。3.根據(jù)權利要求1-2的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于潤濕分散劑優(yōu)選為苯乙烯苯酚甲醛樹酯聚氧乙烯聚氧丙烯醚(34#)、苯乙烯苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚磷酸酯鹽和磷酸酯(500#)、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚(600#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯(2000#)、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚，萘或烷基甲醛縮合物磺酸鹽，木質(zhì)素磺酸鈉、拉開粉，木質(zhì)素磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉或醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉中的一種或幾種。4.根據(jù)權利要求1-3的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于滲透劑優(yōu)選為有機硅。5.根據(jù)權利要求1-4的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于增稠劑優(yōu)選選自黃原膠、甲基纖維素、羥甲基紛紛素、聚乙烯醇或硅酸鋁鎂中的一種或幾種。6.根據(jù)權利要求1-5的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于防凍劑優(yōu)選選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇或尿素中的一種或幾種。7.根據(jù)權利要求1-6的噻霉酮水懸浮劑，其特征在于消泡劑優(yōu)選選自硅油、有機硅酮類、酯_醚型化合物、C8-C12的脂肪醇類化合物(如蔡醇、十烷醇等)或C1Q-C2。飽和脂肪酸類化合物(如十一烷酸、十三烷酸、十五烷酸等)中的一種或幾種。8.根據(jù)權利要求1-7的任一權利要求所述的噻霉酮水懸浮劑的制備方法，將噻霉酮、潤濕分散齊U、增稠齊U、防凍齊U、滲透齊iJ、消泡齊iJ、ra調(diào)節(jié)劑和水按上述重量百分比混合均勻，于砂磨機中砂磨2-3小時，使粒徑在0.1-5.0iim達98%以上即成噻霉酮懸浮劑。全文摘要本發(fā)明涉及一種噻霉酮水懸浮劑及其制備方法。該噻霉酮水懸浮劑是由下列重量百分比的組分制成噻霉酮1.6％-50％、消泡劑0.3％-5％、潤濕分散劑10-20％、滲透劑0％-5％、增稠劑0.3％-5％、水10％-80％、防凍劑1％-10％、pH調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)pH值為6.0-9.0。文檔編號A01N25/04GK101695297SQ20091021062公開日2010年4月21日申請日期2009年11月4日優(yōu)先權日2009年11月4日發(fā)明者宋迪生,李敏,梁永貞,王鵬申請人:陜西西大華特科技實業(yè)有限公司;