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貫眾植物性殺螨劑及其制備方法

文檔序號:315356閱讀:422來源:國知局

專利名稱::貫眾植物性殺螨劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本發(fā)明涉及農(nóng)藥及其制備方法,特別是涉及植物性殺螨劑及其制備方法。
背景技術(shù)
:植食性螨類為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的重要害螨,其分布范圍廣,危害寄主多,發(fā)生面積大,抗藥能力強(qiáng),給農(nóng)業(yè)生產(chǎn)造成的損失嚴(yán)重而又難于控制。目前,植物源農(nóng)藥的研究對象以昆蟲為主,螨類的研究較少;目前國內(nèi)的同類研究中,已有不少植物源殺蟲劑的產(chǎn)品問世,但是植物源殺螨劑的農(nóng)藥產(chǎn)品卻報道較少??梢娎蒙镛r(nóng)藥控制植食性螨類的危害,降低農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的殘留,研發(fā)無公害植物源殺螨劑已經(jīng)迫在眉睫。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法,分別從蒼耳子(Xanthiumsibiricum)、紅藤(Sargentodoxac皿eata)或貫眾(Osmunclaj即onica)全株中提取對螨類有致死作用的蒼耳子、紅藤或貫眾全株有效成分,并制備成植物源殺螨劑。本發(fā)明蒼耳子全株有效部位可以是蒼耳子全株提取物或萃取物,蒼耳子全株提取物制備工藝選自如下方法之一A采用多功能提取罐,植物蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為i:2-8(優(yōu)選i:4、i:5或i:6),溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物;B采用多功能提取罐,植物蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:2-8(優(yōu)選l:4、1:5或1:6),反復(fù)滲漉提取2-10次,或連續(xù)回流提取4-24小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。蒼耳子全株萃取物制備工藝將本發(fā)明蒼耳子全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.8-lg/cm3油膏狀(優(yōu)選相對密度為0.9123g/cm3)的蒼耳子全株萃取物。殺螨劑的制備方法將蒼耳子全株提取物或萃取物用氯仿、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶劑溶解,可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑等輔料制成殺螨劑。蒼耳子全株提取物殺螨劑提取物5-32重量份溶劑35-95重量份增溶劑1-30重量份乳化劑或助懸劑2-35重量份增效劑0.5-25重量份滲透劑0.5-20重量份。蒼耳子全株萃取物殺螨劑萃取物3-35重量份溶劑30-95重量份增溶劑1-20重量份乳化劑或助懸劑2-20重量份滲透劑0.5-15重量份增效劑0.5-15重量份。所述蒼耳子全株提取物制備方法中用的有機(jī)溶劑除乙醇外還可以非限定性地選自氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲醇、丙酮、環(huán)己酮等中的一種。所述蒼耳子全株萃取物制備方法中,所用的有機(jī)溶劑除乙醇外還可以非限定性地選自氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲醇、丙酮、環(huán)己酮等中的一種。殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0(^35(^3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。蒼耳子提取物殺螨劑優(yōu)選為提取物20重量份甲苯75重量份聚山梨酯3重量份茶皂素4重量份十二烷基硫酸鈉2.5重量份氮酮1.5重量份。蒼耳子萃取物殺螨劑優(yōu)選為萃取物14重量份二甲苯55重量份山梨醇聚氧乙醚4重量份聚氧乙烯醚5重量份6-乙烯基癸醛3重量份芐基苯酚聚氧乙烯醚2重量份。本發(fā)明申請還公開一種紅藤有效部位及殺螨劑,紅藤有效部位及殺螨劑與上述蒼耳子有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料紅藤與蒼耳子不同外,其余技術(shù)特征完全相同。紅藤全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.8-lg/cm3油膏狀,優(yōu)選相對密度為0.9143g/cm得紅藤全株萃取物。本發(fā)明申請還公開一種貫眾有效部位及殺螨劑,貫眾有效部位及殺螨劑與上述蒼耳子有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料貫眾與蒼耳子不同外,其余技術(shù)特征完全相同。貫眾全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.85-lg/cm3油膏狀,優(yōu)選相對密度為0.9214g/cm3,得貫眾全株萃取物。本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及與其它生物和諧的新型的生物農(nóng)藥,它對環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比,本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)(1)由于蒼耳子、紅藤或貫眾全株為自然界中的植物,因此其提取物在自然條件下易于分解,對環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全,沒有環(huán)境污染問題;(2)蒼耳子、紅藤或貫眾全株殺螨劑是一種多成分的混合物,對螨類有多個作用位點(diǎn),因此不易產(chǎn)生抗藥性;(3)實(shí)驗(yàn)證明,蒼耳子、紅藤或貫眾全株殺螨劑有顯著的殺螨效果,具有化學(xué)農(nóng)藥高效的特點(diǎn);(4)蒼耳子、紅藤或貫眾全株中有效部位的提取簡單易行,十分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。下面實(shí)驗(yàn)例或?qū)嵤├糜谶M(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例1藥效學(xué)研究試驗(yàn)按本發(fā)明獲得的蒼耳子、紅藤或貫眾全株提取物或萃取物,參照FAO推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法_玻片法對蒼耳子、紅藤或貫眾的提取物或萃取物對害螨進(jìn)行生物活性測定;方法為將雙面膠帶剪成2-3cm長,貼在載玻片的一端,用鑷子揭去膠帶上的紙片,用零號毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行動活潑的雌成螨,將其背部粘在雙面膠帶上,每片粘3行,每行粘10頭;溫度為(25士1)。C,RH85X左右的生化培養(yǎng)箱中放置4h后,用雙目鏡觀察,剔除死亡或不活潑的個體;藥劑在預(yù)試的基礎(chǔ)上稀釋3-5個濃度,將帶螨玻片的一端浸入藥液中,輕輕搖動5s后取出,迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液;置于生化培養(yǎng)箱中,24h后用雙目鏡檢查結(jié)果;用毛筆輕觸螨體,以螨足不動者為死亡;每個濃度3個重復(fù),結(jié)果見下表1-2:表1三種植物提取物對朱砂葉螨(Teranychuscinnabari皿s)殺螨效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2三種植物萃取物對朱砂葉螨(Teranychuscinnabari皿s)毒殺效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>結(jié)果顯示三種植物的提取物或萃取物結(jié)朱砂葉螨的殺螨率和毒殺率均級達(dá)到85%以上,紅藤萃取物的毒殺率略低,但也近80%,隨著三種植物的提取物或萃取物濃度的降低,其殺螨效果和毒殺效果有所降低,但螨蟲的死亡率依然在50%左右。由此可見,本發(fā)明蒼耳子、紅藤或貫眾的全株提取物或萃取物的殺螨效果顯著。殺卵作用參考FAO推薦的葉片殘毒法(Leaf-residuemethod)并加以改進(jìn),采集新鮮的地豆葉片,葉柄截去0.5cm,并在葉柄上包上濕棉球,放在水培養(yǎng)臺上,每片葉片接雌成螨50頭,置于(25士irC下任其產(chǎn)卵24h,去除雌成螨,檢查記錄卵粒數(shù)后,置于(25±1)t:恒溫培養(yǎng)箱中,當(dāng)卵齡達(dá)到36-48h時進(jìn)行測定,將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s,然后放在吸水紙上陰干,放回水培養(yǎng)臺上,待對照組卵孵化并發(fā)育至若螨階段,檢查統(tǒng)計各處理死亡率,蒼耳子、紅藤與貫眾全株萃取物殺卵效果見表3:表3三種植物萃取物對朱砂葉螨(Teranychuscinnabarinus)卵的活性效果校正死亡率濃度-蒼耳子紅藤貫眾400X71.34±4.41a59.46士3.59a66.42土2.55a800X58.22±3.26b48.38±3.21b53.32±2.78b1200X_37.19士2.92c_24.69±4.40c_31.33±5.29c_結(jié)果表明三種植物萃取物對朱砂葉螨卵的毒殺率均能達(dá)到60%,其中蒼耳子萃取物對朱砂葉螨卵的毒殺率能達(dá)到70%,證明三種植物萃取物對螨卵的毒殺效果顯著。拒食活性測試將地豆葉片洗凈、吸干水后,在背面沿葉中脈的一側(cè)(約0.01ml/cm2)涂上供試的樣品,另一側(cè)蒸餾水做對照。將30頭葉螨接在葉背面上,然后用直徑5cm的玻璃圈罩住,使葉中脈兩側(cè)處理面積和對照面積相等。24h后檢查葉中脈兩側(cè)葉螨棲息數(shù)目,棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨不計算在內(nèi)。每次處理試蟲30頭,重復(fù)三次;拒食率(%)=[(對照區(qū)葉螨數(shù)-處理區(qū)葉螨數(shù))/總數(shù)]X100X,結(jié)果見表4:表4三種植物萃取物對朱砂葉螨(Teranychuscinnabari皿s)的拒食活性效果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>結(jié)果表明三種植物萃取物對朱砂葉螨的拒食活性效果明顯,對若螨的拒食率比對成螨的拒食率略強(qiáng),均能達(dá)到70%以上,其中蒼耳子萃取物對朱砂葉螨的拒食率能達(dá)到80%以上,證明本發(fā)明三種植物萃取物對若螨和成螨均有較強(qiáng)的拒食活性效果。實(shí)驗(yàn)例2與已公開的提取工藝相比,本工藝所提有效部位具有較好的殺卵與拒食活性,結(jié)果見表5:表5不同提取工藝對三種植物對朱砂葉螨(Teranychuscinnabari皿s)活性物質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注A:為本工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果,B:為已公開的工藝所提有效部位的作用效果結(jié)果表明與已公開的現(xiàn)有工藝相比,用本發(fā)明提取工藝制備的三種植物的提取物或萃取物對朱砂葉螨的毒殺作用和拒食作用均有顯著效果,本發(fā)明工藝提取有效部位的殺卵率能達(dá)到60%,而已公開工藝提取有效部位的殺螨率僅40%左右;本發(fā)明工藝提取有效部位的拒食率可以達(dá)到已公開工藝的取有效部位的拒食率的兩倍,證明,本發(fā)明提取工藝制備的有效部位具有顯著的殺螨率及拒食率。本發(fā)明下述實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述實(shí)驗(yàn)例的效果。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:將蒼耳子全株洗凈,于通風(fēng)處陰干,磨碎后過40-60目篩;將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用植物粉末5倍體積的石油醚進(jìn)行提取,收集石油醚提取相,減壓濃縮得提取物;取提取物20kg加入甲苯75kg,加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中,于5(TC下,混合1.5小時,加入吐溫(聚山梨酯)31^、6-乙烯基癸醛4kg、十二烷基硫酸鈉2.5kg、芐基苯酚聚氧乙烯醚1.5kg,混合均勻,獲得蒼耳子全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例2:如實(shí)施例1的方法,制得紅藤提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例3:如實(shí)施例1的方法,制得貫眾提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例4:將蒼耳子全株洗凈,于45t:下烘干,磨碎后過60目篩;將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用4倍體積的氯仿進(jìn)行提取,收集氯仿提取相,減壓濃縮得提取物;取提取物14kg加入二甲苯55kg,加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中,于6(TC下,混合3小時,加入聚乙二醇4kg、茶皂素5kg、對辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg、氮酮2kg,混合均勻,獲得蒼耳子全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例5:如實(shí)施例4的方法,制得紅藤全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例6:如實(shí)施例4的方法,制得貫眾全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例7:將蒼耳子全株洗凈,于4(TC下烘干,磨碎后過60目篩;將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中,用6倍體積的氯仿進(jìn)行提取,收集氯仿提取相,減壓濃縮得提取物;取提取物17kg加入二甲苯80kg,加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中,于6(TC下,混合2小時,加入十二烷基苯磺酸鈉7kg、6_乙烯基癸醛4kg、對辛基苯酚聚氧乙烯醚2kg、氮酮2kg混合均勻,獲得蒼耳子全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例8:如實(shí)施例7的方法,制得紅藤全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例9:如實(shí)施例7的方法,制得貫眾全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例10:采用多功能提取罐,用蒼耳子全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4,冷浸10小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物;將所得蒼耳子全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得蒼耳子全株萃取物;取蒼耳子全株萃取物12kg用石油醚60kg溶解后,注入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中,于3(TC下,混合2小時,按下列順序和比例加入聚山梨酯為4kg、硬脂酸鈉3kg、茶皂素2kg和氮酮3kg,制成蒼耳子全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例11:如實(shí)施例10的方法,制得紅藤全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例12:如實(shí)施例10的方法,制得貫眾全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例13:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:5,溫浸10小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例14:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例13的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例15:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例13的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例16:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:4,反復(fù)滲漉提取8次,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例17:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例16的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例18:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例16的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例19:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例13、16所得蒼耳子全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液_液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度為0.9123g/cm3,得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例20:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例14、17所得紅藤全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度為紅藤0.9143g/cm得紅藤全株萃取物。實(shí)施例21:貫眾全株萃取物的制備將實(shí)施例15、18所得貫眾全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度為貫眾藤0.9143g/cm3,得貫眾全株萃取物。實(shí)施例22:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,將蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6,連續(xù)回流提取20小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例23:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例22的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例24:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例22的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例25:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例22所得的蒼耳子全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例26:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例23所得的紅藤全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得紅藤全株萃取物。實(shí)施例27:貫眾全株萃取物的制備將實(shí)施例24所得的貫眾全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得貫眾全株萃取物。實(shí)施例28:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為l:4,冷浸10小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例29:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例28的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例30:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例28的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例31:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為l:6,溫浸20小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例32:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例31的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例33:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例31的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例34:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:5,溫浸10小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例35:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例34的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例36:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例34的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例37:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4,反復(fù)滲漉提取5次,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例38:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例37的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例39:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例37的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例40:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5,連續(xù)回流提取10小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例41:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例39的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例42:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例39的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例43:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6,反復(fù)滲漉提取3次,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例44:紅藤全株提取物的制備如實(shí)施例42的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例45:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例42的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例46:蒼耳子全株提取物的制備采用多功能提取罐,用蒼耳子全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:5,連續(xù)回流提取18小時,過濾,干燥,得蒼耳子全株提取物。實(shí)施例47:紅藤全株提取物的制備例45的方法,制得紅藤全株提取物。實(shí)施例48:貫眾全株提取物的制備如實(shí)施例45的方法,制得貫眾全株提取物。實(shí)施例49:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例28所得蒼耳子全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例50:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例29所得紅藤全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm得紅藤全株萃取物。實(shí)施例51:貫眾全株萃取物的制備將實(shí)施例30所得貫眾全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm得貫眾全株萃取物。實(shí)施例52:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例31所得蒼耳子全株提取物用乙醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例53:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例32所得紅藤全株提取物用乙醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得紅藤全株萃取物。實(shí)施例54:貫眾全株萃取物的制備將實(shí)施例33所得貫眾全株提取物用乙醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙醇采用液_液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得貫眾全株萃取物。實(shí)施例55:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例34所得蒼耳子全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例56:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例35所得紅藤全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm得紅藤全株萃取物。實(shí)施例57:貫眾全株萃取物的制備12將實(shí)施例36所得貫眾全株提取物用乙酸乙酯溶解后,置于密閉的萃取罐中,用石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取,最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得貫眾全株萃取物。實(shí)施例58:蒼耳子全株萃取物的制備將實(shí)施例37所得蒼耳子全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9143g/cm3,得蒼耳子全株萃取物。實(shí)施例59:紅藤全株萃取物的制備將實(shí)施例38所得紅藤全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得紅藤全株萃取物。實(shí)施例60:貫眾全株萃取物的制備將實(shí)施例39所得貫眾全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀,相對密度是0.9123g/cm3,得貫眾全株萃取物。實(shí)施例61:蒼耳子提取物殺螨劑的制備實(shí)施例13、16、22或28的蒼耳子全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物20kg甲苯75kg聚山梨酯3kg茶皂素4kg十二烷基硫酸鈉2.5kg氮酮1.5kg。實(shí)施例62:紅藤提取物殺螨劑的制備實(shí)施例14、17、23或29的紅藤全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物20kg甲苯75kg聚山梨酯3kg茶皂素4kg十二烷基硫酸鈉2.5kg氮酮1.5kg。實(shí)施例63:貫眾提取物殺螨劑的制備實(shí)施例15、18、24或30的貫眾全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物20kg甲苯75kg聚山梨酯3kg茶皂素4kg十二烷基硫酸鈉2.5kg氮酮1.5kg。實(shí)施例64:蒼耳子提取物殺螨劑的制備實(shí)施例31、34、37或40的蒼耳子全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg丙酮60kg聚乙二醇5kg6-乙烯基癸醛10kgN-十二烷基二甲胺5kg三苯磷5kg。實(shí)施例65:紅藤提取物殺螨劑的制備實(shí)施例32、35、38或41的紅藤全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg丙酮60kg聚乙二醇5kg6-乙烯基癸醛10kgN-十二烷基二甲胺5kg三苯磷5kg。實(shí)施例66:貫眾提取物殺螨劑的制備實(shí)施例33、36、39或42的貫眾全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg丙酮60kg聚乙二醇5kg6-乙烯基癸醛10kgN-十二烷基二甲胺5kg三苯磷5kg。實(shí)施例67:蒼耳子萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例19、25、或49的蒼耳子全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物14kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚4kg聚氧乙烯醚5kg6-乙烯基癸醛3kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2kg。實(shí)施例68:紅藤萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例20、26、或50的紅藤全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物14kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚4kg聚氧乙烯醚5kg6-乙烯基癸醛3kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2kg。實(shí)施例69:貫眾萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例21、27、或51的貫眾全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物14kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚4kg聚氧乙烯醚5kg6-乙烯基癸醛3kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2kg。實(shí)施例70:蒼耳子萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例52、55、或58的蒼耳子全株萃取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg環(huán)己酮60kg聚乙二醇12kg對辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg八氯二丙醚10kg三苯磷5kg。實(shí)施例71:紅藤萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例53、56、或59的紅藤全株萃取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg環(huán)己酮60kg聚乙二醇12kg對辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg八氯二丙醚10kg三苯磷5kg。實(shí)施例72:貫眾萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例54、57或60的貫眾全株萃取物按下列比例制備殺螨劑提取物30kg環(huán)己酮60kg聚乙二醇12kg對辛基苯酚聚氧乙烯醚3kg八氯二丙醚10kg三苯磷5kg。權(quán)利要求植物貫眾有效部位,其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐,植物貫眾全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1∶2-8,溫浸或冷浸4-24小時,過濾,干燥,得貫眾全株提取物;B采用多功能提取罐,植物貫眾全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1∶2-8,反復(fù)滲漉提取2-10次,或連續(xù)回流提取4-24小時,過濾,干燥,得貫眾全株提取物。1.植物貫眾有效部位,其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐,植物貫眾全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1冷浸4-24小時,過濾,干燥,得貫眾全株提取物;B采用多功能提取罐,植物貫眾全株粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:2-8,反復(fù)滲漉提取2-10次,或連續(xù)回流提取4-24小時,過濾,干燥,得貫眾全株提取物。2.如權(quán)利要求1所述的貫眾有效部位,其特征在于制成貫眾有效部位方法中貫眾粉末與乙醇的體積比為i:4,i:5或i:6。3.如權(quán)利要求1或2所述貫眾有效部位,其特征在于該貫眾有效部位是由如下方法制成將貫眾全株提取物用甲醇溶解后,置于密閉的萃取罐中,用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.7:1.5的比例與甲醇采用液-液分配法萃取,以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序,最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對密度為0.8-lg/cm3油膏狀的貫眾全株萃取物。4.如權(quán)利要求1或2所述的貫眾有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為將貫眾全珠提取物用氯仿、甲醇、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇溶劑溶解,可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑輔料制成提取物殺螨劑;5-32重量份35-95重量份1-30重量份2-35重量份0.5-25重量份0.5-20重量份;殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0(^35(^3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。5.如權(quán)利要求3所述貫眾有效部位制成殺螨劑的制備方法,其特征在于該方法為將貫眾全珠萃取物用氯仿、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶劑溶解,按下列順序和比例在其中加入增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑輔料制成萃取物殺螨劑;3-35重量份30-95重量份1-20重量份2-20重量份0.5-15重量份0.5-15重量份;提取物溶劑增溶劑乳化劑或助懸劑增效劑滲透劑萃取物溶劑增溶劑乳化劑或助懸劑滲透劑增效劑殺螨劑的制備方法中,溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種;增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種;增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0(^35(^3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種;乳化劑是C15-17H31-37C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二烷基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種;滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。6.如權(quán)利要求1或2所述貫眾有效部位,其特征在于其中所述有機(jī)溶劑乙醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、正己烷、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、甲醇、丙酮或環(huán)己酮中的一種代替。7.如權(quán)利要求3所述貫眾有效部位,其特征在于其中所述有機(jī)溶劑甲醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、正己烷、環(huán)己烷、苯、乙酸乙酯、丙酮或環(huán)己酮中的一種代替。8.如權(quán)利要求1或2所述的貫眾有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。9.如權(quán)利要求3所述的貫眾有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。10.貫眾全珠在制備殺螨農(nóng)藥中的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途,它由植物貫眾(Osmunclajaponica)有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成,具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)等特點(diǎn)。文檔編號A01P7/02GK101766192SQ20091016250公開日2010年7月7日申請日期2007年12月6日優(yōu)先權(quán)日2007年12月6日發(fā)明者師光祿,王有年,王燕,蘇學(xué)友申請人:北京農(nóng)學(xué)院
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