專利名稱：：烏頭植物性殺螨劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥及其制備方法，特別是涉及一種殺螨劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
："五小害蟲(葉螨、蚧蟲、蚜蟲、粉虱和薊馬)"是農(nóng)業(yè)上的重要害蟲(螨)，近年來(lái)對(duì)作物的危害有加重的趨勢(shì)。使用化學(xué)農(nóng)藥防治所帶來(lái)的負(fù)面效應(yīng)已倍受關(guān)注，渴望從植物或其他生物中篩選對(duì)害蟲有活性的物質(zhì)，從而開發(fā)與環(huán)境友善的害蟲控制劑。植物源農(nóng)藥具有廣譜、低毒、安全等優(yōu)點(diǎn)，許多植物中含有殺螨活性物質(zhì)，植物源殺螨劑的研究開發(fā)具有重要的意義。如現(xiàn)有公開技術(shù)中瑞香狼毒的甲醇提取物、氯仿提取物、石油醚提取物對(duì)山楂葉螨均有較好的生物活性，狼毒氯仿提瑞香狼毒中可能含有有毒物質(zhì)，因此在內(nèi)吸作用中導(dǎo)致代謝酶活性升高，但是在觸殺作用中，酯酶的活性受到一定程度的抑制。通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了龍葵(&7朋咖/7/^r〃/)、烏頭"co/jY〃7zcarau'c力ae2力禾口艾蒿(ylrteyzzesj'aa/7/7〃a)等t直物的提取物具有較好的殺螨活性。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明采用化學(xué)提取的方法，從龍葵、烏頭或艾蒿全株中提取對(duì)螨類有致死作用的活性物質(zhì)，并制備成植物源殺螨劑。本發(fā)明龍葵全株有效部位可以是龍葵全株提取物或龍葵全株萃取物，龍葵全株中提取物制備工藝選自如下方法之一A采用多功能提取罐，將龍葵全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1:2-8(優(yōu)選1:3或1:5)，溫浸或冷浸4-48小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵提取物；B采用多功能提取罐，龍葵粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:2-8(優(yōu)選1:3或1:5),反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-20小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵提取物。龍葵萃取物制備工藝將本發(fā)明龍葵提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對(duì)密度為0.5-lg/cm3油膏狀(優(yōu)選相對(duì)密度為0.8769g/cm3)的龍葵萃取物。殺螨劑的制備方法將龍葵提取物或龍葵萃取物用氯仿、環(huán)己垸、苯、二甲苯或乙醇等溶劑溶解，可按下列順序和比例在其中加入促進(jìn)提取物或萃取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑等輔料制成殺螨劑。龍葵提取物殺螨劑提取物2-35重量份溶劑28-98重量份增溶劑0.5-15重量份乳化劑或助懸劑0.7-15重量份增效劑0.4-10重量份滲透劑0.3-8重量份龍葵萃取物殺螨劑萃取物2-30重量份溶劑25-95重量份增溶劑0.4-15重量份乳化劑或助懸劑0.6-15重量份增效劑0.5-9重量份滲透劑0.5-8重量份所述龍葵提取物制備方法中用的有機(jī)溶劑除石油醚外還可以非限定性地選自乙醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己烷、苯、甲醇、丙酮、環(huán)已酮等中的一種。所述龍葵萃取物制備方法中，所用的有機(jī)溶劑除石油醚還可以選自乙醇、氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、甲醇、正己垸、環(huán)己垸、苯、乙酸乙酯、丙酮、環(huán)己酮中的一種。殺螨劑的制備方法中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)己酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種；增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二垸基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C1517H3137C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮、三苯磷中的任何一種。龍葵提取物殺螨劑優(yōu)選為提取物15重量份環(huán)已酮65重量份吐溫801.5重量份茶皂素3.0重量份聚氧丙烯醚1.5重量份芐基苯酚聚氧乙烯醚2.5重量份龍葵萃取物殺螨劑優(yōu)選為萃取物12重量份二甲苯55重量份山梨醇聚氧乙醚2.0重量份6-乙烯基癸醛3.0重量份十二烷基硫酸鈉2.5重量份氮酮3.0重量份本發(fā)明申請(qǐng)還公開一種烏頭有效部位及殺螨劑，烏頭有效部位及殺螨劑與上述龍葵有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料烏頭與龍葵不同外，其余技術(shù)特征完全相同。烏頭全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對(duì)密度還可以優(yōu)選為0.8988g/cm3。本發(fā)明申請(qǐng)還公開一種艾蒿有效部位及殺螨劑，艾蒿有效部位及殺螨劑與上述龍葵有效部位及殺螨劑的技術(shù)方案除原料艾蒿與龍葵不同外，其余技術(shù)特征完全相同。艾蒿全株萃取物制備工藝中最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮的相對(duì)密度還可以優(yōu)選為0.9081g/cm3。本發(fā)明提供了一種高效、低毒、低殘留、與環(huán)境及與其它生物和協(xié)的新型的生物農(nóng)藥，它對(duì)環(huán)境保護(hù)與解決害螨的抗藥性都具有深遠(yuǎn)意義。與化學(xué)制備的農(nóng)藥相比，本發(fā)明具有以下的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)(l)由于龍葵、烏頭或艾蒿為自然界中的植物，因此其提取物在自然條件下易于分解，對(duì)環(huán)境和周圍的生態(tài)系統(tǒng)安全，沒(méi)有環(huán)境污染問(wèn)題。(2)龍葵、烏頭或艾蒿殺螨劑是一種多成分的混合物，對(duì)螨類可能有多個(gè)作用位點(diǎn)，因此不易產(chǎn)生抗藥性。(3)實(shí)驗(yàn)證明，龍葵、烏頭或艾蒿殺螨劑有顯著的殺螨效果，具有化學(xué)農(nóng)藥顯效的特點(diǎn)。(4)龍葵、烏頭或艾蒿中活性成分的提取簡(jiǎn)單易行，十分有利于進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。下面實(shí)驗(yàn)例或?qū)嵤├糜谶M(jìn)一步說(shuō)明但不限于本發(fā)明。實(shí)驗(yàn)例l按本發(fā)明獲得的龍葵、烏頭或艾蒿提取物和龍葵、烏頭或艾蒿萃取物，參照FA0推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法-玻片法對(duì)山楂葉螨、朱砂葉螨和截形葉螨等有害螨進(jìn)行生物活性測(cè)定；方法為將雙面膠帶剪成2-3cm長(zhǎng)，貼在載玻片的一端，用鑷子揭去膠帶上的紙片，用零號(hào)毛筆挑選大小一致、體色鮮艷、行動(dòng)活潑的雌成螨，將其背部粘在雙面膠帶上，每片粘30頭；在溫度為(25士1)。C，RH85y。左右的生化培養(yǎng)箱中放置4h后，用雙目鏡觀察，剔除死亡或不活潑的個(gè)體；將帶螨玻片的一端浸入藥液中，輕輕搖動(dòng)5s后取出，迅速用吸水紙吸干螨體及其周圍多余的藥液；置于生化培養(yǎng)箱中，24h后用雙目鏡檢査結(jié)果；用毛筆輕觸螨體，以螨足不動(dòng)者為死亡；每個(gè)濃度3個(gè)重復(fù)，結(jié)果見下表1-2:表1龍葵提取物、烏頭提取物和艾蒿提取物對(duì)二斑葉螨(:Tera/7yc/wsi/r"cae)殺螨效果濃度校正死亡率龍葵烏頭艾蒿300X81.57±2.32a94.60±4.41a89.07±3.29a600X71.99±3.26a85.71±2.28b76.55±2.lib1000X41.32土1.34b54.77±3.32c43.28±4.42c表2龍葵萃取物、烏頭萃取物和艾蒿萃取物對(duì).二斑葉螨毒殺效果濃度校正死亡率龍葵烏頭艾蒿500X79.26±3.33a88.06±3.17a82.21±3.42a1000X52.10±2.51b63.99±4.44b51.11±2.96b1500X28.49±3.72c35.71±2.42c21.44士3.32c殺卵作用參考FA0推薦的葉片殘毒法(Leaf-residuemethod)并加以改進(jìn)，采集新鮮的地豆葉片，葉柄截去0.5cm，并在葉柄上包上濕棉球，放在水培養(yǎng)臺(tái)上，每片葉片接雌成螨30頭，置于(25士irC下任其產(chǎn)卵24h，去除雌成螨，檢査記錄卵粒數(shù)后，置于(25土1)-C恒溫培養(yǎng)箱中，當(dāng)卵齡達(dá)到3648h時(shí)進(jìn)行測(cè)定，將帶卵的葉片浸入各處理藥液5s,然后放在吸水紙上陰干，放回水培養(yǎng)臺(tái)上，待對(duì)照組卵孵化并發(fā)育至若螨階段，檢査統(tǒng)計(jì)各處理死亡率；核桃葉萃取物殺卵效果見表3:表3龍葵萃取物、烏頭萃取物和艾蒿萃取物對(duì)二斑葉螨卵的活性效果a*校正死亡率濃度-__§^_^_300X58.97±3.71a68.21±3.33a63.46土3.81a600X34.27±2.41b43.06±4.26b37.07±2.22b1000X_13.76±2.62c_23.51±2.32c_19.46±3.22c_拒食活性測(cè)試將地豆葉片洗凈、吸干水后，在背面沿葉中脈的一側(cè)(約0,01ml/cm2)涂上供試的樣品，另一側(cè)蒸餾水做對(duì)照；將30頭葉螨接在葉背面上，然后用直徑5cm的玻璃圈罩住，使葉中脈兩側(cè)處理面積和對(duì)照面積相等；24h后檢査葉中脈兩側(cè)葉螨棲息數(shù)目，棲于葉中脈和玻璃圈壁上的葉螨不計(jì)算在內(nèi)；每次處理試蟲30頭，重復(fù)三次；拒食率(%)=[(對(duì)照區(qū)葉螨數(shù)-處理區(qū)葉螨數(shù))/總數(shù)]xiooy。，結(jié)果見表4:表4龍葵萃取物、烏頭萃取物和艾蒿萃取物對(duì)二斑葉螨的拒食活性效果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>注A:為本發(fā)明工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果，B:為已公開的工藝所提有效部位(提取物或萃取物)的作用效果本發(fā)明下面實(shí)施例均能實(shí)現(xiàn)上述效果。具體實(shí)施方式實(shí)施例1:將龍葵全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用其粉末5倍體積的石油醚(30-9(TC)進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯65kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時(shí)，加入硬脂酸鈉1.5kg、3.0kg吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉1.5kg、氯酮2.5kg，混合均勻，獲得龍葵提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例2:將烏頭全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用其粉末5倍體積的石油醚(30-9(TC)進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯65kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時(shí)，加入硬脂酸鈉1.5kg、3.0kg吐溫80、十二烷基苯磺酸鈉1.5kg、氯酮2.5kg，混合均勻，獲得烏頭提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例3:將艾蒿全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用其粉末5倍體積的石油醚(30-90。C)進(jìn)行提取，收集石油醚提取相，減壓濃縮得提取物；取提取物15kg加入甲苯65kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合1.5小時(shí)，加入硬脂酸鈉1.5kg、3.0kg吐溫80、十二垸基苯磺酸鈉1.5kg、氯酮2.5kg，混合均勻，獲得艾蒿提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例4:將龍葵全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40'C下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉2.0kg、吐溫80為3kg、十二烷基苯磺酸鈉2.5kg、氯酮3.0kg，混合均勻，獲得龍葵全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例5:將烏頭全株洗凈，于20-30'C下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉2.0kg、吐溫80為3kg、十二垸基苯磺酸鈉2.5kg、氯酮3.0kg，混合均勻，獲得烏頭全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例6:將艾蒿全株洗凈，于20-3(TC下晾干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積的氯仿進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物12kg份加入二甲苯55kg加入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入硬脂酸鈉2.0kg、吐溫80為3kg、十二垸基苯磺酸鈉2.5kg、氯酮3.0kg,混合均勻，獲得艾蒿全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例7:將龍葵全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物;取提取物9kg加入甲醇45kg后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于40。C下，混合3小時(shí)，加入吐溫80為3.5kg、氯酮3kg后混合均勻，制成龍葵全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例8:將烏頭全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物9kg加入甲醇45kg后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入吐溫80為3.5kg、氯酮3kg后混合均勻，制成烏頭全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例9:將艾蒿全株洗凈，于通風(fēng)處陰干，磨碎后過(guò)40目篩；將粉碎后的植物粉末放入多功能提取罐中，用7倍體積甲醇進(jìn)行提取，減壓濃縮得提取物；取提取物9kg加入甲醇45kg后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于4(TC下，混合3小時(shí)，加入吐溫80為3.5kg、氯酮3kg后混合均勻，制成艾蒿全株提取物殺螨劑乳油。實(shí)施例10:采用多功能提取罐，用龍葵全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾，干燥，分別得龍葵全株提取物；龍葵全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，得龍葵全株萃取物；取龍葵全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，，按下列順序和比例加入吐〗溫80為3.Okg、硬脂酸鈉2.Okg、氮酮4kg，制成龍葵全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例11:采用多功能提取罐，用烏頭全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物；烏頭全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:l的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，得烏頭全株萃取物；取烏頭全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，，按下列順序和比例加入吐溫80為3.0kg、硬脂酸鈉2.0kg、氮酮4kg，制成烏頭全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例12:采用多功能提取罐，用艾蒿全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:4，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾,干燥，得艾蒿全株提取物；艾蒿全株的提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:l的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，得艾蒿全株萃取物；取艾蒿全株萃取物7kg用石油醚40kg溶解后，注入帶有攪拌器和溫度計(jì)的混合釜中，于3(TC下，混合2小時(shí)，，按下列順序和比例加入吐溫80為3.0kg、硬脂酸鈉2.0kg、氮酮4kg，制成蒿全株萃取物殺螨劑乳油。實(shí)施例13:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:5，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例14:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:5，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例15:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1:5，溫浸IO小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例16:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為k3，反復(fù)滲漉提取8次，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例17:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑正己垸的體積比為1:3，反復(fù)滲漉提取8次，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例18:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:3，反復(fù)滲漉提取8次，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例19:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例13、16所得龍葵全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8647g/cm3，得龍葵全株萃取物。實(shí)施例20:烏頭全株萃取物的制備將實(shí)施例14、17所得烏頭全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8356g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例21:艾蒿全株萃取物的制備將實(shí)施例15、18所得艾蒿全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8897g/cm3，得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例22:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，將龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例23:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，將烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例24:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，將艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:6，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例25:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例22所得的龍葵全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8567g/cm3,得龍葵全株萃取物。實(shí)施例26:烏頭全株萃取物的制備分別將實(shí)施例23所得的烏頭全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8326g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例27:艾蒿全株萃取物的制備分別將實(shí)施例24所得的艾蒿全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8791g/cm3,得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例28:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為1:3，冷浸20小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例29:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有tl溶劑乙醚的體積比為1:3，冷浸20小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例30:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑乙醚的體積比為1:3，冷浸20小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例31:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例32:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例33:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑甲醇的體積比為1:6，溫浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例34:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，冷浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例35:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，冷浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例36:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，冷浸10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例37:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，反復(fù)滲漉提取5次，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例38:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，反復(fù)滲漉提取5次，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例39:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑苯的體積比為1:4，反復(fù)滲漉提取5次，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例40:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例41:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5，連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例42:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑丙酮的體積比為1:5,連續(xù)回流提取10小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例43:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6，反復(fù)滲漉提取3次，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例44:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑正己烷的體積比為1:6，反復(fù)滲漉提取3次，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例45:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑正己垸的體積比為1:6,反復(fù)滲漉提取3次，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例46:龍葵全株提取物的制備采用多功能提取罐，用龍葵全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取18小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得龍葵全株提取物。實(shí)施例47:烏頭全株提取物的制備采用多功能提取罐，用烏頭全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取18小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭全株提取物。實(shí)施例48:艾蒿全株提取物的制備采用多功能提取罐，用艾蒿全株粉末與有機(jī)溶劑乙酸乙酯的體積比為1:7，連續(xù)回流提取18小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得艾蒿全株提取物。實(shí)施例49:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例28所得龍葵全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與30-90。C石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8419g/cm3,得龍葵全株萃取物。實(shí)施例50:烏頭全株萃取物的制備將實(shí)施例29所得烏頭全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8378g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例51:艾蒿全株萃取物的制備將實(shí)施例30所得艾蒿全株提取物用30-9(TC石油醚溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與30-9(TC石油醚采用液-液分配法萃取最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8791g/cm3，得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例52:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例31所得龍葵全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.7998g/cm3，得龍葵全株萃取物。實(shí)施例53:烏頭全株萃取物的制備將實(shí)施例32所得烏頭全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8826g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例54:艾蒿全株萃取物的制備將實(shí)施例33所得艾蒿全株提取物用乙醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與乙醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8148g/cm3，得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例55:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例34所得龍葵全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8122g/cm3，得龍葵全株萃取物。實(shí)施例56:烏頭全株萃取物的制備將實(shí)施例35所得烏頭全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:l的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8623g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例57:艾蒿全株萃取物的制備將實(shí)施例36所得艾蒿全株提取物用乙酸乙酯溶解后，置于密閉的萃取罐中，用石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與乙酸乙酯采用液-液分配法萃取，最終收集石油醚萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.7989g/cm3，得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例58:龍葵全株萃取物的制備將實(shí)施例37所得龍葵全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8811g/cm3，得龍葵全株萃取物。實(shí)施例59:烏頭全株萃取物的制備將實(shí)施例38所得烏頭全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8478g/cm3，得烏頭全株萃取物。實(shí)施例60:艾蒿全株萃取物的制備將實(shí)施例39所得艾蒿全株提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，最終收集氯仿萃取相并減壓濃縮至油膏狀，相對(duì)密度為0.8769g/cm3，得艾蒿全株萃取物。實(shí)施例61:龍葵提取物殺螨劑的制備實(shí)施例13、16、22或28的龍葵全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物15kg環(huán)已酮65kg吐溫801.5kg茶皂素3.0kg頁(yè)聚氧丙烯醚1.5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2.5kg。實(shí)施例62:烏頭提取物殺螨劑的制備實(shí)施例14、17、23或29的烏頭全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物15kg環(huán)已酮65kg吐溫801.5kg茶皂素3.0kg聚氧丙烯醚1.5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2.5kg。實(shí)施例63:艾蒿提取物殺螨劑的制備實(shí)施例15、18、24或30的艾蒿全株提取物按下列比例制備殺螨劑提取物15kg環(huán)已酮65kg吐溫801.5kg茶皂素3.0kg聚氧丙烯醚1.5kg芐基苯酚聚氧乙烯醚2.5kg。實(shí)施例64:龍葵提取物殺螨劑的制備實(shí)施例31、34、37、40、43或46龍葵全株提取物按下列比例制備殺螨劑14kg60kg4kg3kg4kg2kg。實(shí)施例65:烏頭提取物殺螨劑的制備實(shí)施例32、35、38、41、44或47烏頭全株提取物按下列比例制備殺提取物環(huán)己酮十二烷基苯磺酸鈉.甲胺N-十二烷基:三苯磷螨劑提取物環(huán)已酮十二烷基苯磺酸鈉N-十二烷基」三苯磷.甲胺14kg60kg4kg3kg4kg2kg。實(shí)施例66:艾蒿提取物殺螨劑的制備實(shí)施例33、36、39、42、45或48艾蒿全株提取物按下列比例制備殺螨劑14kg60kg4kg3kg4kg2kg。提取物環(huán)已酮十二烷基苯磺酸鈉N-十二垸基二甲胺三苯磷實(shí)施例67:龍葵萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例19、25或49龍葵全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg6-乙烯基癸醛3.0kg十二垸基硫酸鈉2.5kg氮酮3.0kg。實(shí)施例68:烏頭萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例20、26或50烏頭全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg6-乙烯基癸醛3.0kg十二烷基硫酸鈉2.5kg氮酮3.0kg。實(shí)施例69:艾蒿萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例21、27或51艾蒿全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物12kg二甲苯55kg山梨醇聚氧乙醚2.0kg6-乙烯基癸醛3.0kg十二烷基硫酸鈉2.5kg氮酮3.0kg。實(shí)施例70:龍葵萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例52、55或58龍葵全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物甲苯山梨醇聚氧乙醚硬脂酸鈉亞甲基二氧苯8kg44kg5kg12kg4kg3kg。實(shí)施例71:烏頭萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例53、56或59烏頭全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物甲苯山梨醇聚氧乙醚硬脂酸鈉亞甲基二氧苯8kg44kg5kg12kg4kg3kg。實(shí)施例72:艾蒿萃取物殺螨劑的制備實(shí)施例54、57或60艾蒿全株萃取物按下列比例制備殺螨劑萃取物8kg甲苯44kg山梨醇聚氧乙醚5kg硬脂酸鈉12kg氮酮4kg亞甲基二氧苯3kg。權(quán)利要求1、植物烏頭有效部位，其特征在于該有效部位是由如下方法之一制成A采用多功能提取罐，將烏頭全株制成粉末，與有機(jī)溶劑石油醚的體積比為1∶2-8，溫浸或冷浸4-48小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭提取物；B采用多功能提取罐，烏頭粉末與有機(jī)溶劑乙醇的體積比為1∶2-8，反復(fù)滲漉提取2-8次，或連續(xù)回流提取4-20小時(shí)，過(guò)濾，干燥，得烏頭提取物。2、如權(quán)利要求1所述的烏頭全珠提取物，其特征在于制成烏頭全珠提取物方法中烏頭粉末與乙醇的體積比為1:3或1:5。3、如權(quán)利要求1或2所述烏頭有效部位，其特征在于該烏頭有效部位是由如下方法制成將烏頭提取物用甲醇溶解后，置于密閉的萃取罐中，用氯仿或石油醚溶媒以體積比0.5:1的比例與甲醇采用液-液分配法萃取，以溶劑極性從小到大為溶媒的萃取順序，最終收集氯仿或石油醚萃取相并減壓濃縮至相對(duì)密度為0.5-lg/cm3油膏狀的烏頭萃取物。4、如權(quán)利要求1或2所述的烏頭有效部位制成殺螨劑的制備方法，其特征在于該方法為將烏頭提取物用氯仿、甲醇、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇溶劑溶解，可按下列順序和比例在其中加入提取物溶解或懸浮的增溶劑、乳化劑或助懸劑、增效劑、滲透劑輔料制成提取物殺螨劑；提取物2-35重量份溶劑28-98重量份增溶劑0.5-15重量份乳化劑或助懸劑0.7-15重量份增效劑0.4-10重量份滲透劑0.3-8重量份；殺螨劑的制備方法中，溶劑選自水、乙醇、甲醇、丙酮、環(huán)已酮、甲苯、二甲苯、石油醚、石油芳烴、純苯中的一種；增溶劑是十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鉀、聚山梨酯、聚乙二醇、山梨醇聚氧乙醚、木質(zhì)素磺酸鹽、茶枯、搭皂角中的任何一種；增效劑是茶皂素、2-C1C6H4-N=0CH3SCH3、亞甲基二氧苯衍生物、6-乙烯基癸醛、八氯二丙醚中的任何一種；乳化劑是C1517H3137C00Na、硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉、N-十二垸基二甲胺、聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、對(duì)辛基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯基酯、烷基芳基磺酸鹽中的任何一種；滲透劑是芐基苯酚聚氧乙烯醚、氮酮或三苯磷中的任何一種。5、如權(quán)利要求3所述烏頭有效部位制成殺螨劑的制備方法將烏頭萃取物用氯仿、環(huán)己烷、苯、二甲苯或乙醇等溶劑溶解，按下列順序和比例在其中加入增溶劑、乳化劑和/或助懸劑、增效劑、滲透劑輔料制成萃取物殺螨劑；萃取物2-30重量份溶劑25-95重量份增溶劑0.4-15重量份乳化劑或助懸劑0.6-15重量份增效劑0.5-9重量份滲透劑0.5-8重量份。6、如權(quán)利要求1或2所述烏頭有效部位，其特征在于其中所述有機(jī)溶劑乙醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己垸、環(huán)己烷、苯、甲醇、丙酮或環(huán)己酮中的一種代替。7、如權(quán)利要求3所述烏頭有效部位，其特征在于其中所述有機(jī)溶劑甲醇由氯仿、30-9(TC石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正己烷、環(huán)己垸、苯、丙酮或環(huán)已酮中的一種代替。8、如權(quán)利要求1或2所述的烏頭有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。9、如權(quán)利要求3所述的烏頭有效部位在制備殺螨藥物中的應(yīng)用。10、烏頭全珠在制備殺螨農(nóng)藥中的應(yīng)用。全文摘要本發(fā)明涉及一種適用于防治果樹、蔬菜等經(jīng)濟(jì)作物上害螨的植物殺螨劑及其制備方法和用途，它由烏頭(Aconitumcarmichaeli)有效部位加入表面活性劑、乳化劑、滲透劑、增效劑等制成，具有高效、低毒、低殘留、與環(huán)境和協(xié)等特點(diǎn)。文檔編號(hào)A01N65/32GK101642138SQ20091016250公開日2010年2月10日申請(qǐng)日期2007年7月31日優(yōu)先權(quán)日2007年7月31日發(fā)明者師光祿,杜艷麗,王有年,王海香申請(qǐng)人:北京農(nóng)學(xué)院