專利名稱：：復方木荷抗稻瘟病制劑及其制備方法
技術領域：
：本發(fā)明涉及生物農藥，尤其是涉及一種復方木荷抗稻瘟病制劑及其制備方法。技術背景水稻是我國主要的糧食作物，稻瘟病是水稻的主要病害，存在的主要問題在于1、稻痘病病原菌(戶er/ci/hr/a潛伏期長；2、發(fā)病部位多苗瘋、葉痘、葉枕痙、穗項痘、枝梗瘋和谷粒瘟等；3、分布廣泛幾乎所有稻區(qū)均可發(fā)生；4、危害嚴重一般導致水稻減產10%~20%,重的可達40%~50%，特別重的田塊甚至顆粒無收。近年來，我省稻瘟病也呈多發(fā)、重發(fā)和暴發(fā)態(tài)勢。目前對稻瘋病的防治主要以選用高產抑病的良種為基礎，^f旦品種的抗病性可因環(huán)境的改變而異，月巴、水管理不當或由于病菌適應性變異產生新的生理小種等都會使品種喪失抑病性，i些甚至會變抑病為感病。因此，藥劑防治是一種不可缺少的手段。用于稻痘病防治的藥物主要有化學藥物?；瘜W藥物主要有三環(huán)唑[5-曱基-1，2，4三唑駢(3，4-b)苯駢噻唑]和富士一號[l，3-二硫戊環(huán)-2-叉丙二酸二異丙酯]等化學品。已有研究顯示稻瘟病變異林已對富士一號形成抗藥性；而屬于雙位點作用機制的殺瘟劑三環(huán)唑，雖屬不易產生抗藥性的殺菌劑(7bfan^a/zVfeMC，SWw//D.幼e/"MhY/o"a"t/尸/z;^o/ogK7979,77.'"-73.)，<旦具者k高的毒性。其大鼠急性經口LD5o358mg/kg(雄)，3Q5mg/kg(雌)，小鼠急性經口LD5。250mg/kg。對人體和眼睛有一定的刺激作用。對水生動物鯉魚LCs。(96h)為14.6mg/L，小蝦為18~32mg/L。植物是抗菌活性物質的天然寶庫。目前真正投入應用的植物抗菌劑為數(shù)不多，有大蒜素(乙基大蒜素，抗菌劑401)對病菌孢子萌發(fā)和菌絲生長有很強的抑制作用，主要用于防治甘薯病害和棉花苗期病害，現(xiàn)已化學合成；香芽酚是從唇形科植物百里香芳香油中分離出來的具有殺菌活性的植物源抗菌劑，用于防治蘋果、桃、梨、柑桶、花生、棉花的曲露病及果實、薯塊的木霉??；大豆卵磷脂來源于大豆油，能使白粉病芽孢粗短，菌絲伸長延續(xù)緩慢，推遲形成分生孢子梗，分生孢子亦不能飛散傳播，大豆卵磷脂可防治瓜類、茄子等蔬菜的白粉病，且該類化合物對人、畜非常安全；活化酯(離體條件下不表現(xiàn)出明顯的殺菌活性，但能誘導作物產生抗菌免疫功能)和由植物次生代謝產生的結構各異的具有光敏殺菌作用的化合物，包括呋喃香豆素類、聚乙炔類、噻吩類、生物堿類和醌類等。植物源抗稻痙病菌活性成分因系植物酶催化合成，施用后易于降解，環(huán)境相容性好；具有多種新穎獨特的化學結構，形成雙位點甚至多位點的作用方式，使病害難以形成抗藥性等。但植物源農藥往往存在活性較低、藥效維持時間短、生產成本高等缺點。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的是提供一種對水稻稻瘟病具有高效抗病活性、環(huán)保低毒、不易使稻瘕病害產生抗藥性的復方木荷抗稻瘋病制劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的本發(fā)明含有如下以重量份計的原料木荷葉片增效劑=3:X。所述的增效劑為油茶葉片，其重量份X為420?；颍龅脑鲂闊o患子果實，其重量份X為1.6-40。本發(fā)明的制備方法如下1、制備粉狀混合物將木荷葉片與增效劑分別洗凈，放在室溫下風干，然后用粉碎機打碎成粉，按比例將它們混合得到粉狀混合物；2、8W乙醇回流^是取將粉狀混合物放入容器中，然后將8W乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取3-8小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入2%~5°/第二次萃余液量的農藥助劑，在4050。C、高速攪拌情況下，混合制得成品。本發(fā)明在成品中各組份重量百分比為木荷和增效劑的^是取物15°/。~25%乙醇66°/。~56%農藥助劑2°/。~5%水17%-14%。所述農藥助劑為烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽或十二烷基磺酸鈉。本發(fā)明是用木荷(ScA/zzzas"/7er6aGardn,etChamp)葉片與增效劑[油茶(Ca/we"/ao7e//"er<3Abel)葉片，或無患子(5^/h./c^/wi/7aros^/Gaertn)果實]為原料，粉碎后按照一定比例混合，再經80%乙醇提取，提取液再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃余液輔以農藥助劑(烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽或十二烷基磺酸鈉)配得其制劑。本發(fā)明具有如下優(yōu)點1、對水稻稻痘病具有高效抗病活性。試-驗i正明復方木荷抗稻瘋病制劑能有效地抑殺水稻稻痘病菌絲生長而控制其漫延擴散。另外該制劑對小麥赤霉病、棉黃萎病、富貴竹炭疽病等也具有效防治作用。2、環(huán)保、低毒、病菌難以產生抗藥性。復方木荷抗稻瘟病制劑是一種植物源制劑，其化學活性成分為生物酶系產生，易于在環(huán)境中降解；同時其組分復雜，稻癍病原菌對其難以產生抗藥性。3、便于資源綜合利用，適合規(guī)模生產。本制劑所用的植物是木荷、油茶和無患子，這三種植物在我國有較為廣泛的分布，在某些地區(qū)還是優(yōu)勢種群，因此材料來源豐富。另外，其葉片或果實屬可更新的、木材或油料利用后的林業(yè)副產物。具體實施方式下面結合實施例作進一步詳細說明本發(fā)明，但應理解本發(fā)明的范圍并非僅限于這些實施例的范圍。實施例1:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與無患子果實分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和無患子果實8kg，用粉碎機分別將其打碎成粉，將它們混合得到粉狀混合物；2、80。/。乙醇回流提取將上述粉狀混合物放入容器中，然后將115L的80%乙醇水溶液倒入容器中，在75。C下回流提取5小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入2°/。第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽，在45。C、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和無患子果實的提取物15%，乙醇66%，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽2%,水17%。發(fā)明人取本實施例所得的第二次萃余液，按提取質量梯度稀釋為50ug/mL、100ug/mL、200ug/mL、400ug/mL、800ug/mL、1600ug/mL，以菌絲生長速率法測定提取物對水稻稻痘病菌絲體生長的抑制率。其結果如下表1不同濃度復方木荷殺稻瘟病制劑對稻瘟病菌絲生長的抑制作用<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與油茶葉片分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和油茶葉片20kg，將它們混合在一起后，再用粉碎機打碎成粉，得到葉粉混合物；2、80%乙醇回流提取將上述葉粉混合物放入容器中，然后將175L的80%乙醇水溶液倒入容器中，在75。C下回流提取4小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入2%第二次萃余液量的十二烷基磺酸鈉，在4(TC、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和油茶葉片的提取物15%,乙醇66%,十二烷基磺酸鈉2%，水17%。實施例3:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與油茶葉片分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和油茶葉片100kg,將它們混合在一起后，再用粉碎機打碎成粉，得到葉粉混合物；2、80%乙醇回流提取將葉粉混合物放入容器中，然后將80°/。乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取8小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入5°/。第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽，在50。C、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和油茶葉片的提取物25%,乙醇56°/。，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽5%,水14%。實施例4:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與油茶葉片分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和油茶葉片50kg，將它們混合在一起后，再用粉碎機打碎成粉，得到葉粉混合物；2、80%乙醇回流提取將葉粉混合物放入容器中，然后將80°/。乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取6小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入4%第二次萃余液量的烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽，在45。C、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和油茶葉片的提取物19%,乙醇61%，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽4%,水16%。實施例5:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與無患子果實分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和無患子果實200kg，用粉碎機分別將其打碎成粉，將它們混合得到粉狀混合物；2、80%乙醇回流提取將葉粉混合物放入容器中，然后將80%乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取8小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入5°/。第二次萃余液量的十二烷基磺酸鈉，在50°C、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和無患子果實的提取物25%，乙醇56%,十二烷基磺酸鈉5%，水14%。實施例6:1、制備葉粉混合物將木荷葉片與無患子果實分別洗凈，放在室溫下風干，然后分別稱取木荷葉片15kg和無患子果實120kg,用粉碎機分別將其打碎成粉，將它們混合得到粉狀混合物；2、80°/。乙醇回流提取將葉粉混合物放入容器中，然后將80°/。乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取6小時，濾去殘渣，得提取液；3、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；4、制劑配制加入3%第二次萃余液量的十二烷基磺酸鈉，在43°C、高速攪拌情況下，混合制得成品，其中在成品中各組份重量百分比為木荷和無患子果實的權利要求1、一種復方木荷抗稻瘟病制劑，其特征在于含有如下以重量份計的原料木荷葉片∶增效劑＝3∶X。2、如權利要求1所述的復方木荷抗稻瘟病制劑，其特征在于所述增效劑為油茶葉片，其重量份X為4-20。3、如權利要求1所述的復方木荷抗稻瘟病制劑，其特征在于所述增效劑為無患子果實，其重量份X為1.6~40。4、制備如權利要求1所述的復方木荷抗稻瘟病制劑方法，其特征在于(1)、制備粉狀混合物將木荷葉片與增效劑分別洗凈，放在室溫下風干，然后用粉碎機打碎成粉，按比例將它們混合得到粉狀混合物；(2)、80%乙醇回流提取將粉狀混合物放入容器中，然后將80%乙醇水溶液按料液比為1:5的比例倒入容器中，在75。C下回流提取3~8小時，濾去殘渣，得提取液；(3)、有機溶劑萃取以與提取液等體積的石油醚對提取液進行萃取，得到第一次萃余液，再繼續(xù)以與第一次萃余液等體積的乙酸乙酯對第一次萃余液進行萃取，獲得第二次萃余液；(4)、制劑配制加入2。/~5°/。第二次萃余液量的農藥助劑，在405(TC、高速攪拌情況下，混合制得成品。5、如權利要求4所述的復方木荷抗稻瘟病制劑的制備方法，其特征在于在成品中各組份重量百分比為木荷和增效劑的提取物15%~25%乙醇66%~56%農藥助劑2°/。-5%水17°/。~14%。6、如權利要求4所述的復方木荷抗稻瘟病制劑的制備方法，其特征在于所述農藥助劑為烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽或十二烷基磺酸鈉。全文摘要本發(fā)明公開了一種復方木荷抗稻瘟病制劑及其制備方法，它是用木荷(SchimasuperbaGardn.etChamp)葉片與增效劑[油茶(CamelliaoleiferaAbel)葉片，或無患子(SapindusmulorossiGaertn)果實]為原料，粉碎后按照木荷葉片3∶增效劑X混合(其中增效劑油茶葉片重量份X為4～20，無患子果實重量份X為1.6～40)，混合物再經80％乙醇提取，提取液再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃余液輔以農藥助劑(烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽或十二烷基磺酸鈉)配得其制劑，其中木荷葉和增效劑混合提取物的重量比為15％～25％。本發(fā)明制劑對水稻稻瘟病具有高效抗病活性、環(huán)保低毒、不易使稻瘟病害產生抗藥性、便于資源綜合利用、適合規(guī)模生產的優(yōu)點。文檔編號A01N65/00GK101213981SQ20081007048公開日2008年7月9日申請日期2008年1月15日優(yōu)先權日2008年1月15日發(fā)明者紅李,詹五根,陳明輝,霍光華申請人:江西農業(yè)大學