專利名稱：梣酮的新用途及梣酮水劑殺蟲劑的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種柊酮的新用途及柊酮水劑殺蟲劑。
技術背景化學農(nóng)藥本身固有的缺點和人們不合理地長期濫用，其毒副作用及對環(huán)境和 生態(tài)平衡造成的負面影響毋庸置疑。隨著人們對農(nóng)藥的認識以及化學農(nóng)藥對人畜 及環(huán)境的毒副作用的顯現(xiàn)，使得天然植物源殺蟲劑受到人們的青睞。在我國近3萬種高等植物中約有近千種植物具有殺蟲活性，這些植物的活性 成分不僅殺蟲效果好，對農(nóng)作物安全且易降解，殘效期短，不易產(chǎn)生抗藥性，作 為植物源殺蟲劑前途廣闊.而人們對它們的化學性質進行過研究的僅占10%，已 商品化的植物農(nóng)藥更是鳳毛鱗角，因此對眾多植物進行研究，進而開發(fā)為植物殺 蟲劑，不僅具有很大的研究開發(fā)潛力，而且是大有可為。白蘚皮(Dict纖i Radicis Cortex)是蕓香科植物白蘚(Dict誦us dasycarpus Turks)的干燥根皮，其具有清熱燥濕、祛風解毒、抗菌、抗癌的功效，臨床上常 用來治療濕熱瘡毒、風疹等疾病。以往對其的研究主要集中在其藥用價值，分離 提取較多的也是生物堿類如白蘚堿、崖椒堿、茵芋堿等。生物堿一般認為是具有 活性的化學成分，但蕓香科和苦楝科植物中所含的Limonoids(檸檬苦素類化合物) 以及Degraded limonoids(可降解的擰檬苦素類化合物)的生物活性已引起人們的 廣泛關注，從苦楝皮中分離出來的涔酮(Fraxinellone)作為一種Degraded limonoids，其生物活性己有報導，但將白蘚皮中獲得的柊酮制成植物源農(nóng)藥尚未 見研究。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明解決的技術問題提供柊酮的新用途及柊酮水劑殺蟲劑，以秦嶺山區(qū) 植物資源豐富的白蘚皮為原料，提取出其活性成分；通過農(nóng)藥劑型研究、田間小區(qū)試驗和大田試驗，研制出一種高效、易降解、無公害的新型植物源殺蟲劑。本發(fā)明通過對白蘚皮的系統(tǒng)分離和活性研究，經(jīng)高效液相色譜、核磁共振、 質譜以及多譜聯(lián)用等光譜鑒定，研究清楚了白蘚皮的殺蟲活性成分為柊酮，且在 一定濃度時具有明顯的殺蟲效果。本發(fā)明經(jīng)西北農(nóng)林科技大學無公害農(nóng)藥研究服務中心測試，白蘚皮的殺蟲活性成分為柊酮，其對三齡粘蟲的3d拒食率和死亡率 分別達到90 %和70% (詳見附件一幾種植物提取液對粘蟲生物活性測試)。在農(nóng)藥制劑加工中，乳油、可濕性粉劑、水劑和顆粒劑四大基本劑型占主導 地位。這些劑型各具特色，也各有利弊。但水劑是目前農(nóng)藥劑型中頗受歡迎和極 力推薦的一種劑型。本發(fā)明通過研究不同劑型(水劑、乳油、粉劑等)與環(huán)境相 容的關系，在保證生物活性不降低的條件下，確定以水劑作為劑型。并對所選劑 型進行田間小區(qū)試驗和大田試驗，綜合考査白蘚皮穢酮水劑殺蟲劑的殺蟲活性、 生物穩(wěn)定性、選擇性、殘留期和殘留量以及是否可降解等諸多性能，進而確定了 該殺蟲劑的最佳配比，研制出一種高效、易降解、無公害的新型植物源殺蟲劑。本發(fā)明提供柊酮在制備殺蟲劑中的應用。本發(fā)明所述涔酮是白蘚皮根皮的有機溶劑提取物。本發(fā)明還提供一種柊酮水劑殺蟲劑，它含有柊酮。具體說是含有白蘚皮根皮 的有機溶劑提取物。本發(fā)明所述柊酮水劑殺蟲劑，它是以上述柊酮為活性成分制備而成的水劑殺蟲劑。本發(fā)明所述柊酮水劑殺蟲劑由下列重量百分比的原料制成稃酮7% 8%，乳化劑10 13%，溶劑15 20%，余量為水。具體說是由下列質量百分比的原料制成-涔酮7% 8%，苯乙基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚5 6%，垸基芳基聚氧丙烯聚氧乙 烯醚2 3，特殊苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚3 4%,甲醇15 20%，余量為水。 本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果K本發(fā)明提出了白蘚皮的殺蟲活性成分為涔酮，并以此為活性成分制備一種植物源水劑殺蟲劑，為天然植物源殺蟲劑提供了一種新的原料，進而為開發(fā)推廣 植物殺蟲劑奠定了基礎。2、 本發(fā)明制成的植物源水劑殺蟲劑高效、低毒、無公害、易降解、與環(huán)境相 容，有利于環(huán)境保護和生態(tài)平衡。3、 本發(fā)明經(jīng)陜西省農(nóng)藥管理檢定所大田試驗，75G/L涔酮水劑殺蟲劑對小菜 蛾具有一定的防治效果。防后2天，其200倍、300倍和500倍液的防效分別為 65.46%、 61. 45%和54. 55%;防后7天，其藥效較前有了一定幅度的提高，分別達 到了 70. 42%、 64. 50%和59. 70%。且試驗過程中未見供試藥劑對供試的甘藍品種產(chǎn)生 藥害，但對葉片表層的臘粉有一定的溶解作用(詳見附件二殺蟲劑田間藥效試驗報 告)。
具體實施方式
1、 白蘚皮中柊酮的提取方法。稱取白蘚皮粗粉10kg，用IO倍量的堿液潤濕且不沾手，加入適量石油醚浸泡 24h后，加10倍量的石油醚分三次回流提取，每次1.5h，抽濾，合并濾液，濃縮 至干，得石油醚提取物。將上述提取物加甲醇石油醚=3:1的混合溶劑，分液 漏斗分離，棄去上層脂溶性成分，白色針狀晶體便從下層溶液甲醇中結晶出來， 經(jīng)甲醇重結晶，便得柊酮粗品。粗品采用柱層析方法進一步純化，以環(huán)已烷乙酸乙酯=3:2為洗脫劑， 甲醇重結晶，得柊酮精品。白蘚皮中柊酮的含量為0.1420%，計算收率為94.7%。2、 涔酮水劑殺蟲劑的制備方法。① 劑型確定從目前常用的乳油入手，選擇不同的乳化劑、潤濕劑，研究不 同配比在多種植物葉片上相溶、潤濕及鋪展性；在此基礎上，研究水乳劑的配方， 獲得了白蘚皮植物源殺蟲劑的最佳農(nóng)藥劑型；② 原料配比(質量百分比) 柊酮7. 5%，苯乙基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚5. 5%， 烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚2%， 特殊苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚4%， 甲醇l挑， 余量為水。③配制方法將提取的柊酮精品用甲醇溶劑溶解后，加入乳化劑苯乙基苯酚 甲醛樹脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚及特殊苯乙基酚甲醛樹脂聚 氧乙烯醚，攪拌均勻后，加余量水混勻即可。 技術指標外觀為單相透明液體，pH = 6 7，熱貯穩(wěn)定性為54士2。C,14d， 有效成分分解率<5%，冷貯穩(wěn)定性為5°〇，74有效成分分解率>0.3%，分散性、懸 浮率合格。3、柊酮水劑殺蟲劑田間試驗陜西省農(nóng)藥管理檢定所于2006年7月對本藥 劑進行了大田試驗，將其稀釋200倍、300倍和500倍后并以清水作對比，考査其 對十字花科蔬菜甘藍田里的小菜蛾的防治效果。每小區(qū)隨機5點取樣，每點3株， 計數(shù)15株上不同齡期的活小菜蛾數(shù)。施藥前、施藥后2天和7天各調査一次活蟲 數(shù)；藥液噴灑量為40kg/畝，施藥一次。施藥后2天防效分別為65.46%、 61.45% 和54.55%;施藥后7天，其藥效較前有了一定幅度的提高，分別達到了 70.42%、 64.50%和59.70%。且試驗過程中未見供試藥劑對供試的甘藍品種產(chǎn)生藥害，但對葉 片表層的臘粉有一定的溶解作用。
權利要求
1、梣酮在制備殺蟲劑中的應用。
2、 根據(jù)權利要求l所述的應用，其特征是所述柊酮是白蘚皮根皮的有機溶劑提取物。
3、 一種柊酮水劑殺蟲劑，其特征是含有柊酮。
4、 根據(jù)權利要求3所述的柊酮水劑殺蟲劑，其特征是它是以權利要求2所述的柊酮為活性成分制備而成的水劑殺蟲劑。
5、 根據(jù)權利要求3或4所述的涔酮水劑殺蟲劑，其特征是由下列質量百分比 的原料制成柊酮7% 8%，乳化劑10 13%，溶劑15 20%，余量為水。
6、 根據(jù)權利要求5所述的稃酮水劑殺蟲劑，其特征是由下列質量百分比的原 料制成柊酮7% 8%，苯乙基苯酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚5 6%，烷基芳基聚氧丙 烯聚氧乙烯醚2 3，特殊苯乙基酚甲醛樹脂聚氧乙烯醚3 4%，甲醇15 20%，余 量為水。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種梣酮的新用途及梣酮水劑殺蟲劑，具體的說涉及梣酮在制備殺蟲劑中的應用。本發(fā)明所述梣酮是白蘚皮根皮的有機溶劑提取物。本發(fā)明所述的梣酮水劑殺蟲劑是以梣酮為活性成分制備而成的水劑殺蟲劑，由下列質量百分比的原料制成梣酮7％～8％，乳化劑10～13％，溶劑15～20％，余量為水。本發(fā)明高效、低毒、無公害、易降解、與環(huán)境相容。經(jīng)大田試驗，75G/L梣酮水劑殺蟲劑對小菜蛾具有一定的防治效果。其200倍、300倍和500倍液的防效分別為65.46％、61.45％和54.55％；防后7天，其藥效較前有了一定幅度的提高，分別達到了70.42％、64.50％和59.70％。
文檔編號A01P7/00GK101228871SQ20081001751
公開日2008年7月30日 申請日期2008年1月24日 優(yōu)先權日2008年1月24日
發(fā)明者原春蘭, 楊德鎖, 王曉玲 申請人:原春蘭