專利名稱：高烏頭水劑殺蟲劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物源農(nóng)藥，具體說(shuō)是一種高烏頭水劑殺蟲劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)農(nóng)藥的使用在人類健康，農(nóng)作物增產(chǎn)等方面發(fā)揮了不可磨滅的作用，同時(shí)，其 引起的3R問(wèn)題，即殘留(Residue)、抗性(Resistance)及害蟲再猖獗(Resurgence)也普遍 受到人們的關(guān)注。 植物源農(nóng)藥與環(huán)境有較高的和諧度①其施用量對(duì)人畜安全；②在自然環(huán)境下易 發(fā)生分解，殘留量低；③是天然的混配復(fù)劑，對(duì)害蟲有拒食、忌避，抑制生長(zhǎng)發(fā)育、控制種群 等作用，同時(shí)害蟲不易產(chǎn)生抗性。 在我國(guó)近3萬(wàn)種高等植物中約有近千種植物具有殺蟲活性，這些植物的活性成分 不僅殺蟲效果好，對(duì)農(nóng)作物安全且易降解，殘效期短，不易產(chǎn)生抗藥性，作為植物源殺蟲劑 前途廣闊.而人們對(duì)它們的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行過(guò)研究的僅占10%，已商品化的植物農(nóng)藥更是 鳳毛鱗角，因此對(duì)眾多植物進(jìn)行研究，進(jìn)而開發(fā)為植物殺蟲劑，不僅具有很大的研究開發(fā)潛 力，而且是大有可為。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題提供一種高烏頭水劑殺蟲劑及其制備方法，以首次從高 烏頭植物中分離得到的去亞甲光飛燕草堿(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline) 又名硬飛燕草堿、來(lái)本寧(l印enine)3種二萜類生物堿為主要活性成分配制而成的一種既 具有高拒食活性成分，又含有誘食活性成分的新型植物源農(nóng)藥，并對(duì)其作了大田試驗(yàn)，結(jié)果 表明，效果良好。本發(fā)明的設(shè)計(jì)思路本發(fā)明對(duì)高烏頭(Conitum sinomoutan咖)甲醇提取物
進(jìn)行了系統(tǒng)分離和活性研究，發(fā)現(xiàn)高烏頭的殺蟲活性成分為烏頭堿類生物堿，它們是 一些^和^二萜類生物堿。并首次從這種植物中分離得到了去亞甲光飛燕草堿
(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)又名硬飛燕草堿、來(lái)本寧(l印enine)3種二 萜類生物堿。并經(jīng)西北農(nóng)林科技大學(xué)無(wú)公害農(nóng)藥研究服務(wù)中心對(duì)其進(jìn)行了活性測(cè)定，結(jié)果 表明，從高烏頭中首次分離得到的這3種物質(zhì)，除具有較高的抑菌活性外，其殺蟲活性還特 別突出。實(shí)驗(yàn)表明，前2種具有較高的拒食活性，其對(duì)三齡粘蟲的3d拒食率分別為100% 和70. 1%。另1種具有誘食活性，誘食率達(dá)到99. 5%。這種既具有高拒食活性成分，又含 有誘食活性成分的植物尚不多見。本發(fā)明以這三種有效成分為主要活性成分，研制出了一 種新型植物源農(nóng)藥。 本發(fā)明由下述重量比的原料制成有效成分0.4% 0.8%，乳化劑7 10%，溶 劑12 18%，余量為水。 本發(fā)明優(yōu)選由下述重量比的原料制成有效成分O. 5%，乳化劑8%，溶劑15%，余
量為水。
所述有效成分按去亞甲光飛燕草堿翠雀靈來(lái)本寧=i : 3 : o. 5的重量比配
制而成。所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚50 80%，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚20
50%配制而成。所述溶劑為甲醇。本發(fā)明高烏頭水劑殺蟲劑的制備方法 (1)生物堿的提取將高烏頭粗粉用10倍量的堿液潤(rùn)濕且不沾手，加入10倍量的 甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合并濾液，濃縮至干，得甲醇提取物；然后加2% HC1溶 解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 90°C )分3次萃取，除去酯溶性雜質(zhì)；再用氨水調(diào) pH至9，用氯仿分4次萃取溶液中的生物堿，濃縮至干品。 (2)將該干品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫 劑，分離出去亞甲光飛燕草堿、翠雀靈、來(lái)本寧三種活性物質(zhì)，然后用乙醚重結(jié)晶，制得去亞 甲光飛燕草堿、翠雀靈、來(lái)本寧三種有效成分。 (3)將有效成分用溶劑溶解后，加入乳化劑，攪拌均勻后，加余量水混勻即可。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有的優(yōu)點(diǎn)和效果 1、本發(fā)明采用從高烏頭中首次分離得到的去亞甲光飛燕草堿 (Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)、來(lái)本寧(l印enine) 3種二鵬類生物堿為主 要活性成分。這三種活性成分除具有較高的抑菌活性外，其殺蟲活性還特別突出。其中，前 2種具有較高的拒食活性，其對(duì)三齡粘蟲的3d拒食率分別為100%和70. 1%。后1種具有 誘食活性，誘食率達(dá)到99. 5%。因此本發(fā)明是一種既具有高拒食活性成分，又含有誘食活性 成分的新型植物源農(nóng)藥。 2、由于高烏頭中有活性的生物堿大多是水溶性的，本發(fā)明在保證生物活性不降低 的條件下，從目前常用的乳油入手，選擇不同的乳化劑、潤(rùn)濕劑，研究不同配比在多種植物 葉片上相溶、潤(rùn)濕及鋪展性；在此基礎(chǔ)上，研究水乳劑的配方，獲得了植物源殺蟲劑的最佳 農(nóng)藥劑型水劑，是目前農(nóng)藥劑型中頗受歡迎和極力推薦的一種劑型。
3 、本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)外觀呈單相透明液體，有效成分含量0. 4 %
0. 8%， pH = 6 7，乳化分散性合格，熱貯穩(wěn)定性54士2。C， 14山有效成分分解率< 5%，
冷貯穩(wěn)定性5t:，7d，有效成分分解率^ 0. 3%，分散性、懸浮率合格。
4、本發(fā)明大田試驗(yàn)結(jié)果。西北農(nóng)林科技大學(xué)于2008年8月對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了大田試 驗(yàn)，按施藥量66. 7mL/畝、50mL/畝和40mL/畝并以50 %丁醚脲可濕性粉劑及清水作對(duì)比， 考查其對(duì)十字花科蔬菜甘藍(lán)田里的菜青蟲的防治效果。藥液噴灑量為40kg/畝，施藥一次。
試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)表明本發(fā)明具有高效、低毒、無(wú)公害、易降解、與環(huán)境相容等諸多優(yōu) 點(diǎn)，具有較好的拒食性和一定的致死性，可以在7天內(nèi)較為有效地控制菜青蟲的危害，具有 潛在的開發(fā)應(yīng)用價(jià)值。防后2天，其施藥量66. 7mL/畝、50mL/畝和40mL/畝的防效分別 為71. 6%、67. 54%和63. 56% ;防后7天，其藥效較前有了一定幅度的提高，分別達(dá)到了 81. 21%、76. 77%和70. 56%。且試驗(yàn)過(guò)程中未見供試藥劑對(duì)供試的甘藍(lán)品種產(chǎn)生藥害。 (附藥效田間試驗(yàn)報(bào)告一份)
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明優(yōu)選由下述重量比的原料制成有效成分0.5%，乳化劑8%，甲醇溶劑 15%，余量為水。
所述有效成分按去亞甲光飛燕草堿翠雀靈來(lái)本寧=i : 3 : o. 5的重量比配 制而成。所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚60 % ，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚40 %配制而 成。 本發(fā)明的制備方法 (1)生物堿的提取將高烏頭粗粉10Kg用10倍量的堿液潤(rùn)濕且不沾手，加入10 倍量的甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合并濾液，濃縮至干，得甲醇提取物；然后加 4000mL 2% HC1溶解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 90°C )6000mL分3次萃取，除去 酯溶性雜質(zhì)；再用氨水調(diào)pH至9，用S000mL氯仿分4次萃取溶液中的生物堿，濃縮至干品。
(2)將該干品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫 劑，分離出9種物質(zhì)，然后用乙醚重結(jié)晶；對(duì)分離出的9種物質(zhì)經(jīng)活性測(cè)試及多譜鑒別確定 了去亞甲光飛燕草堿、翠雀靈、來(lái)本寧三種活性物質(zhì)。
(3)按去亞甲光飛燕草堿翠雀靈來(lái)本寧=i : 3 : o. 5的重量比配制有效成
分，用甲醇溶劑溶解后，加入乳化劑，攪拌均勻后，加余量水混勻即可。
權(quán)利要求
一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特征是由下述重量比的原料制成有效成分0.4％～0.8％，乳化劑7～10％，溶劑12～18％，余量為水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特征是優(yōu)選由下述重量比的原料制成有效成分0.5%，乳化劑8%，溶劑15%，余量為水。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特征是所述有效成分按去亞甲光飛燕草堿翠雀靈來(lái)本寧=i : 3 : o. 5的重量比配制而成。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特征是所述乳化劑由脂肪醇聚氧乙烯醚50 80%，烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚20 50%配制而成。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種高烏頭水劑殺蟲劑，其特征是所述溶劑為甲醇。
6. —種權(quán)利要求1所述的高烏頭水劑殺蟲劑的制備方法，其特征是(1) 生物堿的提取將高烏頭粗粉用IO倍量的堿液潤(rùn)濕且不沾手，加入IO倍量的甲醇提取回流3次，每次1. 5h，抽濾，合并濾液，濃縮至干，得甲醇提取物；然后加2% HC1溶解，在酸性條件下用石油醚(沸程60 9(TC)分3次萃取，除去酯溶性雜質(zhì)；再用氨水調(diào)pH至，9，用氯仿分4次萃取溶液中的生物堿，濃縮至干品。(2) 將該干品按柱層析制樣方法制樣、上柱，以乙醚乙酸乙酯=20 : 1為洗脫劑，分離出去亞甲光飛燕草堿、翠雀靈、來(lái)本寧三種活性物質(zhì)，然后用乙醚重結(jié)晶，制得去亞甲光飛燕草堿、翠雀靈、來(lái)本寧三種有效成分。(3) 將有效成分用溶劑溶解后，加入乳化劑，攪拌均勻后，加余量水混勻即可。
全文摘要
一種高烏頭水劑殺蟲劑，由下述重量比的原料制成有效成分0.4％～0.8％，乳化劑7～10％，溶劑12～18％，余量為水。制備方法將有效成分用溶劑溶解后，加入乳化劑，攪拌均勻后，加余量水混勻即可。本發(fā)明以首次從高烏頭植物中分離得到的去亞甲光飛燕草堿(Demethylenedelcorine)、翠雀靈(delsoline)又名硬飛燕草堿、來(lái)本寧(lepenine)3種二萜類生物堿為主要活性成分配制而成，是一種既具有高拒食活性成分，又含有誘食活性成分的新型植物源農(nóng)藥。具有高效、低毒、無(wú)公害、易降解、與環(huán)境相容等諸多優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)大田試驗(yàn)，效果良好。
文檔編號(hào)A01N43/34GK101731289SQ200910254500
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2009年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月17日
發(fā)明者原春蘭 申請(qǐng)人:原春蘭