專利名稱：采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷酸二銨生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種采用料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法及二次氨化所用的設(shè)備。
背景技術(shù)：
中國(guó)專利ZL 92106621.X公開了一種磷酸二銨的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為a、稀磷酸和氣氨進(jìn)行一次中和反應(yīng)，使中和度達(dá)到1.1～1.2；b、料漿濃縮，水分降到30％；c、濃縮后的料漿溢流到中和槽與氣氨進(jìn)行二次中和反應(yīng)，使料漿中和度提高到1.5～1.8，水分降至25％左右，中和槽料漿溫度在100～110℃；d、將二次中和反應(yīng)后的料漿送至噴漿造粒干燥機(jī)進(jìn)行造粒、干燥。上述方法雖然能獲得符合GB10205-88國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)合格品的磷酸二銨，但卻存在以下不足之處1、進(jìn)行濃縮操作的料漿中和度較高，因此濃縮料漿水分含量高，不僅干燥能耗大，而且后續(xù)過(guò)程只能采用噴漿造粒干燥工藝；2、噴漿造粒工藝由于干燥溫度高，不僅不能在造粒過(guò)程中加氨，而且干燥過(guò)程中物料氨逸出量大，產(chǎn)品氮磷比不能達(dá)到傳統(tǒng)磷酸二銨(DAP)肥料的指標(biāo)；3、濃縮料漿二次中和采用槽式反應(yīng)器氨損失大。
中國(guó)專利ZL99101150.3公開了一種外環(huán)流氨化反應(yīng)器生產(chǎn)磷酸二銨的方法，該方法以32～38％P2O5磷酸為原料，磷酸和氣氨在氨化反應(yīng)器中進(jìn)行中和反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在100～120℃，料漿中和度控制在1.4～1.55，反應(yīng)料漿由設(shè)在氨化反應(yīng)器上的溢流管流出至料漿槽中，料漿槽中的一部分料漿送去噴漿、造粒，得到預(yù)期產(chǎn)品，料漿槽中的另一部分料漿由循環(huán)泵送至氨化反應(yīng)器下降管底部，以加大管內(nèi)料漿的流動(dòng)性。此種方法的的不足之處在于1、采用濃縮磷酸生產(chǎn)磷酸二銨(DAP)，屬于傳統(tǒng)磷酸濃縮工藝，對(duì)磷礦的質(zhì)量要求較高；2、磷酸一次中和至產(chǎn)品中和度，氨逸出量很大；3、造粒干燥同樣采用噴漿造粒工藝，具有中國(guó)專利ZL 92106621.X同樣的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，此種方法不僅能獲得氮磷比在0.32～0.40的常規(guī)磷酸二銨復(fù)合肥料，而且可降低能耗，既適用于優(yōu)質(zhì)磷礦，又適用于雜質(zhì)含量高的中低品位磷礦。
本發(fā)明所述方法以濕法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應(yīng)、酸性料漿濃縮、二次氨化反應(yīng)、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒、干燥，轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥步驟產(chǎn)生的含氨尾氣和粉塵用濕法稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用于一次氨化反應(yīng)；上述步驟的工藝參數(shù)一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性磷銨料漿的終點(diǎn)含水量為13～20％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))；二次氨化反應(yīng)在表壓0～0.15Mpa下進(jìn)行，反應(yīng)溫度110～150℃，將磷銨料漿的中和度提高到1.30～1.50；轉(zhuǎn)鼓氨化造粒，將二次氨化反應(yīng)所制備的磷銨料漿霧化灑入常規(guī)的轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)內(nèi)的料層上，在造粒過(guò)程中噴入液氨或氣氨，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒溫度，出造粒機(jī)物料的含水量控制在2～4％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))；干燥，磷酸二銨的含水量控制在1～1.5％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
上述方法使用的濕法稀磷酸的質(zhì)量濃度為18～30％P2O5，既可用雜質(zhì)含量高的中低品位磷礦制備，又可用優(yōu)質(zhì)磷礦制備。
為了解決高濃度料漿輸送困難的問題，二次氨化反應(yīng)在壓力、溫度可調(diào)的氨化反應(yīng)器中進(jìn)行，這樣可方便地控制酸性磷銨料漿與氣氨的反應(yīng)壓力和溫度，當(dāng)料漿的中和度提高到1.30～1.50，含水量降低到20％以下時(shí)仍具有良好的流動(dòng)性。為了保護(hù)環(huán)境，將二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)設(shè)備使用。
所述二次氨化反應(yīng)器是對(duì)中國(guó)專利ZL02275691.4所公開的強(qiáng)制循環(huán)氨化蒸發(fā)反應(yīng)器的一種改進(jìn)，改進(jìn)之處是在閃蒸室連接了溫度壓力調(diào)節(jié)裝置。具體結(jié)構(gòu)為由閃蒸室、下降管、強(qiáng)制循環(huán)泵、反應(yīng)管依次連接形成環(huán)形封閉結(jié)構(gòu)體系，反應(yīng)管上設(shè)置有氣氨噴嘴，閃蒸室頂部設(shè)置有蒸汽出口，閃蒸室側(cè)壁設(shè)置有濃縮酸性磷銨料漿入口，下降管或反應(yīng)管上設(shè)置有二次中和磷銨料漿出口，閃蒸室連接有溫度壓力調(diào)控裝置。
本發(fā)明具有以下有益效果1、將酸性料漿濃縮與傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)鼓氨化造粒、干燥工藝相結(jié)合，所生產(chǎn)的磷酸二銨復(fù)合肥氮磷比在0.32～0.40，具有傳統(tǒng)產(chǎn)品的優(yōu)良性狀。
2、酸性料漿濃縮既可提高濃縮料漿的濃度，滿足轉(zhuǎn)鼓氨化造粒的水平衡要求，又能解決因磷礦質(zhì)量差在濃縮工序出現(xiàn)的結(jié)垢問題，因而磷礦適應(yīng)性好，既可用優(yōu)質(zhì)磷礦，又可用雜質(zhì)含量高的中低品位磷礦生產(chǎn)具有傳統(tǒng)產(chǎn)品優(yōu)良性狀的磷酸二銨。
3、采用強(qiáng)制循環(huán)氨化反應(yīng)器進(jìn)行二次氨化反應(yīng)，通過(guò)控制反應(yīng)溫度和壓力，解決了高濃度料漿輸送的難題。
4、將轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥步驟產(chǎn)生的含氨尾氣和粉塵用稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用于一次氨化反應(yīng)，將二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)設(shè)備使用，不僅提高了氨的利用率，而且有益于環(huán)境保護(hù)。
5、由于物料中大量水分在酸性料漿濃縮過(guò)程中蒸發(fā)，因而干燥能耗很低，節(jié)能效果顯著。


圖1是本發(fā)明所述采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法的一種工藝流程圖；圖2是本發(fā)明所述二次氨化反應(yīng)器的一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖。
圖中，1-閃蒸室、2-下降管、3-強(qiáng)制循環(huán)泵、4-二次氨化磷銨料漿出口、5-氣氨噴嘴、6-反應(yīng)管、7-濃縮酸性磷銨料漿入口、8-溫度壓力調(diào)控裝置、9-蒸汽出口。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本實(shí)施例所用磷礦含P2O526.81％、Fe2O32.31％、Al2O33.04％、MgO 2.27％；用該磷礦制備的二水濕法磷酸含22％P2O5，上述百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
本實(shí)施例的工藝流程如圖1所示，依次為以下步驟1、一次氨化反應(yīng)二水濕法稀磷酸經(jīng)洗滌裝置進(jìn)入一次氨化反應(yīng)裝置與氣氨進(jìn)行一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.6的酸性磷銨料漿。洗滌裝置選用臥式文丘里洗滌器，一次氨化反應(yīng)裝置選用槽式全混釜反應(yīng)器。
2、酸性料漿濃縮酸性料漿濃縮采用雙效濃縮，所用裝置為強(qiáng)制外循環(huán)蒸發(fā)器，濃縮后酸性磷銨料漿的終點(diǎn)含水量控制在18％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
3、二次氨化反應(yīng)濃縮后的酸性磷銨料漿由輸送管送至二次氨化反應(yīng)器，在二次氨化反應(yīng)器內(nèi)與氣氨進(jìn)行二次氨化反應(yīng)，反應(yīng)壓力為0.15MPa(表壓)，反應(yīng)溫度為135℃，料漿的中和度提高至1.35。
所用二次氨化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如圖2所示，由閃蒸室1、下降管2、強(qiáng)制循環(huán)泵3、反應(yīng)管6依次連接形成環(huán)形封閉結(jié)構(gòu)體系，反應(yīng)管6上設(shè)置有氣氨噴嘴5，閃蒸室頂部設(shè)置有蒸汽出口9，閃蒸室側(cè)壁設(shè)置有濃縮酸性磷銨料漿入口7，下降管或反應(yīng)管上設(shè)置有二次氨化磷銨料漿出口4，閃蒸室1的蒸汽出口處連接有溫度壓力調(diào)控裝置8。閃蒸室1為常規(guī)閃蒸室，強(qiáng)制循環(huán)泵3選用混流泵，溫度壓力調(diào)控裝置8選擇具有手動(dòng)渦輪的常開式氣動(dòng)蝶閥(市售商品)。
二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽通過(guò)輸送管導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)器洗滌吸收。
4、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒將二次氨化反應(yīng)所制備的磷銨料漿用輸送泵送至轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)，霧化灑入機(jī)內(nèi)的料層上，在造粒過(guò)程中噴入氣氨，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.7，保持85℃的造粒溫度，出造粒機(jī)物料的含水量控制在3.0％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
5、出造粒機(jī)物料的處理出造粒機(jī)物料進(jìn)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)干燥，干燥機(jī)進(jìn)口氣體溫度250℃，物料在干燥機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間20min，干燥后物料經(jīng)篩分，合格粒子再經(jīng)冷卻即為符合要求的磷酸二銨。
本實(shí)施例所生產(chǎn)的粒狀磷酸二銨，N 14.5％，有效P2O542％，氮磷比0.345，H2O 1.5％。
實(shí)施例2本實(shí)施例所用磷礦含P2O532.15％、Fe2O31.24％、Al2O31.14％、MgO 1.35％；用該磷礦制備的二水濕法磷酸含26％P2O5，上述百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
本實(shí)施例的工藝流程如圖1所示，依次為以下步驟1、一次氨化反應(yīng)二水濕法稀磷酸經(jīng)洗滌裝置進(jìn)入一次氨化反應(yīng)裝置與氣氨進(jìn)行一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.85的酸性磷銨料漿。洗滌裝置選用臥式文丘里洗滌器，一次氨化反應(yīng)裝置選用槽式全混釜反應(yīng)器。
2、酸性料漿濃縮酸性料漿濃縮采用雙效濃縮，所用裝置為強(qiáng)制外循環(huán)蒸發(fā)器，濃縮后酸性磷銨料漿的終點(diǎn)含水量控制在16％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
3、二次氨化反應(yīng)濃縮后的酸性磷銨料漿由輸送管送至二次氨化反應(yīng)器，在二次氨化反應(yīng)器內(nèi)與氣氨進(jìn)行二次氨化反應(yīng)，反應(yīng)壓力為0.05MPa(表壓)，反應(yīng)溫度為125℃，料漿的中和度提高至1.40。
所用二次氨化反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)如圖2所示，由閃蒸室1、下降管2、強(qiáng)制循環(huán)泵3、反應(yīng)管6依次連接形成環(huán)形封閉結(jié)構(gòu)體系，反應(yīng)管6上設(shè)置有氣氨噴嘴5，閃蒸室頂部設(shè)置有蒸汽出口9，閃蒸室側(cè)壁設(shè)置有濃縮酸性磷銨料漿入口7，下降管或反應(yīng)管上設(shè)置有二次氨化磷銨料漿出口4，閃蒸室1連接有溫度壓力調(diào)控裝置8。閃蒸室1為常規(guī)閃蒸室，強(qiáng)制循環(huán)泵3選用混流泵，溫度壓力調(diào)控裝置8選擇具有手動(dòng)渦輪的常開式電動(dòng)蝶閥。
二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽通過(guò)輸送管導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)器洗滌吸收。
4、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒將二次氨化反應(yīng)所制備的磷銨料漿用輸送泵送至轉(zhuǎn)鼓氨化造粒機(jī)，霧化灑入機(jī)內(nèi)的料層上，在造粒過(guò)程中噴入氣氨，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.85，保持80℃的造粒溫度，出造粒機(jī)物料的含水量控制在2.8％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))。
5、出造粒機(jī)物料的處理出造粒機(jī)物料進(jìn)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)干燥，干燥機(jī)進(jìn)口氣體溫度250℃，物料在干燥機(jī)內(nèi)的停留時(shí)間20min，干燥后物料經(jīng)篩分，合格粒子再經(jīng)冷卻即為符合要求的磷酸二銨。
本實(shí)施例所生產(chǎn)的粒狀磷酸二銨，N 16.2％，有效P2O543％，氮磷比0.377，H2O 1.2％。
權(quán)利要求
1.一種采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于以濕法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應(yīng)、酸性料漿濃縮、二次氨化反應(yīng)、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥，一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿，酸性料漿濃縮，使酸性磷銨料漿的終點(diǎn)含水量為13～20％，該百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，二次氨化反應(yīng)在表壓0～0.15Mpa下進(jìn)行，反應(yīng)溫度110～150℃，將磷銨料漿的中和度提高到1.30～1.50，轉(zhuǎn)鼓氨化造粒，將二次氨化反應(yīng)所制備的磷銨料漿霧化灑入造粒機(jī)內(nèi)，在造粒過(guò)程中噴入液氨或氣氨，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.60～1.90，保持70～100℃的造粒溫度，出造粒機(jī)物料的含水量控制在2～4％，該百分?jǐn)?shù)為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥步驟產(chǎn)生的含氨尾氣和粉塵用濕法稀磷酸洗滌，所獲得的洗滌液用于一次氨化反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于濕法稀磷酸的質(zhì)量濃度為18～30％P2O5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于濕法稀磷酸用中低品位磷礦制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于二次氨化反應(yīng)在壓力、溫度可調(diào)的氨化反應(yīng)器中進(jìn)行，二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)設(shè)備。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于二次氨化反應(yīng)在壓力、溫度可調(diào)的氨化反應(yīng)器中進(jìn)行，二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)設(shè)備。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，其特征在于二次氨化反應(yīng)在壓力、溫度可調(diào)的氨化反應(yīng)器中進(jìn)行，二次氨化反應(yīng)產(chǎn)生的含氨蒸汽導(dǎo)入一次氨化反應(yīng)設(shè)備。
8.一種權(quán)利要求5至7之一所述采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法所用的二次氨化反應(yīng)器，由閃蒸室(1)、下降管(2)、強(qiáng)制循環(huán)泵(3)、反應(yīng)管(6)依次連接形成環(huán)形封閉結(jié)構(gòu)體系，反應(yīng)管(6)上設(shè)置有氣氨噴嘴(5)，閃蒸室頂部設(shè)置有蒸汽出口(9)，閃蒸室側(cè)壁設(shè)置有濃縮酸性磷銨料漿入口(7)，下降管或反應(yīng)管上設(shè)置有二次中和磷銨料漿出口(4)，其特征在于閃蒸室(1)連接有溫度壓力調(diào)控裝置(8)。
全文摘要
一種采用酸性料漿濃縮生產(chǎn)磷酸二銨的方法，以濕法稀磷酸為原料，工藝步驟依次為一次氨化反應(yīng)、酸性料漿濃縮、二次氨化反應(yīng)、轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥，轉(zhuǎn)鼓氨化造粒和干燥步驟產(chǎn)生的含氨尾氣用濕法稀磷酸洗滌，所獲的洗滌液用于一次氨化反應(yīng)。一次氨化反應(yīng)，制備中和度為0.5～1.0的酸性磷銨料漿；酸性料漿濃縮，使酸性料漿的終點(diǎn)含水量為13～20％；二次氨化反應(yīng)，將料漿的中和度提高到1.30～1.50；轉(zhuǎn)鼓氨化造粒，將物料進(jìn)一步氨化至中和度1.60～1.90，出造粒機(jī)物料的含水量控制在2～4％。上述方法所生產(chǎn)的磷酸二銨，氮磷比0.32～0.40，具有傳統(tǒng)產(chǎn)品的優(yōu)良性狀。
文檔編號(hào)C05B7/00GK1872669SQ20061002118
公開日2006年12月6日 申請(qǐng)日期2006年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月16日
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