專利名稱：甲霜靈微乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥，具體地說涉及一種甲霜靈，更涉及一種甲霜靈微乳液。
背景技術(shù)：
甲霜靈是一種內(nèi)吸殺菌劑，可被植物的根，莖，葉吸收，傳導(dǎo)到植物的各個部分，起到防病、治病的作用。主要用于防治蔬菜類作物霜酶病疾病，其化學(xué)名稱為N-(2-甲氧基乙?；?-N-(2，6-二甲基苯基)-外消旋-α-氨基丙酸甲酯，甲霜靈的制備方法和有關(guān)性能數(shù)據(jù)在美國專利US3882162、US4267365、Us4317916、中國專利1051916和陳萬義主編的《農(nóng)藥生產(chǎn)與合成》等文獻公開的資料上已有報道，目前國內(nèi)外已有多家企業(yè)生產(chǎn)該產(chǎn)品原藥，如可采用浙江禾本農(nóng)藥廠生產(chǎn)的98％甲霜靈原藥為原料。
目前在市場上流通使用的甲霜靈劑型為35％粉劑和25％可濕性粉劑。由于粉劑農(nóng)藥的顆粒較大，在使用中有效成分的利用率較低，會對人及環(huán)境產(chǎn)生較大的污染，不符合綠色農(nóng)藥化學(xué)的發(fā)展方向。所以研究對環(huán)境及人污染較小的，顆粒細度達到納微米的農(nóng)藥劑型是十分必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種甲霜靈微乳液及其制備方法，以克服粉劑和可濕性粉劑存在的缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的本發(fā)明的甲霜靈微乳液以水為分散介質(zhì)，通過不同的化學(xué)助劑，將不溶于水的農(nóng)藥以微乳液的形式分散于水中。由于納米農(nóng)藥表現(xiàn)出的與傳統(tǒng)農(nóng)藥的特殊差異，在經(jīng)過一定的化學(xué)手段對納米農(nóng)藥進行必要的修飾后，可以更有效地針對農(nóng)作物的病害狀況，加快農(nóng)藥對農(nóng)作物組織的滲透，使其能夠快速吸收并傳導(dǎo)到植物體內(nèi)，同時由于納米農(nóng)藥的特殊顆粒狀態(tài)，在植物體內(nèi)可以很快被分解，代謝，不會使農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量超標(biāo)。
本發(fā)明的甲霜靈微乳液為一種組合物，其組分和重量百分比含量包括甲霜靈 10～35％溶劑10～30％乳化劑 15～30％添加劑 0.5～5％水 余量優(yōu)選的為甲霜靈 20～30％ 25％，溶劑15～25％ 20％，乳化劑 20～25％ 23％，添加劑 1～4％2％水 余量其中所說的乳化劑包括非離子表面活性劑壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物，如OX-654，OX-659，OX-673，OX-681，OX684、OX-686，OX-694等、農(nóng)乳400#、600#、1600#、1601#、1602#等，其中一種或兩種及兩種以上的非例子表面活性劑與陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈣組成混合乳化劑，以上表面活性劑產(chǎn)品均為市售產(chǎn)品，如可采用旅順化工廠、南京金陵石油化工有限公司、遼陽奧克化學(xué)有限公司等公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。添加劑含量的適當(dāng)增加能夠加大微乳液的穩(wěn)定溫度區(qū)間，但過量的增加則反而會減少微乳液的穩(wěn)定溫度區(qū)間。
所說的添加劑包括乙酸鈉、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇或乙酸鈉、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇中的一種或一種以上，優(yōu)選乙酸鈉和乙二醇的混合物，其主要作用是增加甲霜靈微乳液的穩(wěn)定性和擴大穩(wěn)定溫度區(qū)間；所說的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、環(huán)己烷、己烷、氯甲烷等或甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、環(huán)己烷、己烷、氯甲烷中的一種或其混合物。
本發(fā)明的甲霜靈微乳液制備方法包括如下步驟將上述各種確定的原料在10～70℃的溫度下，攪拌乳化待混合物成為均勻透明的液體后即獲得所說的甲霜靈微乳液。
本發(fā)明的微乳液外觀透明，乳液細度小于0.1微米，在0℃～55℃范圍內(nèi)穩(wěn)定，不分層。
由于本發(fā)明為一種納米農(nóng)藥，粒徑處于原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域，表面的原子數(shù)，表面積和表面能將迅速增加，處于表面的原子數(shù)較多，具有不飽和的性質(zhì)，甲霜靈的理化性質(zhì)將與大的宏觀顆粒有較大的不同，有很大的化學(xué)活性。產(chǎn)生這種納米效應(yīng)的結(jié)果是甲霜靈對農(nóng)作物病蟲害防止效果發(fā)生驚人的變化。本發(fā)明的甲霜靈微乳液具有吸收快和具有極強的靶向作用，施用量大大降低，不僅降低了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，同時減輕了因施藥量大所產(chǎn)生的環(huán)境污染。
具體實施例方式
實施例1配方如下甲霜靈(折100％) 20％甲醇20％壬基酚聚氧乙烯醚13％十二烷基苯磺酸鈣10％乙酸鈉 2％乙二醇 2％水 余量將上述配比的物料甲霜靈和甲醇按比例混合，于50℃加熱至甲霜靈在甲醇中完全溶解后加入乳化劑，攪拌乳化至混合物呈均勻透明后，將余量水加入并進行充分?jǐn)嚢?，待溶液成為均勻透明液體時冷卻后獲得本發(fā)明的甲霜靈微乳液。
實施例2采用實施例1相同的配比和方法，以農(nóng)乳1601#代替壬基酚聚氧乙烯醚，于50℃加熱，充分?jǐn)嚢瑁芤撼蔀榫鶆蛲该饕后w時冷卻后獲得本發(fā)明的甲霜靈微乳液。
實施例3將實施例1的產(chǎn)品按照農(nóng)藥制劑標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法分別在0±1℃進行低溫穩(wěn)定性試驗和54±1℃下進行熱穩(wěn)定性試驗(根據(jù)農(nóng)藥試驗進行熱貯和冷貯試驗)結(jié)果發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品沒有任何油/水相分離現(xiàn)象，也無任何固體析出，產(chǎn)品經(jīng)測試后符合穩(wěn)定性試驗要求。
實施例4將實施例1的甲霜靈微乳液采用《農(nóng)藥商品手冊》等文獻報道的甲霜靈之際使用方法進行葉面噴灑用量和種子處理用量試驗，其結(jié)果如下表一、25％甲霜靈微乳液防治辣椒宜病試驗結(jié)果

表二、20％甲霜靈微乳液防治黃瓜幼苗猝倒并立枯試驗結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種甲霜靈微乳液，其特征在于，組分和重量百分比含量包括甲霜靈15～35％溶劑 10～30％乳化劑15～30％添加劑0.5～5％水 余量；所說的乳化劑包括壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯酚衍生物聚氧乙烯/聚氧丙烯基醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、乙氧基丙氧基化衍生物、農(nóng)乳400#、600#、1600#、1601#中的一種或兩種及兩種以上與十二烷基苯磺酸鈣組成的混合乳化劑；所說的添加劑包括乙酸鈉、乙二醇、丙二醇或聚乙二醇中的一種或一種以上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲霜靈微乳液，其特征在于，組分和重量百分比含量包括甲霜靈 20～30％溶劑 15～25％乳化劑 20～25％添加劑 1～4％水 余量
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲霜靈微乳液，其特征在于，所說的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、苯、環(huán)己烷、己烷或氯甲烷中的一種及其混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的甲霜靈微乳液，其特征在于，溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇或正丁醇中的一種及其混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項所述的甲霜靈微乳液的制備方法，其特征在于包括如下步驟將上述各種原料在10～70℃的溫度下，攪拌乳化后，即獲得所說的甲霜靈微乳液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種甲霜靈微乳液及其制備方法。本發(fā)明的甲霜靈微乳液以水為分散介質(zhì)。由于本發(fā)明為一種納米農(nóng)藥，粒徑處于原子簇和宏觀物體交界的過渡區(qū)域，表面的原子數(shù)，表面積和表面能將迅速增加，處于表面的原子數(shù)較多，具有不飽和的性質(zhì)，甲霜靈的理化性質(zhì)將與大的宏觀顆粒有較大的不同，有很大的化學(xué)活性。產(chǎn)生這種納米效應(yīng)的結(jié)果是甲霜靈對農(nóng)作物病害防止效果發(fā)生驚人的變化。本發(fā)明的甲霜靈微乳液具有吸收快和具有極強的靶向作用，施用量大大降低，不僅降低了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，同時減輕了因施藥量大所產(chǎn)生的環(huán)境污染。
文檔編號A01N25/02GK1493191SQ0315066
公開日2004年5月5日 申請日期2003年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月29日
發(fā)明者徐菁利, 陳思浩, 曹儉, 谷里鵬, 徐子成 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)