專利名稱：超微粒子分散研磨方法及其制品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種研磨方法，尤其是指一種超微粒子分散研磨方法。本發(fā)明還涉及上述超微粒子分散研磨方法的制品色膏。
背景技術(shù)：
一般納米(nm)等級粒子分散所使用的超微細(xì)研磨介質(zhì)有兩類，一為材質(zhì)硬度較高的金屬碳化物，另一為硬度較低的高分子材質(zhì)研磨介質(zhì)。當(dāng)使用硬度較高的研磨介質(zhì)進(jìn)行分散時，例如使用密度較高的釔鋯或metalcarbide材質(zhì)的微細(xì)研磨介質(zhì)，則常導(dǎo)致所欲分散的待分散物為研磨槽壁的材料所污染，為避免研磨介質(zhì)硬度過高導(dǎo)致研磨槽磨損、分散液產(chǎn)品顏色偏差、重金屬或化學(xué)成份污染、或是酸鹼度超出預(yù)期設(shè)定的范圍等，通常必須選用相對較硬材質(zhì)的研磨槽及分散元件，但這樣的設(shè)備材質(zhì)昂貴，將使得設(shè)備成本大為提高。
而若使用高分子研磨介質(zhì)，則可制作研磨槽或葉片的材料范圍將較廣且較為便宜，但因高分子硬度較低，因此所能分散的粉體僅能局限于軟且易分散或解聚的有機(jī)粉體上，且因其密度低導(dǎo)致碰撞力量小、會有飄浮現(xiàn)象發(fā)生，且分散效率差。此外，其表面自由能較低且氣泡親和性大，易有氣泡產(chǎn)生，此會使研磨系統(tǒng)成為氣泡/研磨介質(zhì)/分散漿料三種組成物，出現(xiàn)局部靜止、無法攪動混合的狀態(tài)。亦即使用高分子型微細(xì)研磨介質(zhì)進(jìn)行納米等級(＜30nm)的分散產(chǎn)品(US)，因?yàn)槠涫褂玫难心ソ橘|(zhì)的密度較低，所以分散效率較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是在提供一種超微粒子分散研磨方法，以便能減少設(shè)備成本，避免研磨介質(zhì)污染與磨損，并達(dá)到高效率粒子微細(xì)化的功效。
本發(fā)明的另一目的是在提供一種超微粒子分散研磨方法，以便能使顏料粉體達(dá)納米級(小于30nm)的分散效果，以提高其色彩飽合度及展色性。
本發(fā)明的另一目的是在提供一種色膏，是利用上述超微粒子分散研磨方法制作的制品，是利用高微細(xì)化顏料粒子均勻分散，提高顏色的飽和度。
為達(dá)成上述的目的，本發(fā)明提供的一種超微粒子分散研磨方法，主要包括以下步驟(a)將一基質(zhì)、分散劑、與分散媒質(zhì)混合得一混合物；(b)提供一經(jīng)預(yù)處理的研磨介質(zhì)，并將該研磨介質(zhì)加入該混合物中；其中該研磨介質(zhì)為平均粒徑小于100μm的玻璃球；(c)研磨該混合物；以及(d)將該研磨介質(zhì)自該分散液中分離。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該基質(zhì)為難溶性染料、顏料、具有結(jié)晶性的有機(jī)物、高分子或藥物粉體。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該分散劑是選自一由陰離子型、陽離子型、非離子型和高分子型界面活性劑及其混合物所組成的群組。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該分散媒質(zhì)是選自一由水、鹽水溶液、甲醇、乙醇、丁醇、己烷、乙二醇及其混合物所組成的群組。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該經(jīng)預(yù)處理的研磨介質(zhì)是以水溢流方式篩選。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該研磨介質(zhì)的平均粒徑是介于50至100μm。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該研磨介質(zhì)的密度是介于1至3g/cm3之間。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中步驟(C)研磨該混合物是研磨至該基質(zhì)的平均粒徑小于100nm。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該研磨介質(zhì)為圓球狀。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中研磨是以一研磨機(jī)完成，該研磨機(jī)并包含一不銹鋼混合槽及一攪拌葉片。
所述的超微粒子分散研磨方法，其中該研磨機(jī)為空氣式研磨機(jī)(airiermill)，滾輪研磨機(jī)(roller mill)，球磨機(jī)(ball mill)，attritor mill，震動式研磨機(jī)(vibratory mill)，行星式研磨機(jī)(planetary mill)，砂磨(sandmill)機(jī)或珠磨機(jī)(bead mill)中的一種。
所述的超微粒子分散研磨方法，其操作型式為批次式、連續(xù)式、或半批次式。
所述的超微粒子分散研磨方法，其是用于制造色膏用顏料、涂料用顏料、聚合物用顏料或油墨用顏料。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的利用上述超微粒子分散研磨方法制作的一種色膏，是主要包含0.1至70重量份的顏料，其中該顏料的平均粒徑小于100nm；0.1至30重量份的分散劑；以及40至90重量份的水；其中該顏料是與分散劑及分散媒質(zhì)混合；經(jīng)平均粒徑小于100μm的玻璃球研磨至平均粒徑小于100nm后；自該分散液中分離而得。
所述的色膏，其中該分散劑是選自一由陰離子型、陽離子型、非離子型和高分子型界面活性劑及其混合物所組成的群組。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以便能減少設(shè)備成本，避免研磨介質(zhì)污染與磨損，并達(dá)到高效率粒子微細(xì)化的功效，提高色膏顏色的飽和度。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例3顏料分散粒徑經(jīng)時變化結(jié)果。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明超微粒子分散研磨方法主要利用小于100微米的玻璃研磨介質(zhì)，以濕式研磨方式，將欲分散的粉體、有助于分散的分散劑、及提供分散粉體與分散劑混合的分散媒混合成一混合物后，再加入研磨介質(zhì)于前述混合物中，再以一攪拌機(jī)械裝置，如研磨機(jī)，提供一帶動能量，使研磨介質(zhì)產(chǎn)生碰撞力量，并帶動上述混合物，使其流體與固體或固體與固體間產(chǎn)生剪切力量與碰撞力量，因而使存在于研磨介質(zhì)間的分散粉體微細(xì)化。研磨機(jī)包含一帶動研磨介質(zhì)的元件或提供其運(yùn)動的能量，以及一盛裝該欲分散混合物與研磨介質(zhì)的容器。以下針對本發(fā)明的研磨介質(zhì)、分散程序、分散媒、分散劑種類、欲分散粉體種類及分散型式等進(jìn)行說明。
研磨介質(zhì)材質(zhì)為無機(jī)的玻璃材質(zhì)，密度為1～3g/cm3，圓球狀，不規(guī)則形狀成份含量低，若含量過高則需將去除，如以重力、過濾、篩析等方式進(jìn)行去除與分離。另外，本研磨介質(zhì)亦可并用粒子較大、密度較低的單顆研磨介質(zhì)，且與本發(fā)明使用的研磨介質(zhì)具有同等重量的相異研磨介質(zhì)，此并用的研磨介質(zhì)多半為高分子型研磨介質(zhì)，它們可為交聯(lián)聚苯乙烯(cross linked polystyrenes)，聚苯乙烯共聚物(styrene copolymers)，聚碳酸酯(polycarbonates)，聚亞醛(polyacetals)，聚氯乙烯(vinylchloride polymers)及其聚氯乙烯共聚物(polyurethanes)，聚胺polyamides)，帶氟聚合物(fluoropolymers)，高密度聚乙烯(highdensity polyethylenes)，聚丙烯(polypropylenes))，纖維素醚酯cellulose ethers and esters)，壓克力聚合物(polyacrylates)及含矽聚合物(silicone cantaining polymers)等。
研磨介質(zhì)的大小與分散產(chǎn)品的最終細(xì)度比例約有1/1000的經(jīng)驗(yàn)關(guān)系。研磨介質(zhì)為100微米可分散獲得＜100nm的分散細(xì)度產(chǎn)品。研磨介質(zhì)為50微米，可獲得小于50nm的分散細(xì)度產(chǎn)品。研磨介質(zhì)粒徑愈小所得產(chǎn)品的細(xì)度將愈小。但欲分散的粉體的初始分散大小不可過大，與研磨介質(zhì)大小接近者不宜。若為軟質(zhì)的聚集體，可分散的適當(dāng)大小為小于研磨介質(zhì)大小的1/3，最好是小于研磨介質(zhì)的1/10。若是硬質(zhì)或?yàn)闊o機(jī)粉體物質(zhì)，則研磨介質(zhì)必須大于此種粉體聚集體大小的十倍較為適當(dāng)。
研磨分散程序可以是干式(如dry roller mill)或是濕式分散(wet-milling)，最好是使用濕式分散方式來進(jìn)行。用來作為分散媒介的液體，稱為分散媒，即液體成份，它主要是提供分散劑(界面活性劑、或分散助劑)及分散粉體存在空間的媒介液體。它們可以是水、鹽水溶液、甲醇、乙醇、丁醇、己烷、glycol及其它有機(jī)溶劑或其混合物等。而分散劑可選自一般界面活性劑的專書中所列的物質(zhì)，其添加量約為分散粉體成份重量的0.1～90％。
分散劑使用的種類與欲分散的粉體的化學(xué)結(jié)構(gòu)與特性有關(guān)。它通常在結(jié)構(gòu)上具有表面吸附的特性，一端對于欲分散的粉體表面有很好的親和性，另一端則對分散媒有很好的媒合特性，并且可有效伸展，產(chǎn)生立體障礙，或是在此親媒端具有陰電性或陽電性產(chǎn)生靜電斥力作用，使已分散的粉體粒子不再接觸、聚集而安定下來。通常分散劑的親粉體的基團(tuán)最好是與粉體的化學(xué)結(jié)構(gòu)或物理特性相近者，如此才會有好的親和、吸附效果，它們通常為長碳鏈的基團(tuán)或是具有飽合或不飽合的環(huán)狀化合物，單獨(dú)結(jié)構(gòu)或兩者兼具的化合物或其衍生物等。而親媒基則視分散媒的特性而有所不同，若為極性較高的分散媒，如水或水性溶液則選用以極性較高的基團(tuán)來作為此基團(tuán)的材料，具有陰、陽電性的離子基團(tuán)及能產(chǎn)生氫鍵的結(jié)構(gòu)基團(tuán)，如SO3Na，COONa，(CH2CH2O)n，SO4Na，OH。在一般界面活性劑專書與論文中提到的各類型界面活性劑如陰離子型、陽離子型及非離子型或是高分子型的界面活性劑，或者是前述四種型式的界面活性劑的任意組合的混合物符合前述分散要件者均適用的，較佳為聚丙烯酸Polyacrylate，磺化芳香基醛縮合物(Formaldehyde condensates of sulfonated aromaticcompounds)，聚乙氧基輕基或芳基(Conventional alkyl or alkrylpolyethoxylates)，聚胺基甲醛(Polyurethane type)，核-殼型聚合物(Core-shell Polymer)，聚酯(Polyester)，聚氨基酸(Polyaminoacid dispersant)，團(tuán)塊共聚物(Block copolymer)，光交聯(lián)型聚合物(Photo-crosslinkable polymeric dispersant)，星形聚合物(Starpolymer)，聚胺/聚脂肪酸縮合物(Polyamine/fatty acid condensationpolymeric dispersant)，改質(zhì)聚丙烯胺(Modified acrylamide oligomerdispersant)，更佳為Polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester，Octyl phenol polyethylene glycol ether，F(xiàn)atty alcohol polyethyleneglycol ether，Polyoxypropylene polyoxyethylene ether，F(xiàn)atty acidpolyethylene glycol ether，Castol oil polyethylene glycol ether，Sulfosuccinate monoester，di-octyl sulfouccinate，dodecyl benzenesulfonate，naphthalene formaldehyde condesate，miscellaneousdialkyl ammonium methosulfate，polyoxethylene alkyl ether，polythylene glycol fatty acid，amine ethoxylate，polyoxylethylenedi-styrenated phenol，Nonyl phenyl ether phosphate，Polyoxyethylene di-styrenated cresol，Condensated arylsulfonicacid，Aromatic polyether based dispersant，Alkylphenol ehtoxylatesand butyl glycol，N-methyl-N-oleoyl taurate。
利用本發(fā)明可將分散性染料、螢光增白染料、涂料及油墨的顏料、有機(jī)或無機(jī)的難燃劑、藥物粉體及結(jié)晶性機(jī)能粉末等的微粒化研磨分散，可獲得次微米及納米等級的粒子分散產(chǎn)品，即粒徑小于500nm，較好的分散可達(dá)粒徑小于100nm或是粒徑小于30nm。利用本發(fā)明的分散系統(tǒng)并不會發(fā)生嚴(yán)重的研磨介質(zhì)污染與研磨介質(zhì)磨損等狀況，所得產(chǎn)品也無顏色嚴(yán)重偏差的問題等發(fā)生。
研磨分散的制程可以使用不同種類的研磨機(jī)。適當(dāng)?shù)难心C(jī)可包含airier mill，roller mill，ball mill，attritor mill，vibratory mill，planetary mill，sand mill，bead mill。具有高能量研磨介質(zhì)分散的裝置為較佳的選擇，可具有一轉(zhuǎn)動的軸心。研磨分散的操作可以是批次、連續(xù)式、或半批次式型式，說明如下。
批次研磨分散使用馬達(dá)及攪拌葉片的混合裝置，將粒徑小于100微米的玻璃研磨介質(zhì)、分散媒、欲分散粉體粒子、分散劑混合。的后將此混合物置于傳統(tǒng)的高能量批次研磨程序使用的研磨設(shè)備中。如高速attritor分散機(jī)，vibratory mills，ball mills等。此混合漿料將以一定時間進(jìn)行分散，以使欲分散粉體粒子粒徑下降至期望的分散大小。分散完成后，將分散產(chǎn)品(已分散的粉體粒子、分散劑及分散媒)與研磨介質(zhì)過濾或篩離。
連續(xù)式研磨分散使用粒徑小于100微米的玻璃研磨介質(zhì)，其與分散媒、欲分散粉體粒子、和分散劑的混合物可由一外部混合槽連續(xù)循環(huán)通過一傳統(tǒng)研磨介質(zhì)分散機(jī)(media mill)中，此分散機(jī)具有一介質(zhì)分離網(wǎng)或間隙，可調(diào)整使小于100微米的分散混合物自由通過循環(huán)的管路中。俟分散完成后，將分散產(chǎn)品(已分散的粉體粒子、分散劑及分散媒)與研磨介質(zhì)過濾或篩離。
混合研磨介質(zhì)研磨分散，將粒徑小于100微米的玻璃研磨介質(zhì)、分散媒、欲分散粉體粒子、和分散劑混合物由一外部混合槽連續(xù)循環(huán)通過一內(nèi)含有大于250微米研磨介質(zhì)的傳統(tǒng)研磨介質(zhì)分散機(jī)(media mill)中，此分散機(jī)具有一介質(zhì)分離網(wǎng)或間隙，可使較大研磨介質(zhì)停留于研磨槽體中，并使小于100微米的研磨介質(zhì)與分散產(chǎn)品混合物自由通過研磨槽循環(huán)的管路中。俟分散完成后，將分散產(chǎn)品(已分散的粉體粒子、分散劑及分散媒)與研磨介質(zhì)過濾或篩離，可使用傳統(tǒng)的過濾技術(shù)來進(jìn)行分離，如過濾、篩析過一固定網(wǎng)目的網(wǎng)篩或相近似的方法。
研磨時間與分散粉體種類、初始大小與最終細(xì)度、分散裝置與分散操作型式有極大的差別?？梢苑稚⒒旌衔镌谘心ハ到y(tǒng)中的滯留時間作為比較的指標(biāo)。一般ball mill時間較長由數(shù)天到數(shù)周，media mill則需約八小時的操作時間。
為能讓貴審查委員能更了解本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，特舉超微粒子分散研磨方法的較佳具體實(shí)施例說明如下。
實(shí)施例1 研磨介質(zhì)的預(yù)處理(A)未使用過的研磨介質(zhì)不純物分離取100g Precision GlassSpheres(Class V)，粒徑范圍53-45μm(MO-SCI Specialty Products，L.L.C.)的研磨介質(zhì)，將其置于一長筒狀，底部有經(jīng)過濾5微米過濾裝置的水流入，頂部有溢流孔的玻璃器皿中，將流入此器皿的水流通量調(diào)整至存在于容器中的玻璃研磨介質(zhì)具有穩(wěn)定的懸浮，且上層有些許微粒的重量無法克服往上流動的動力而溢流而出。持續(xù)使水流通至上層懸浮而溢流出的研磨介質(zhì)粒子幾乎不存在為止及停止。未使用過的研磨介質(zhì)(樣品1-1)、溢流出的研磨介質(zhì)收集(樣品1-2)與未溢流出的研磨介質(zhì)(樣品1-3)收集檢測。
(B)未經(jīng)分離進(jìn)行高速攪拌后分離不純物將100g水混以體積為100ml的研磨介質(zhì)以40mm葉片，轉(zhuǎn)速5000rpm進(jìn)行攪拌碰撞，持續(xù)進(jìn)行10小時后停止。將此混合液置入(A)中所使用的分離裝置，以相同方式進(jìn)行分離，收集溢流出的研磨介質(zhì)(樣品1-4)。
結(jié)果說明將前述步驟所收集的樣品，以光學(xué)顯微鏡進(jìn)行觀察，顯示未使用過的研磨介質(zhì)(樣品1-1)中含有不同的不純物，如不規(guī)則狀、黑色者與粒徑較小者。不規(guī)則形狀具有尖銳的菱角，分散后會因應(yīng)力集中而碎裂。黑色者內(nèi)包含有氣泡，在光照下因折射的關(guān)系，會顯現(xiàn)出黑色，可能在研磨高速碰撞下碎裂。而粒徑較小則易為其它粒徑稍大者磨損。這些成份都必須在研磨分散前將的去除。而溢流出的研磨介質(zhì)(樣品1-2)顯示均為粒徑較小者、黑色者及不規(guī)則形狀者。未溢流出的研磨介質(zhì)(樣品1-3)顯示經(jīng)處理后研磨介質(zhì)極為均勻，不純成份均已去除。而以步驟(B)高速攪拌后，經(jīng)溢流分離出被磨細(xì)的不規(guī)則成份(樣品1-4)。由前述測試獲知研磨介質(zhì)若未經(jīng)處理分離出不純的成份(不規(guī)則形狀、黑色者、及粒徑較小者)，在經(jīng)研磨攪拌時會因高速碰撞而產(chǎn)生稍為細(xì)小的碎裂，或是這些碎裂會刮傷正常狀態(tài)的研磨介質(zhì)的表面，使欲研磨的分散液產(chǎn)品受到污染。因此，這樣的分離步驟是必需的，對于不同材質(zhì)的研磨介質(zhì)都必需考量這樣的處理型式，否則分散液產(chǎn)品將會受到研磨介質(zhì)不純成份或其碎裂物的污染。
實(shí)施例2 研磨介質(zhì)與研磨槽適性的測試將100g、密度為6g/cm3、粒徑為38～75微米的釔鋯材質(zhì)研磨介質(zhì)，混以同體積的水，以40mm不銹鋼制葉片，轉(zhuǎn)速5000rpm進(jìn)行攪拌碰撞，持續(xù)進(jìn)行10小時后停止。
結(jié)果以肉眼觀察，在此實(shí)驗(yàn)進(jìn)行約兩小時后，攪拌的水溶液即開始有黑色顯現(xiàn)，時間愈長顏色愈深。因該種研磨介質(zhì)的顏色為米白色，因此該顏色的來源可確定不是自研磨介質(zhì)互磨碎裂而來。再者使用的研磨槽為不銹鋼，其硬度較研磨介質(zhì)為低，因此，可確認(rèn)此顏色的變化主要是來自研磨槽表面被研磨介質(zhì)磨損所產(chǎn)生。以相同的條件進(jìn)行50微米玻璃珠的測試結(jié)果顯示，并未有研磨槽磨損而導(dǎo)致變色的情況發(fā)生。由此可知雖然研磨介質(zhì)的粒徑已下降至＜100微米，其單顆介質(zhì)的質(zhì)量及碰撞力以較小，但使用密度較大的釔鋯材質(zhì)研磨介質(zhì)仍會磨損不銹鋼槽。因此，此種密度較高的微細(xì)研磨介質(zhì)并不適用于成本較低的不銹鋼槽的研磨使用，必需改以玻璃材質(zhì)的研磨介質(zhì)較為適當(dāng)。
實(shí)施例3 本發(fā)明的研磨分散制程其分散配方列于下表1。首先將水與分散劑置入1L研磨槽中，使用裝有直徑40mm～50mm鋸齒狀葉片(colwes-type)及ULTRA-TURRAX T50basic的攪拌機(jī)(IKA)，以300rpm低速攪拌溶解，的后將顏料慢慢加入分散劑水溶液中，俟加完后攪拌約1小時。將研磨介質(zhì)慢慢加入前述制備的分散液中，待其完全濕潤后，將馬達(dá)轉(zhuǎn)速慢慢提高至攪拌葉片速度在15m/s的狀態(tài)下(轉(zhuǎn)速約為5000～8000rpm)，持續(xù)進(jìn)行研磨分散，過程中每間隔約1小時進(jìn)行取樣，以Malvern 4700作粒徑量測以獲知分散過程的粒徑變化，結(jié)果如圖1本實(shí)施例的顏料分散粒徑經(jīng)時變化結(jié)果，顯示使用玻璃研磨介質(zhì)可在約六小時左右即有小于30nm的分散效果，具有高效分散的效果。分散達(dá)預(yù)定目標(biāo)規(guī)格粒徑后(即粒徑小于30nm)，即將分散液加入定量水稀釋至約顏料重量含量為10％，的后使用較研磨介質(zhì)小的過濾頭與吸引裝置將納米等級大小的分散液與研磨介質(zhì)分離，同時將分散液以1微米孔洞大小的濾材將分離出的分散液進(jìn)行過濾。
比較例1 250微米聚苯乙烯材質(zhì)研磨介質(zhì)分散其分散配方列于下表1。將配方成份同實(shí)施例3進(jìn)行分散研磨，但本例的轉(zhuǎn)速為1900rpm，葉片直徑為60mm，研磨槽體機(jī)為600ml，研磨時間為29小時。
比較例2 1mm氧化鋯材質(zhì)研磨介質(zhì)分散其分散配方列于下表1。將配方成份同實(shí)施例3進(jìn)行分散研磨，但本例的轉(zhuǎn)速為1650rpm，葉片直徑為50mm，研磨槽體機(jī)為600ml，研磨時間為55小時。
以感應(yīng)藕合漿發(fā)射光譜儀進(jìn)行分散產(chǎn)品的純度測量，以檢測分散產(chǎn)品中金屬成份的含量，獲知研磨介質(zhì)在劇烈攪拌的碰撞后，研磨介質(zhì)微量磨損或?qū)ρ心ゲ勰p的污染情況，下表2為其檢測結(jié)果。
表1


*采用Sunfast Quinacridone Pigment(sun Chemical公司制造的顏料紅色122)表2

比較例2中以同實(shí)施例3的分散裝置進(jìn)行分散，結(jié)果顯示其金屬污染高出兩倍以上。由分散產(chǎn)品觀察，比較例2的產(chǎn)品在靜置數(shù)天后底部有明顯的沉淀，且該沉淀的顏色為與研磨介質(zhì)同為白色，由此可知表2中比較例2測試結(jié)果應(yīng)低估此研磨介質(zhì)的效應(yīng)(其它試驗(yàn)樣品并無此沉淀發(fā)生)。由測試結(jié)果可知，以本發(fā)明使用預(yù)處理過的玻璃研磨介質(zhì)進(jìn)行分散時，因其粒徑較小，分散介質(zhì)單顆的能量較低，所以磨損較不劇烈，因此其與不銹鋼分散槽組合具有低金屬污染的分散產(chǎn)品效果。
實(shí)施例4 本發(fā)明分散液制備成噴墨墨水與傳統(tǒng)次微米顏料分散的比較若將此分散產(chǎn)品作為彩色噴墨墨水的應(yīng)用時，一般會要求鈣、鎂、氯三離子的總含量必須小于100ppm以下，實(shí)施例3的產(chǎn)品經(jīng)離子層析儀測試后獲的此三離子的濃度分別為[Mg2+]＝46.61ppm、[Ca2+]＝14.87ppm、[Cl-]＝16.64ppm，其總和為78.13ppm，而此測試分散產(chǎn)品的顏料濃度為12％，與一般墨水的顏料含量約有四倍差異，因此再經(jīng)配方配置后，其總含量仍為允許的范圍。由以上可知使用該種研磨介質(zhì)來進(jìn)行高品質(zhì)的噴墨列印用墨水的顏料分散亦為可行。
將本發(fā)明的洋紅色顏料分散液(納米等級)與傳統(tǒng)次微米洋紅色顏料分散液，以顏料分散液(顏料含量約10％wt)4.08％、保濕劑(Diethyleneglycol)10.42％、抗菌劑0.1％，其余為去離子水的成份組成，混合成噴墨用墨水。兩者均可使用熱氣泡式噴墨墨水匣噴出，其特性有下表3所列的差別。
表3

可知依本發(fā)明的分散方法制備的噴墨用墨水具較高的表面張力、配方調(diào)控空間更大、低粒徑易過濾不阻塞、以及色彩飽合度較高等特點(diǎn)。
實(shí)施例5使用傳統(tǒng)色膏混合本發(fā)明顏料進(jìn)行PU合成皮的色料涂層傳統(tǒng)色膏(顏料分散液)與本發(fā)明產(chǎn)出分散液的比較列于下表4
表4

相較于傳統(tǒng)色膏色澤混濁不飽和、粘度高，且粒徑大等缺點(diǎn)，本發(fā)明的顏料分散液呈現(xiàn)出顏色極飽和、具透明性，同時粘度極低、粒徑低于30納米等優(yōu)點(diǎn)。
將傳統(tǒng)色膏混合本發(fā)明顏料進(jìn)行PU合成皮的色料涂層，以顏料分散液(8％wt)混合水性PU樹脂(70％)，并添加少量濕潤劑(～1％)與水份，混合均勻后，以涂布棒將其涂布于灰色PU皮革上，以70℃烘干5min，最后以肉眼觀察，獲得下表5所列的結(jié)果。
表5

IW6540為購自大同公司生產(chǎn)的水性萬用色膏。由表5可知添加1至3％本發(fā)明的顏料，可使色料涂層的遮蓋率高且色飽和度更佳良好。
上述實(shí)施例僅是為了方便說明而舉例而已，本發(fā)明所主張的權(quán)利范圍自應(yīng)以申請專利范圍所述為準(zhǔn)，而非僅限于上述實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種超微粒子分散研磨方法，其特征在于，主要包括以下步驟(a)將一基質(zhì)、分散劑、與分散媒質(zhì)混合得一混合物；(b)提供一經(jīng)預(yù)處理的研磨介質(zhì)，并將該研磨介質(zhì)加入該混合物中；其中該研磨介質(zhì)為平均粒徑小于100μm的玻璃球；(c)研磨該混合物；以及(d)將該研磨介質(zhì)自該分散液中分離。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該基質(zhì)為難溶性染料、顏料、具有結(jié)晶性的有機(jī)物、高分子或藥物粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該分散劑是選自一由陰離子型、陽離子型、非離子型和高分子型界面活性劑及其混合物所組成的群組。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該分散媒質(zhì)是選自一由水、鹽水溶液、甲醇、乙醇、丁醇、己烷、乙二醇及其混合物所組成的群組。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該經(jīng)預(yù)處理的研磨介質(zhì)是以水溢流方式篩選。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該研磨介質(zhì)的平均粒徑是介于50至100μm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該研磨介質(zhì)的密度是介于1至3g/cm3之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中步驟(C)研磨該混合物是研磨至該基質(zhì)的平均粒徑小于100nm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該研磨介質(zhì)為圓球狀。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中研磨是以一研磨機(jī)完成，該研磨機(jī)并包含一不銹鋼混合槽及一攪拌葉片。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其中該研磨機(jī)為空氣式研磨機(jī)，滾輪研磨機(jī)，球磨機(jī)，attritor mill，震動式研磨機(jī)，行星式研磨機(jī)，砂磨機(jī)或珠磨機(jī)中的一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其操作型式為批次式、連續(xù)式、或半批次式。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超微粒子分散研磨方法，其特征在于，其是用于制造色膏用顏料、涂料用顏料、聚合物用顏料或油墨用顏料。
14.一種色膏，其特征在于，是主要包含0.1至70重量份的顏料，其中該顏料的平均粒徑小于100nm；0.1至30重量份的分散劑；以及40至90重量份的水；其中該顏料是與分散劑及分散媒質(zhì)混合；經(jīng)平均粒徑小于100μm的玻璃球研磨至平均粒徑小于100nm后；自該分散液中分離而得。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的色膏，其特征在于，其中該分散劑是選自一由陰離子型、陽離子型、非離子型和高分子型界面活性劑及其混合物所組成的群組。
全文摘要
本發(fā)明是有關(guān)于一種超微粒子分散研磨方法，主要包括以下步驟首先將一基質(zhì)、分散劑與分散媒質(zhì)混合成一混合物；隨之依序提供一經(jīng)預(yù)處理的研磨介質(zhì)，并將該研磨介質(zhì)加入該混合物中；其中該研磨介質(zhì)為平均粒徑小于100μm的玻璃球；再研磨該混合物；以及將該研磨介質(zhì)自該分散液中分離。本發(fā)明還涉及應(yīng)用分散研磨方法制作的色膏。
文檔編號B02C19/00GK1548231SQ03136239
公開日2004年11月24日 申請日期2003年5月19日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月19日
發(fā)明者徐敬添, 張義和, 鄒淑貞, 簡維誼, 蔡書雅, 蕭世明, 陳守一 申請人:財(cái)團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院