專利名稱：一種無機廣譜抗菌添加劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于毛紡纖維制品、橡膠制品、塑料制品、油漆、涂料、紙制品的無機抗菌添加劑的制備方法。
隨著經(jīng)濟的發(fā)展和生活水平的提高，人們愈加重視生存環(huán)境的保護和治理。其中，在一些制品中添加抗菌劑，以防止有害微生物繁殖，確保商品使用者的身心健康，這是一個極為重要的舉措。
目前使用的抗菌劑大多數(shù)為有機物質(zhì)，主要包括有機酸、酯、醇、酚等，它們存在著耐熱性低、易揮發(fā)分解、安全性較差、抗菌持續(xù)時間短等缺點。
本發(fā)明的目的是提供一種無機廣譜抗菌添加劑的制備方法。該方法過程簡單，依此方法制備的抗菌添加劑適用性廣，抗菌譜廣，抗菌持久，耐熱，耐酸堿，對人體無毒。
為了達到上述目的，本發(fā)明是通過下述方案加以實現(xiàn)的。采用二氧化硅為原料，與過量硝酸鹽水溶液和堿溶液反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過包括過濾、洗滌、干燥、灼燒、篩分過程而制得抗菌添加劑，其特征在于，原料的比表面積為60-600m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O，白炭黑)，或者是粒徑為80-200nm的二氧化硅；硝酸鹽為硝酸銀，其濃度為0.01mol/L-2.0mol/L；堿是濃度為0.05mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液；灼燒溫度為300-600℃；產(chǎn)品是粒度小于40微米的粉體，或者是粒徑為200-2600nm的粉體。
下面對本發(fā)明進行詳細說明。
本發(fā)明所采用的沉淀二氧化硅具有較大的比表面積，吸附性能好且在制品中易于分散，價格便宜，以此作為抗菌添加劑的載體，這無疑是本抗菌添加劑具有良好性能的先決條件。制備過程中，應(yīng)該控制反應(yīng)溫度在20-60℃進行操作，在攪拌的作用下，反應(yīng)0.5-2小時。反應(yīng)后的產(chǎn)物，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥。干燥后的濾餅在300-600℃下進行灼燒處理，用325目篩子篩分。得到本發(fā)明的抗菌添加劑產(chǎn)品。
下面再以實施例對本發(fā)明加以進一步說明。
實施例一將2.4g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入到1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為67m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反應(yīng)溫度為50℃。緩慢加入0.05mol/LNaOH溶液，攪拌2小時。反應(yīng)完畢后，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥，將干燥后的濾餅在300℃條件下灼燒3小時，使用325目篩子篩分，得到含銀1.8％的抗菌添加劑51.4克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標準菌株進行殺菌檢驗試驗，大腸桿菌3.8×104株，12小時殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，12小時殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，12小時殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，12小時殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗結(jié)果無刺激；毒性試驗結(jié)果無毒；抗菌持久性放置半年的樣品，12小時殺菌率為100％。
實施例二將8.2g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入到1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為234m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反應(yīng)溫度為30℃。緩慢加入0.2mol/L NaOH溶液，攪拌1小時。反應(yīng)完畢后，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥，將干燥后的濾餅在400℃條件下灼燒2小時，使用325目篩子篩分，得到含銀量為8.2％的抗菌添加劑53.9克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標準菌株進行殺菌檢驗試驗，大腸桿菌3.8×104株，8小時殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，8小時殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，8小時殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，8小時殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗結(jié)果無刺激；毒性試驗結(jié)果無毒；抗菌持久性放置半年的樣品，8小時殺菌率為100％。
實施例三將20.0g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入到1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為358m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反應(yīng)溫度為25℃。緩慢加入0.4mol/L NaOH溶液，攪拌1.5小時。反應(yīng)完畢后，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥，將干燥后的濾餅在450℃條件下灼燒2小時，使用325目篩子篩分，得到含銀量為16.1％的抗菌添加劑59.4克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標準菌株進行殺菌檢驗試驗，大腸桿菌3.8×104株，4小時殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，4小時殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，4小時殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，4小時殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗結(jié)果無刺激；毒性試驗結(jié)果無毒；抗菌持久性放置半年的樣品，4小時殺菌率為100％。
實施例四將40.0g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入到1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為523m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反應(yīng)溫度為20℃。緩慢加入0.7mol/LNaOH溶液，攪拌1.5小時。反應(yīng)完畢后，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥，將干燥后的濾餅在500℃條件下灼燒2小時，使用325目篩子篩分，得到含銀量為27.4％的抗菌添加劑67.0克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標準菌株進行殺菌檢驗試驗，大腸桿菌3.8×104株，2小時殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，2小時殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，2小時殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，2小時殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗結(jié)果無刺激；毒性試驗結(jié)果無毒；抗菌持久性放置半年的樣品，2小時殺菌率為100％。
實施例五將60.0g AgNO3溶解于一定體積的水中，加入到1L的反應(yīng)釜中，然后加入比表面積為590m2/g的沉淀二氧化硅(mSiO2·nH2O)50g，反應(yīng)溫度為40℃。緩慢加入1.0mol/L NaOH溶液，攪拌2小時。反應(yīng)完畢后，進行過濾，得到濾餅，用水充分洗滌濾餅，過濾除去水分，在110℃條件下干燥，將干燥后的濾餅在600℃條件下灼燒1.5小時，使用325目篩子篩分，得到含銀39.8％的抗菌添加劑82.5克。對上述制取的抗菌添加劑按國家衛(wèi)生部頒發(fā)的《消毒技術(shù)規(guī)范》規(guī)定的方法，采用標準菌株進行殺菌檢驗試驗，大腸桿菌3.8×104株，0.5小時殺菌率為100％；金黃色葡萄球菌4.1×105株，0.5小時殺菌率為100％；綠膿桿菌3.3×104株，0.5小時殺菌率為100％；枯草桿菌5.2×104株，0.5小時殺菌率為100％。急性皮膚刺激試驗結(jié)果無刺激；毒性試驗結(jié)果無毒；抗菌持久性放置半年的樣品，0.5小時殺菌率為100％。
權(quán)利要求
1.一種無機廣譜抗菌添加劑的制備方法，是采用二氧化硅為原料，與過量硝酸鹽水溶液和堿溶液反應(yīng)，產(chǎn)物經(jīng)過包括過濾、洗滌、干燥、灼燒、篩分過程而制得，其特征在于，原料的比表面積為60-600m2/g的沉淀二氧化硅，或者是粒徑為80-200nm的二氧化硅；硝酸鹽為硝酸銀，其濃度為0.01mol/L-2.0mol/L；堿是濃度為0.15mol/L-1.0mol/L的NaOH水溶液；灼燒溫度為300-600℃；產(chǎn)品粒度小于40微米。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無機廣譜抗菌添加劑的制備方法。其制備方法是,采用比表面積為60－600m
文檔編號A01N59/00GK1308868SQ0013677
公開日2001年8月22日 申請日期2000年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月29日
發(fā)明者遲廣俊, 范君, 任光勛, 張衛(wèi)國, 姚素薇, 王宏智 申請人:天津大學(xué)