專利名稱：生物廣譜滅蟲劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制備領(lǐng)域，具體是一種生物廣譜滅蟲劑的制備方法。
長期以來大量地使用化學(xué)農(nóng)藥而產(chǎn)生“農(nóng)藥公害”，表現(xiàn)在作物中長期留有殘毒，人畜食用影響健康，同時(shí)殘毒還會(huì)污染土壤、河流、湖泊、海洋與空氣，毒害魚類、鳥類和其他野生動(dòng)物，更嚴(yán)重的是不僅殺死害蟲，也殺死了天敵，從而破壞了生態(tài)系統(tǒng)的自然平衡，導(dǎo)致蟲害的再度發(fā)生及害蟲抗藥性增加。因此，各國都力求使用生物防治而把化學(xué)防治作為第二選擇，因而生物防治具有顯著的生態(tài)效益。作為生物農(nóng)藥中的植物性農(nóng)藥，從原來被稱之為“土農(nóng)藥”又重新被人們所器重，開發(fā)利用呈現(xiàn)良好的局面。
世界各國都在這方面開展了大量的工作，日本提倡走環(huán)境保全型農(nóng)業(yè)發(fā)展道路，即以有機(jī)物還田與合理輪作為基礎(chǔ)，通過對(duì)人工合成化學(xué)制品的限制，對(duì)生物肥料、生物農(nóng)藥大力開發(fā)與擴(kuò)大應(yīng)用，并探索無農(nóng)藥農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的新方法，促使資源的永續(xù)利用、環(huán)境的有效保護(hù)同提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)率緊密結(jié)合起來。美國是世界上化學(xué)農(nóng)藥最多的國家。由于農(nóng)藥公害的日益嚴(yán)重，近年來不得不少用或禁用對(duì)人畜影響和環(huán)境污染較大的化學(xué)農(nóng)藥，并率先推行生物綜合防治系統(tǒng)獲得了較大成功，在作物產(chǎn)量和面積穩(wěn)定的前提下，農(nóng)藥使用量平均減少40％以上，環(huán)境污染狀況明顯減輕，取得了良好的生態(tài)和經(jīng)濟(jì)效益。歐洲許多國家也制定了減少化學(xué)農(nóng)藥使用的對(duì)策，并注重了生物農(nóng)藥的開發(fā)利用，提出新舊藥劑的替換。埃及政府通過化肥、農(nóng)藥補(bǔ)貼政策，意在減少二者的用量，達(dá)到降低對(duì)農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)的破壞及對(duì)環(huán)境污染的目的。
中國是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國。據(jù)統(tǒng)計(jì)，我國使用的農(nóng)藥80％以上為化學(xué)制劑。進(jìn)入90年代后，植物源生物農(nóng)藥在我國得到較快的發(fā)展。為克服害蟲抗藥性以及環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，植物源農(nóng)藥得到迅速發(fā)展，一些廠家開發(fā)了一些植物源生物農(nóng)藥，如煙堿、楝素、茴蒿素和茶皂素等多種以植物為原料的生物農(nóng)藥已正式登記注冊(cè)，其中一部分進(jìn)入工業(yè)化試生產(chǎn)的階段。但總的來說，目前的植物源生物農(nóng)藥殺蟲效果還不很理想，殺蟲譜也相對(duì)較窄，它的大規(guī)模生產(chǎn)和推廣應(yīng)用困難重重，進(jìn)展十分緩慢。
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，為公眾提供一種高效、廣譜、無殘留的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，所用原料易得，成本低廉，工藝簡(jiǎn)單。
本發(fā)明的目的是通過下述方案來實(shí)現(xiàn)的。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以紫莖澤蘭和瑞香狼毒為原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一種或它們的混合物為溶劑，經(jīng)提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑，其中，紫莖澤蘭∶瑞香狼毒的重量比為1∶0.2～1.4，溶劑量為原料量的5～9倍重量，提取溫度為50～75℃，時(shí)間為1～3小時(shí)。
上述方案中，還可以添加魚藤，用量為紫莖澤蘭的0.07～1.7倍重量份。
上述方案中，還可以在濃縮液中添加非離子型和陰離子型表面活性劑中的一種或其復(fù)配物，其加入量為濃縮液總重量的1～20％，其中復(fù)配物的比例為陰離子表面活性劑∶非離子表面活性劑的重量比為1∶0.2～7。
上述方案中，可以將紫莖澤蘭、瑞香狼毒、魚藤用相同或不同的溶劑分別或一起提取。
上述方案中，濃縮液為濾液的70％～78％。
上述方案中，較好是首先將魚藤用甲醇在50～70℃下提取1～3小時(shí)，魚藤∶甲醇的重量比較好為1∶7～8，過濾、濃縮，待用；將紫莖澤蘭和瑞香狼毒一起用乙醇在50～75℃下提取1～3小時(shí)，紫莖澤蘭和瑞香狼毒∶乙醇的重量比較好為1∶5～9，過濾、濃縮，然后加入上述魚藤濃縮液，攪拌1.5～3小時(shí)，加入表面活性劑繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)，碾磨得產(chǎn)品。
上述方案中，表面活性劑可以是HLB值在9～16的非離子表面活性劑或/和陰離子表面活性劑，非離子表面活性劑較好為C12～C18飽和烷醇聚氧乙烯醚，C12～C18烷基酚聚氧乙烯醚，失水山梨醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪酸烷基醇酰胺，陰離子表面活性劑較好為烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、磺基琥珀酸C6～C12烷基酯，C12～C18飽和烷基脂肪醇硫酸鹽，石油磺酸鹽，較好是它們的鈉鹽和鈣鹽。
從上可見，本發(fā)明的技術(shù)克服了現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，為公眾提供了一種原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單的生物廣譜滅蟲劑制備方法，所得產(chǎn)品具有以下優(yōu)異效果1、在滅蟲作用上具有內(nèi)吸性殺蟲作用、胃毒性殺蟲作用、觸殺蟲性作用，可以有效防治蚜蟲、菜青蟲、螟蟲、蝗蟲、嘍蛄、粘蟲、棉鈴蟲等。傳統(tǒng)化學(xué)殺蟲劑局限于某種作用，而本發(fā)明涉及的生物廣譜滅蟲劑對(duì)蚜蟲有特效，且具有廣譜性。
2、在適用范圍上與傳統(tǒng)化學(xué)農(nóng)藥相比，具有廣泛性。適用于小麥、水稻、玉米、大豆、棉花、煙草、甘蔗、果樹、茶葉、蔬菜、藥材、花卉等。
3、本發(fā)明以天然植物為原料，用天然活性因子滅蟲，無農(nóng)藥殘留、植物分子量小、滲透力強(qiáng)、生物降解快、對(duì)人畜無害、對(duì)環(huán)境兼容性好，急性中毒試驗(yàn)LD50值10000mg/kg。
4、滅蟲效果顯著如進(jìn)口化學(xué)農(nóng)藥，生產(chǎn)過程有污染，使用過程環(huán)境友好性良，滅蟲效果85～90％之間，成本為4～6元/畝次。而本發(fā)明生產(chǎn)過程無污染，使用過程環(huán)境友好性優(yōu)，滅蟲效果98％左右，成本為2元/畝次以上。本發(fā)明產(chǎn)品經(jīng)成都地區(qū)十二個(gè)區(qū)(縣)、樂山、雅安、新疆等地上萬畝田間試驗(yàn)表明，廣譜滅蟲效率可達(dá)98％以上。
下面為本發(fā)明的實(shí)施例，本發(fā)明不僅限于所述實(shí)施例。
實(shí)施例一將紫莖澤蘭40g、瑞香狼毒25g粉碎，烘干(控制兩種原料水份低于5％)，用乙醇500ml(390g)提取上述植物粉碎物，提取溫度為62℃，時(shí)間2小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至75％，放料入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例二將紫莖澤蘭50g、瑞香狼毒35g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用甲醇750ml(590g)提取上述植物粉碎物，提取溫度為50℃，時(shí)間1.5小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至78％，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，加入烷基苯磺酸鈉鹽10g、C18飽和烷醇聚氧乙烯醚10g，繼續(xù)攪拌1小時(shí)，放料入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例三將紫莖澤蘭60g、瑞香狼毒30g、魚藤35g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用甲醇∶乙醇=1∶1的混合溶劑共1000g在60℃下提取上述植物粉碎物，時(shí)間約1.8小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至72％，攪拌1.2小時(shí)，加入烷基磺酸鈣鹽18g、HLB值12的磺基琥珀酸C6～C12烷基酯126g，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，放料入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例四將紫莖澤蘭55g、瑞香狼毒40g、魚藤25g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，分別用5倍重量的乙醇提取上述植物粉碎物，提取溫度為75℃，時(shí)間1小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至78％，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，加入石油磺酸鹽4.2g、C12～C18飽和烷基脂肪醇硫酸鹽0.5g繼續(xù)攪拌1.3小時(shí)；放料入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例五將紫莖澤蘭50g、瑞香狼毒10g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用丙醇540g提取上述植物粉碎物，提取溫度為60℃，時(shí)間3小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至78％，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，加入十二烷基苯磺酸鈉鹽20g繼續(xù)攪拌1小時(shí)，然后將物料加入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例六將紫莖澤蘭28g、瑞香狼毒38g、魚藤6g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用乙醇780g提取上述植物粉碎物，提取溫度為60℃，時(shí)間約1.8小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至78％，繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，加入十二烷基苯磺酸鈣鹽60g繼續(xù)攪拌1.2小時(shí)，然后將物料加入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例七將紫莖澤蘭70g、瑞香狼毒30g、魚藤5g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用甲醇840g提取上述植物粉碎物，提取溫度為65℃，時(shí)間約2小時(shí)，過濾，將過濾液濃縮至75％，繼續(xù)攪拌1.8小時(shí)，加入C12～C18飽和烷醇聚氧乙烯醚65g繼續(xù)攪拌1.2小時(shí)，然后將物料加入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例八將紫莖澤蘭65g、瑞香狼毒30g、魚藤35g粉碎，烘干(控制原料水份低于5％)，用乙醇1000g提取上述植物粉碎物，提取溫度為60℃，時(shí)間約2小時(shí)，過濾，將過濾液減壓濃縮至75％，繼續(xù)攪拌1.8小時(shí)，加入C12～C18烷基酚聚氧乙烯醚13g、烷基苯磺酸鈉62g繼續(xù)攪拌1.5小時(shí)，然后將物料加入膠體磨，研磨至2μ以下。
實(shí)施例九取魚藤38g用甲醇270g提取，時(shí)間約2.5小時(shí)，控溫62℃過濾，減壓濃縮至70％，待用；用99.99％的乙醇提取紫莖澤蘭50g、瑞香狼毒25g的植物粉碎物(控制上述原料水份低于5％)，乙醇用量為600g，時(shí)間約2小時(shí)，加熱至75℃過濾，時(shí)間約1小時(shí)，將料液減壓(500mmHg)濃縮至75％，再加入上述魚藤濃縮液，于62℃攪拌半小時(shí)，然后分別加入烷基苯磺酸鈉鹽10g、失水山梨醇聚氧乙烯醚70g兩種助劑(將助劑先用丙酮溶解)，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，放料入膠體磨研至2μ。
實(shí)施例十取魚藤38g用甲醇300g提取，時(shí)間約2.5小時(shí)，控溫62℃過濾，減壓濃縮至70％，待用；用99.99％的乙醇提取紫莖澤蘭50g、瑞香狼毒25g的植物粉碎物(控制上述原料水份低于5％)，乙醇用量為400ml，時(shí)間約2小時(shí)，加熱至75℃過濾，時(shí)間約1小時(shí)，將料液減壓(500mmHg)濃縮至75％，再加入上述魚藤濃縮液，于62℃攪拌半小時(shí)、然后分別加入脂肪酸烷基醇酰胺30g、磺基琥珀酸C6～C12烷基酯20g兩種助劑(將助劑先用丙酮溶解)，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，放料入膠體磨研至2μ。
實(shí)施例十一取魚藤38g用甲醇270g提取，時(shí)間約2.5小時(shí)，控溫62℃過濾，減壓濃縮至70％，待用；用99.99％的乙醇提取紫莖澤蘭50g、瑞香狼毒25g的植物粉碎物(控制上述原料水份低于5％)，乙醇用量為650g，時(shí)間2小時(shí)，加熱至75℃過濾，時(shí)間約1小時(shí)，將料液減壓(500mmHg)濃縮至75％，再加入上述魚藤濃縮液，于62℃攪拌半小時(shí)，然后分別加入烷基苯磺酸鈉鹽14g、脂肪酸聚乙二醇酯56g兩種助劑(將助劑先用丙酮溶解)，繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)，放料入膠體磨研至2μ。
權(quán)利要求
1.生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于以紫莖澤蘭和瑞香狼毒為原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一種或它們的混合物為溶劑，經(jīng)提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑，其中，紫莖澤蘭瑞香狼毒的重量比為1∶0.2～1.4，溶劑量為原料量的5～9倍重量，提取溫度為50～75℃，時(shí)間為1～3小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于原料中添加魚藤，用量為紫莖澤蘭的0.07～1.7倍重量份。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于在濃縮液中添加非離子型和陰離子型表面活性劑中的一種或其復(fù)配物，其加入量為濃縮液總重量的1～20％，其中復(fù)配物的比例為陰離子表面活性劑∶非離子表面活性劑的重量比為1∶0.2～7。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于將紫莖澤蘭、瑞香狼毒、魚藤用相同或不同的溶劑分別或一起提取。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于濃縮液為濾液的70％～78％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于首先將魚藤用甲醇在50～70℃下提取1～3小時(shí)，魚藤∶甲醇的重量比為1∶7～8，過濾、濃縮，待用；將紫莖澤蘭和瑞香狼毒一起用乙醇在50～75℃下提取1～3小時(shí)，紫莖澤蘭和瑞香狼毒∶乙醇的重量比為1∶5～9，過濾、濃縮，然后加入上述魚藤濃縮液，攪拌1.5～3小時(shí)，加入表面活性劑繼續(xù)攪拌1～2小時(shí)，碾磨得產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生物廣譜滅蟲劑的制備方法，其特征在于表面活性劑是HLB值在9～16的非離子表面活性劑或/和陰離子表面活性劑，非離子表面活性劑為C12～C18飽和烷醇聚氧乙烯醚，C12～C18烷基酚聚氧乙烯醚，失水山梨醇聚氧乙烯醚，脂肪酸聚乙二醇酯，脂肪酸烷基醇酰胺，陰離子表面活性劑為烷基苯磺酸鹽、烷基磺酸鹽、磺基琥珀酸C6～C12烷基酯，C12～C18飽和烷基脂肪醇硫酸鹽，石油磺酸鹽，較好是它們的鈉鹽和鈣鹽。
全文摘要
本發(fā)明是農(nóng)藥制備領(lǐng)域中的生物廣譜滅蟲劑的制備方法,是以紫莖澤蘭、瑞香狼毒和魚藤為原料,用乙醇等為溶劑,經(jīng)提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑,其中,紫莖澤蘭:瑞香狼毒:魚藤的重量比為1∶0.2～1.4∶0.07～1.7,溶劑量為原料量的5～9倍,提取溫度為50～75℃,時(shí)間為1～3小時(shí),本發(fā)明提供的制備方法,所用原料易得,成本低廉,工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品具有廣譜滅蟲作用,適用范圍廣,滅蟲效果顯著,無污染,無殘留。
文檔編號(hào)A01N65/40GK1287786SQ0011614
公開日2001年3月21日 申請(qǐng)日期2000年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年10月8日
發(fā)明者張潔, 胡志民, 江波 申請(qǐng)人:四川九章生物化工科技發(fā)展有限公司