本實用新型涉及化工工藝,特別是制備肌肽的工藝裝置。
背景技術:
肌肽是由?-丙氨酸和L-組氨酸構成的二肽(?-Ala-L-His),肌肽具有抗氧化、抗自由基及抗衰老作用,因此肌肽應用于美容保健品領域。近年來,有研究表明,肌肽對初期老年白內障、未成熟白內障,以及其他并發(fā)發(fā)性白內障均有治療作用(有效率80%以上),同時,在被觀察的病歷中無一例出現(xiàn)不良反應。此外,含肌肽的滴眼液能明顯改善隨年齡增加的視力減退(老花眼)及減輕視覺疲勞。國外將肌肽用于食品添加、強壯劑。
常用的制備肌肽的合成工藝為?-丙氨酸與鄰苯二甲酸酐反應生成鄰苯二甲酰-?-丙氨酸,保護氨基,羧基與氯化亞砜反應生成鄰苯二甲酰-?-丙氨酰氯,再與三甲基氯硅烷保護的L-組氨酸形成肽鍵。此路線收率低,肽鍵形成中易消旋化,影響純度,且溶劑消耗過高,易造成環(huán)境污染,另外路線較長,不利于產業(yè)化。
技術實現(xiàn)要素:
實用新型目的:為了克服上述的不足,本實用新型的目的提供一種環(huán)保、高效、易操作的一種制備肌肽的工藝系統(tǒng)。
技術方案:一種制備肌肽的工藝系統(tǒng),包括第一反應釜(1)、第二反應釜(2)、第一離心機(3)、超濾設備(5)、納濾設備(6)、析晶罐(7)、第二離心機(8);還包括甲醇貯罐(9)、氯化亞砜貯罐(10)、β-丙氨酸貯罐(11),所述甲醇貯罐(9)、氯化亞砜貯罐(10)、β-丙氨酸貯罐(11)位于所述第一反應釜(1)的上游,且分別與該第一反應釜(1)管道連接;還包括L-組氨酸貯罐(12)、去離子水貯罐(13)、堿性溶液貯罐(14);所述L-組氨酸貯罐(12)、去離子水貯罐(13)、堿性溶液貯罐(14)位于所述第二反應釜(2)的上游,且分別與該第二反應釜(2)管道連接;還包括β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽貯罐(4),該β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽貯罐(4)分別與所述第一反應釜(1)、第二反應釜(2)管道連接。
作為優(yōu)選,所述超濾設備(5)的濾膜孔徑為8000-10000道爾頓。
作為優(yōu)選,所述納濾設備(6)的濾膜孔徑為200-300道爾頓。
一種采用上述的制備肌肽的工藝系統(tǒng)的方法,包括如下步驟:
1)向第一反應釜(1)中加入甲醇400-700g/L,控溫0-20℃將氯化亞砜200-300g/L滴入其中,滴加完畢,加入β-丙氨酸150-200g/L,30-60℃保溫攪拌1-5h;
2)30-50℃,真空度≤-0.09MPa,減壓濃縮,濃縮至無餾分流出,得β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽;
3)向第二反應釜(2)中加入L-組氨酸20-40g/L、去離子水400-800g/L、β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽25-50g/L;
4)在15-45℃,用堿性溶液貯罐(14)中溶液調節(jié)pH值至7.0-9.0;
5)25-45℃攪拌反應2-4h,反應過程中用堿性貯罐(14)中溶液控制反應體系pH值在7.0-9.0;
6)反應完畢,放料,料液經第一離心機(3)除去不溶物,收集濾液;
7)將得到的濾液通過超濾設備(5)進行超濾,收集超濾透析液;
8)將得到的超濾透析液通過納濾設備(6)進行納濾,收集納濾濃縮液;
9)50-80℃,真空度≤-0.09MPa,減壓濃縮至肌肽含量20-40%;
10)加入有機溶劑,0-25℃,攪拌,經析晶罐(7)析晶10-24h。
11)析晶完畢,放料至第二離心機(8),30-50℃,真空度≤-0.09MPa,減壓干燥6-8h,得肌肽粗品。
所述的堿性溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氨水中的一種。
所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮中的一種。
有益的效果:本實用新型采用超濾、納濾除去大分子酶和小分子無機鹽,污染小、成本低。本實用新型肌肽反應生成率高,可到達95%以上;相比傳統(tǒng)化學法,其污染小、反應周期短,更利于產業(yè)化,能耗低。
附圖說明
圖1為本實用新型的結構示意圖。
具體實施方式
下面結合具體實施例,進一步闡述本實用新型。應理解,這些實施例僅用于說明本實用新型而不用于限制本實用新型的范圍。
實施例1
如圖1,一種制備肌肽的工藝系統(tǒng),包括第一反應釜(1)、第二反應釜(2)、第一離心機(3)、超濾設備(5)、納濾設備(6)、析晶罐(7)、第二離心機(8);還包括甲醇貯罐(9)、氯化亞砜貯罐(10)、β-丙氨酸貯罐(11),所述甲醇貯罐(9)、氯化亞砜貯罐(10)、β-丙氨酸貯罐(11)位于所述第一反應釜(1)的上游,且分別與該第一反應釜(1)管道連接;還包括L-組氨酸貯罐(12)、去離子水貯罐(13)、堿性溶液貯罐(14);所述L-組氨酸貯罐(12)、去離子水貯罐(13)、堿性溶液貯罐(14)位于所述第二反應釜(2)的上游,且分別與該第二反應釜(2)管道連接;還包括β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽貯罐(4),該β-丙氨酸甲酯鹽酸鹽貯罐(4)分別與所述第一反應釜(1)、第二反應釜(2)管道連接。所述超濾設備(5)的濾膜孔徑為8000-10000道爾頓。所述納濾設備(6)的濾膜孔徑為200-300道爾頓。