本實用新型涉及一種離子液體回收提純裝置，特別涉及一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后離子液體的回收提純系統(tǒng)。

背景技術：

磷酸鋁系列分子篩是美國UCC公司1982年開發(fā)的一類新型分子篩，在它的骨架結構中首次不含硅氧四面體。磷鋁分子篩中，利用性質類似硅的元素磷部分取代沸石骨架中的硅，構成沸石骨架所形成的微孔分子篩。該類分子篩屬雜原子分子篩，具有中等強度酸中心，可用于加氫、脫氫、重整裂化、異構化、氧化等多種反應，具有廣泛的應用前景。

水熱法是合成磷鋁分子篩的主要方法，在模板劑的作用下，將磷源、鋁源和雜原子原料共同水熱晶化。20世紀90年代初，徐如人等首次將有機溶劑熱合成方法引入磷酸鋁晶化體系，使用的溶劑主要有二醇和醇類化合物，合成出了已知結構、不同孔徑的磷酸鋁分子篩。近年來，人們又相繼開發(fā)了一些新型的合成方法，如干凝膠法(氣相轉移法和干膠法)、微乳合成法、離子熱法等。

離子熱法合成磷鋁分子篩是以離子液體為溶劑或模板劑合成磷鋁分子篩的方法。離子液體種類繁多，具有無蒸汽壓、可為體系提供陽離子、可循環(huán)使用等優(yōu)點。自2001年離子液體作為模板劑合成介孔材料的研究被報道后，離子熱法合成迅速成為該領域的研究熱點。Cooper等于2004年首次報道以離子液體和共晶混合物為溶劑和模板劑合成分子篩，常壓合成了具有不同結構的微孔磷鋁分子篩。蘇家鵬等于2007年以溴化N-烷基取代咪唑離子液體為溶劑，合成了磷鋁分子篩。

目前離子熱法合成磷鋁分子篩國內大多采用溴化N-烷基咪唑類離子液體為溶劑進行合成，但由于合成過程中不可避免要加入有機溶劑(如丙酮、乙醇等)和去離子水對得到的催化劑洗滌，反應完畢的離子液體含有有機溶劑和去離子水的雜質，如果不及時將雜質除去在后續(xù)使用中對得到的分子篩的晶相、晶體的大小、形狀等影響很大，直接影響分子篩的使用效果和應用性能。國內現(xiàn)有的對合成反應后的離子液體的處理方法主要有：一是將反應后的離子液體通過濃縮、萃取、蒸發(fā)干燥、得到回收的離子液體；二是將反應后的離子液體經再次過濾、蒸發(fā)除去有機溶劑(如丙酮、乙醇等)和水，回收利用?，F(xiàn)有的回收利用工藝及裝置主要有如下不足：(1)操作繁瑣；(2)回收得到的離子液體純度低，雜質含量高；(3)沒有考慮有機溶劑回收以及去離子水的回收，造成二次污染。磷酸鋁系列分子篩合成時，如果所選用的離子液體純度低于99％，物料在設定的反應環(huán)境下很可能引發(fā)副反應，直接影響最終制備的分子篩的理化性質以及應用效果。為此，選擇并確定合理的反應后的離子液體回收方法及裝置尤為迫切。

技術實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本實用新型提供了一種采用蒸餾、脫色方法對咪唑類離子液體合成磷鋁分子篩催化劑反應后離子液體進行回收提純的裝置。本裝置主要解決現(xiàn)有反應后離子液體進行回收時操作繁瑣、回收的離子液體純度低等問題。本實用新型的技術方案如下：

一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體的回收提純系統(tǒng)，包括：

蒸餾釜，所述蒸餾釜外壁設置有夾套；蒸餾釜頂部連接壓縮空氣管路；

至少兩個蒸餾塔，至少其中一個蒸餾塔進行粗蒸餾，至少其中一個蒸餾塔進行精細蒸餾；

冷凝器與回收裝置；

以及脫色裝置，所述脫色裝置外壁設有夾套。

蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器與回收裝置依次連接；所述蒸餾釜還與脫色裝置相連接。

蒸餾釜頂連接壓縮空氣管路的效果在于：當需要將蒸餾釜內物料排出時，通過該壓縮空氣管路通入壓縮空氣，將蒸餾釜內物料通過蒸餾釜底部的放料閥壓出。

具體的，所述夾套內通入加熱或冷卻介質以調整蒸餾釜內溫度。

進一步，所述蒸餾釜外壁設置的夾套設備連接蒸汽進入管道和冷凝水出水管道。

優(yōu)選的，蒸餾釜內與蒸餾物料接觸部分采用搪玻璃或不銹鋼材料，夾套采用碳鋼材料。

優(yōu)選的，所述蒸餾塔為兩個，兩個蒸餾塔串聯(lián)連接，位于下部的第一蒸餾塔所用填料為馬鞍環(huán)陶瓷填料，位于上部的第二蒸餾塔所用填料為不銹鋼絲網填料。第一蒸餾塔采用馬鞍環(huán)陶瓷填料屬于粗蒸餾，且鞍馬環(huán)陶瓷填料造價低，更換方便；第二蒸餾塔使用不銹鋼絲網填料分離效果好，相同條件下塔板理論數較多，壓降少，使用周期長。

優(yōu)選的，所述冷凝器與回收裝置包括一臺列管式冷凝器、視盅以及兩臺接收罐，所述接收罐分別為用來接收溶劑溶劑的有機溶劑罐和用來接收去離子水的去離子水罐。兩臺接收罐回收有機溶劑和去離子水以便繼續(xù)回用到合成磷鋁分子篩催化劑反應以及后處理工序。

進一步，所述冷凝器連接冷卻水進水管道和冷卻水出水管道。

進一步，兩臺接收罐均設置真空閥以連接真空系統(tǒng)，蒸餾結束后在真空條件下抽出蒸餾釜內低沸點物料。

另外，在上部蒸餾塔與冷凝器之間的管路上安裝溫度測定裝置。

優(yōu)選的，所述脫色裝置內裝填活性炭，外壁設有夾套，采用不銹鋼制成。

優(yōu)選的，所述脫色裝置外壁設置的夾套連接蒸汽進入管道和冷凝水出水管道。

采用本實用新型提供的一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體的回收提純裝置，

本實用新型的工作原理如下：反應后離子液體通入蒸餾釜內，蒸餾釜所分離的組分中，有機溶劑常壓下有機溶劑和去離子水沸點均不高于100℃，而咪唑類離子液體蒸氣壓很低，在操作工藝條件下不能蒸出，存留在蒸餾釜底部。

蒸餾釜內的有機溶劑及去離子水蒸出后，開啟真空系統(tǒng)通過真空閥將蒸餾釜內低沸點物料抽出，開啟壓縮空氣進入閥用壓縮空氣將蒸餾釜內剩余物料從蒸餾釜底部壓到脫色罐，從脫色罐底部出來的脫色液即為符合合成反應要求的離子液體，符合合成反應要求的離子液體進入敞口接收槽，可不經處理重新用于合成磷鋁分子篩催化劑反應。

活性炭脫色裝置設置的夾套采用蒸汽加熱，起到保溫的作用。離子液體熔點一般低于100℃，在離子液體熔化成液體后，溫度越高粘度越低，流動性也較好，夾套的設置可保證離子液體良好的流動性，易于通過脫色裝置。

本實用新型具體的工藝流程如下：

將反應后包含雜質丙酮、去離子水的離子液體放入蒸餾釜，打開蒸餾釜夾套蒸汽進入閥，蒸餾釜夾套冷凝水出水閥，向蒸餾釜夾套通入蒸汽，加熱，同時打開蒸餾塔連接閥、冷凝器冷卻水進入閥、冷凝器冷卻水出水閥、冷凝液出料閥、有機溶劑冷凝液放料閥，接收有機溶劑，有機溶劑接收完畢后，關閉有機溶劑冷凝液放料閥，打開去離子水冷凝液放料閥，接收去離子水。

蒸餾釜內的有機溶劑及去離子水蒸出后，關閉蒸餾釜夾套蒸汽進入閥，蒸餾釜夾套冷凝水出水閥，打開真空閥，連接真空系統(tǒng)開始抽真空。抽真空完成后，關閉真空閥，關閉蒸餾釜與蒸餾塔連接閥，開啟壓縮空氣閥，蒸餾釜放料閥，開啟脫色罐夾套蒸汽進入閥，脫色罐夾套冷凝水出水閥，將蒸餾釜內物料從蒸餾釜底部壓到脫色裝置，從脫色裝置上部壓出至離子液體接收槽。離子液體接收槽內的離子液體可不經處理重新用于合成磷鋁分子篩催化劑反應。

本實用新型提供了一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體的回收系統(tǒng)，與現(xiàn)有方法相比，具有以下優(yōu)點：

(1)本實用新型采用蒸餾、脫色方法對咪唑類離子液體合成磷鋁分子篩催化劑反應后離子液體進行回收，操作簡便，操作周期短；

(2)本實用新型所提供的系統(tǒng)得到的離子液體經過氣相色譜分析，純度超過99％，而現(xiàn)有回收裝置得到的離子液體，純度低于95％，本方案所得離子液體純度超過現(xiàn)有一般離子液體回收裝置；

(3)蒸餾塔先采用造價低，更換方便的馬鞍環(huán)陶瓷填料進行粗精餾，再采用造價較高、但分離效果更好的不銹鋼絲網填料分離，運行時更經濟。

附圖說明

圖1是本實用新型提供的一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體回收提純系統(tǒng)。

其中，1-蒸餾釜，2-第一蒸餾塔，3-第二蒸餾塔，4-冷凝器，5-有機溶劑罐，6-去離子水罐，7-脫色罐，8-管路視盅，9-溫度就地指示，V1-壓縮空氣閥，V2-蒸餾釜與蒸餾塔連接閥，V31-蒸餾釜夾套蒸汽進入閥，V41-蒸餾釜夾套冷凝水出水閥，V38-脫色罐夾套蒸汽進入閥，V48-脫色罐夾套冷凝水出水閥，V5-蒸餾釜放料閥，V6-有機溶劑冷凝液放料閥、V7-去離子水冷凝液放料閥，V8-有機溶劑接收罐真空閥、V9-去離子水接收罐真空閥，V10-有機溶劑接收罐放料閥，V11-去離子水接收罐放料閥，V12-冷凝器冷卻水進水閥，V13-冷凝器冷卻水出水閥，V14-冷凝液出料閥。

具體實施方式

如附圖1所示：一種合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體回收提純系統(tǒng)，包括：

蒸餾釜1，所述蒸餾釜1外壁設置有夾套，經由蒸餾釜蒸汽進入閥V31向夾套內通入蒸汽，并由冷凝水出水閥V41排出，以調整蒸餾釜1內溫度，蒸餾釜1內與蒸餾物料接觸部分采用搪玻璃材料，夾套采用碳鋼材料；蒸餾釜1頂部連接壓縮空氣管路；

兩個串聯(lián)的蒸餾塔，第一蒸餾塔2采用馬鞍環(huán)陶瓷填料，第二蒸餾塔3采用不銹鋼絲網填料；

物料蒸汽冷凝器與回收裝置，包括一臺列管式冷凝器4、視盅8以及兩臺接收罐，冷凝器4連接冷卻水進水管路和冷卻水出水管路；其中一臺接收罐接收有機溶劑的有機溶劑罐5，另一臺接收罐接收去離子水的去離子水罐6，兩臺接收罐分別設置真空閥V8、V9以連接真空系統(tǒng)，蒸餾結束后在真空條件下抽出蒸餾釜內低沸點物料；在上部蒸餾塔與冷凝器之間的管路上設置溫度測定裝置，以測定氣相溫度；

活性炭脫色裝置，脫色罐內裝填活性炭，外壁設有夾套，采用不銹鋼制成，脫色裝置外壁的夾套連接蒸汽進入管道和冷卻水出水管道。

蒸餾釜、蒸餾塔、冷凝器與回收裝置依次連接；蒸餾釜與脫色裝置相連接。

工藝流程如下：

合成磷鋁分子篩催化劑反應后的離子液體1-乙基-3-甲基溴化咪唑，該離子液體1-乙基-3-甲基溴化咪唑中含有雜質丙酮、去離子水。

將反應后包含雜質丙酮、去離子水的離子液體放入蒸餾釜1，打開蒸餾釜夾套蒸汽進入閥V31，蒸餾釜夾套冷凝水出水閥V41，向蒸餾釜夾套通入蒸汽，加熱，同時打開蒸餾釜與蒸餾塔連接閥V2，冷凝器冷卻水進入閥V12，冷凝器冷卻水出水閥V13，冷凝液出料閥V14，有機溶劑冷凝液放料閥V6，觀察溫度測定裝置顯示的氣相溫度變化情況。氣相溫度低于58.9℃時，冷凝液由通過有機溶劑罐5后放入料桶內，暫時貯存；氣相溫度為59.0-61.0℃時，冷凝液放出，放入丙酮料桶。

氣相溫度高于61.1℃時，觀察氣相溫度變化趨勢。當觀察到氣相溫度接近99.0℃時，迅速打開有機溶劑接收罐放料閥V10，將冷凝液通過有機溶劑罐5放入料桶內，暫時貯存，以投入下一批蒸餾中；進行切換，關閉放料閥V6，打開放料閥V7，將冷凝液放入去離子水罐6中，當氣相溫度高于100.1℃時，將去離子水罐6中水全部放出，放入去離子水料桶中繼續(xù)使用。關閉蒸餾釜夾套蒸汽進入閥V31，蒸餾釜夾套冷凝水出水閥V41，打開有機溶劑接收罐真空閥V8，打開去離子水接收罐真空閥V9，連接真空系統(tǒng)開始抽真空。待氣相溫度低于70℃時，關閉蒸餾釜與蒸餾塔連接閥V2，開啟壓縮空氣閥V1，蒸餾釜放料閥V5，開啟脫色罐夾套蒸汽進入閥V38，脫色罐夾套冷凝水出水閥V48，將蒸餾釜內物料從蒸餾釜底部壓到脫色罐，從脫色罐上部壓出至離子液體接收槽。

下一批蒸餾時，氣相溫度低于58.9℃的冷凝液、氣相溫度61.1-99.0℃時的冷凝液、抽真空時氣相溫度低于70℃的冷凝液均投入蒸餾釜內繼續(xù)蒸餾。

上述雖然結合附圖對本發(fā)明的具體實施方式進行了描述，但并非對本發(fā)明保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發(fā)明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護范圍以內。