專利名稱：一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝。
水合肼是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料發(fā)泡劑生產(chǎn)中?，F(xiàn)階段主要成熟的水合肼生產(chǎn)工藝有酮連氮工藝和尿素次氯酸鈉氧化法工藝(簡稱尿素法工藝)，酮連氮工藝生產(chǎn)的水合肼產(chǎn)品質(zhì)量較差，提純難度大，該工藝生產(chǎn)的水合肼產(chǎn)品大都應(yīng)用于塑料發(fā)泡劑生產(chǎn)；尿素次氯酸鈉氧化法工藝比較成熟，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，是目前國內(nèi)生產(chǎn)水合肼的主要工藝方法，該工藝自從解決了副產(chǎn)物廢鹽堿泥(主要含碳酸鈉、氯化鈉、燒堿)對環(huán)境的污染問題實(shí)現(xiàn)了全面回收利用，它的競爭能力得到了大大提升，但是在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝過程中都是利用單效連續(xù)蒸發(fā)精餾將4％低濃度水合肼合成液(尿素與次氯酸鈉等摩爾反應(yīng)得到的反應(yīng)液)提濃到80％的成品水合肼，其蒸氣消耗高達(dá)35噸/噸，蒸發(fā)濃縮結(jié)晶析出的微小碳酸鈉晶體和顆粒粗大的氯化鈉晶體直接混合過濾，再將過濾所得的濾餅重新制漿進(jìn)行二次分離，由于燒堿含量高、粘度大使得顆粒微小的碳酸鈉與顆粒粗大的氯化鈉組成的混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液直接混合過濾非常困難，過濾得到的混合晶體(俗稱鹽堿泥)在進(jìn)行二次分離過程中必然加入大量的沖、洗、頂水，這樣大大增加了循環(huán)母液量(既母液增量)，使回收處理增量母液所需的蒸氣消耗大大增加。該工藝還將合成液出口的夾帶有0.4％水合肼的高溫閃蒸汽體經(jīng)冷凝后排放，既污染了環(huán)境又降低了合成收率，同時(shí)還浪費(fèi)了大量的熱能和冷卻水。
本發(fā)明是爭對尿素次氯酸鈉氧化法水合肼生產(chǎn)工藝的不足而提出的，本發(fā)明第一個(gè)目的是提供一種降低低濃度水合肼蒸發(fā)提濃工藝的蒸氣消耗和冷卻水消耗的方法；本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種解決蒸發(fā)濃縮過程析出的混合晶體難于過濾的方法；本發(fā)明的第三個(gè)目的是解決因混合晶體(俗稱“鹽堿泥”)進(jìn)行二次鹽堿分離時(shí)使用大量的沖、洗、頂水而引起回收母液增加造成的能耗增加的方法；本發(fā)明的第四個(gè)目的是提供一種完善合成液出口的閃蒸汽體的熱野回收和水合肼回收，解決合成液出口的閃蒸汽體對環(huán)境造成的污染的方法；本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的1、將次氯酸鈉溶液與尿素溶液反應(yīng)得到的3％-6％低濃度水合肼原料液體(即合成液)進(jìn)行多效連續(xù)蒸發(fā)精餾提濃，除第一效使用一次蒸氣加熱外，其余每一效都利用上一效產(chǎn)生的二次蒸氣作為加熱汽體在一定的溫度和壓力(或真空度)下進(jìn)行蒸發(fā)，由于水合肼的沸點(diǎn)與水相近，水合肼將隨水蒸氣一起蒸發(fā)，故上一效蒸發(fā)器蒸出的二次蒸氣在進(jìn)入下一效蒸發(fā)器加熱室進(jìn)行冷凝換熱前都需要進(jìn)行一段精餾提濃，水合肼作為精餾塔塔釜的殘液排除。除最后一效的精餾塔頂部水蒸氣直接用冷卻水冷凝外，前面幾效的精餾塔頂部的水蒸氣都作為下一效的蒸發(fā)器加熱室熱源。精餾塔頂部的水蒸氣冷凝得到的餾出冷凝水少部分作為精餾塔的回流，大部分送去進(jìn)行氨水精餾脫氮處理。
包括使用多效精餾成品塔對上述精餾塔塔釜排除的水合肼殘液進(jìn)行再提濃和提純。
包括三效、雙效及其順流和逆流工藝實(shí)施時(shí)對真空壓力系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、液位和進(jìn)出料流量都使用自動(dòng)連鎖控制2、將蒸發(fā)濃縮過程析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液通過采鹽泵采出再經(jīng)串聯(lián)的多級旋液分離器連續(xù)直接進(jìn)行固-固精制分離(即碳酸鈉晶體與氯化鈉晶體分離)，使旋液分離器下部流出重組份經(jīng)固液分離后得到較純凈的粗大的氯化鈉晶體，旋液分離器上部流出的輕組份經(jīng)固液分離后得到較純凈的微小的碳酸鈉晶體。
3、將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進(jìn)行離心沉降，使微小碳酸鈉晶體輕松地與母液實(shí)現(xiàn)了相互分離，將旋液分離器得到的含有粗大的氯化鈉晶體的重組分漿液進(jìn)行離心過濾分離，母液及時(shí)返回蒸發(fā)器以減少熱量損失，分離得到的初級碳酸鈉和初級氯化鈉分別送用戶進(jìn)行深加工。
4、將次氯酸鈉溶液與尿素溶液按反應(yīng)所需的摩爾比進(jìn)行混合，加熱到105℃反應(yīng)，高溫合成反應(yīng)液出口閃蒸產(chǎn)生的汽體直接通入連續(xù)蒸發(fā)的精餾提濃塔內(nèi)回收熱能和水合肼，液體經(jīng)過緩沖罐后再加入到連續(xù)多效蒸發(fā)器內(nèi)。
包括將閃蒸前的合成液直接通入到單獨(dú)的閃蒸精餾塔回收熱能和水合肼。
如上所述的一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝，其特征在于本發(fā)明使用多效連續(xù)蒸發(fā)精餾提濃工藝來實(shí)現(xiàn)低濃度水合肼液體的蒸發(fā)提濃；將蒸發(fā)濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液直接經(jīng)串聯(lián)的多級旋液分離器連續(xù)進(jìn)行固-固精制分離；使用了離心沉降方法將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進(jìn)行固液分離，分離得到的母液及時(shí)返回蒸發(fā)器以減少熱量損失；將高溫合成反應(yīng)液出口閃蒸產(chǎn)生的汽體直接通入精餾提濃塔內(nèi)回收熱能和水合肼。
該工藝大大降低了水合肼生產(chǎn)的能耗和冷卻水消耗，提高了水合肼收率，杜絕了環(huán)境污染，解決了混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液難于過濾的問題，該工藝做到了設(shè)備投資省、能耗低、成本低、操作簡單、自動(dòng)化程度高。
以下是
具體實(shí)施例方式實(shí)施例工藝流程見說明書附圖次氯酸鈉燒堿溶液a與尿素溶液b分別經(jīng)泵加壓合并混合后再進(jìn)入合成反應(yīng)器7內(nèi)，在105℃時(shí)進(jìn)行合成反應(yīng)得到合成液c，閃蒸前的合成液c進(jìn)入合成液緩沖罐8，合成液閃蒸產(chǎn)生的汽體d經(jīng)汽液分離罐11后通入第一效精餾塔12，閃蒸后的合成液e用泵送入第二效蒸發(fā)器13內(nèi)，在真空度35-45Kpa(絕壓)、二次蒸氣溫度75-80℃時(shí)進(jìn)行真空蒸發(fā)精餾提濃，第二效蒸發(fā)器上部蒸發(fā)得到的水合肼蒸氣f2經(jīng)汽液分離罐14處理后進(jìn)入第二效精餾塔15，精餾塔15塔頂?shù)乃魵鈍2進(jìn)入到用冷卻水進(jìn)行冷凝的冷凝器16，冷凝器16冷凝得到的餾出冷凝水k2經(jīng)經(jīng)汽液分離罐17分離后，液體k2少部分回流到精餾塔15的頂部，k2大部分送氨水精餾塔脫氮處理。汽液分離罐17分離后的氣體經(jīng)真空緩沖罐18后進(jìn)入真空泵。精餾塔15塔釜排除的水合肼殘液i2用泵送入到一效精餾塔12中部進(jìn)行再濃縮。
將第二效蒸發(fā)器13蒸發(fā)濃縮后的漿液h2用泵采出送到旋液分離器10進(jìn)行固液分離，旋液分離器10上部得到的溢流液i連續(xù)進(jìn)入第一效蒸發(fā)器9內(nèi)進(jìn)行再蒸發(fā)，下部得到的漿液j由泵打入初級旋液分離器4進(jìn)行鹽堿固固精制分離。第一效蒸發(fā)器9用蒸氣加熱，在真空度95-100Kpa(絕壓)、二次蒸氣溫度115-120℃時(shí)進(jìn)行真空蒸發(fā)，第一效蒸發(fā)器9上部蒸發(fā)得到的水合肼蒸氣f1經(jīng)汽液分離罐11處理后進(jìn)入第一效精餾塔12，精餾塔12塔頂?shù)乃魵鈍1作為第二效蒸發(fā)器13的加熱室熱源，精餾塔12塔釜排除的50-60％的水合肼殘液k1用泵送去成品精餾提純得到80％的水合肼產(chǎn)品。第二效蒸發(fā)器13加熱室排除的餾出冷凝水k1，少部分k1回流到精餾塔12的頂部，大部分k1和冷凝器16排除的餾出冷凝水k2合并后送氨水精餾塔脫氮處理。
將第一效蒸發(fā)器9蒸發(fā)濃縮后的漿液h1與旋液分離器10取出的重組分漿液j匯合后用泵送至初級旋液分離器4進(jìn)行鹽堿初級固-固精制分離(即碳酸鈉晶體與氯化鈉晶體分離)，初級旋液分離器4上部得到輕組分4a下部得到重組分4b，4a再經(jīng)泵和旋液分離器5進(jìn)一步進(jìn)行固-固精制分離，旋液分離器5上部得到輕組分5a下部得到重組分5b，5b返回到泵4的進(jìn)口進(jìn)行循環(huán)分離，上部輕組分5a再經(jīng)泵和旋液分離器6進(jìn)一步進(jìn)行固-固精制分離，旋液分離器6上部得到輕組分6a下部得到重組分6b，下部重組分6b返回到泵5的進(jìn)口進(jìn)行循環(huán)分離，上部輕組分6a經(jīng)沉降式臥螺離心機(jī)2離心沉降分離，分別得到固體碳酸鈉2a和母液2b，母液2b經(jīng)泵輸送到第一效蒸發(fā)器9進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)。
初級旋液分離器4分離得到的下部重組分4b再經(jīng)泵和旋液分離器3進(jìn)一步進(jìn)行固-固精制分離，旋液分離器3上部得到輕組分3a下部得到重組分3b，上部輕組分3a返回到泵4的進(jìn)口進(jìn)行循環(huán)分離，下部重組分3b進(jìn)入到過濾式臥螺離心機(jī)1進(jìn)行離心過濾，分別得到固體氯化鈉1a和母液1b，母液1b經(jīng)泵與母液2b一起輸送到第一效蒸發(fā)器9進(jìn)行循環(huán)蒸發(fā)。


圖1是縮小比例的工藝流程全圖，圖2是放大后的前半幅工藝流程圖，圖3是放大后的后半幅工藝流程圖。
權(quán)利要求
1.一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝，其特征在于使用多效連續(xù)蒸發(fā)精餾提濃工藝來實(shí)現(xiàn)低濃度水合肼液體的蒸發(fā)提濃。
2.一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝，其特征在于連續(xù)將蒸發(fā)濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液直接經(jīng)串聯(lián)的多級旋液分離器進(jìn)行固-固精制分離，使旋液分離器下部流出重組份經(jīng)分離得到較純凈的粗大的氯化鈉晶體，旋液分離器上部流出的輕組份經(jīng)分離得到較純凈的微小的碳酸鈉晶體。
3.一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝，其特征在于將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進(jìn)行離心沉降，使微小碳酸鈉晶體輕松地與母液實(shí)現(xiàn)了相互分離，分離得到的母液及時(shí)返回蒸發(fā)器以減少熱量損失。
4.一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝，其特征在于將高溫合成反應(yīng)液出口閃蒸產(chǎn)生的汽體直接通入精餾提濃塔內(nèi)回收熱能和水合肼。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水合肼生產(chǎn)節(jié)能新工藝。其特征在于本發(fā)明使用多效連續(xù)蒸發(fā)精餾提濃工藝來實(shí)現(xiàn)低濃度水合肼液體的蒸發(fā)提濃；將蒸發(fā)濃縮析出的碳酸鈉和氯化鈉混合晶體與蒸發(fā)濃縮液形成的漿液直接經(jīng)串聯(lián)的多級旋液分離器連續(xù)進(jìn)行固－固精制分離；使用了離心沉降方法將旋液分離器分離得到的含有微小碳酸鈉晶體的輕組份漿液進(jìn)行固液分離；將高溫合成反應(yīng)液出口閃蒸產(chǎn)生的汽體直接通入精餾提濃塔內(nèi)回收熱能和水合肼。
文檔編號(hào)C07C241/02GK1927702SQ20061012111
公開日2007年3月14日 申請日期2006年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月16日
發(fā)明者賴中勝 申請人:賴中勝