本發(fā)明涉及一種分散染料化合物的制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，市場使用的分散染料中，最大吸收波長λmax等于或小于450nm的黃色品種，多為吡啶酮類偶氮化合物，例如C.I.分散黃114、C.I.分散黃119、C.I.分散黃211等等。這類染料的的黃色色固度并不很高。因此，為了滿足市場對高固色度分散染料的需求，本發(fā)明提供了一種高色固度的黃色分散染料品種。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明為了滿足市場對高固色度分散染料的需求，提供了一種高色固度的黃色分散染料化合物的制備方法，包括如下步驟：將氰基苯胺在酸性介質(zhì)中用亞硝酸鈉或亞硝酰硫酸進(jìn)行重氮化，再與N‐丙烯‐N‐乙酮苯胺進(jìn)行偶合制得，其中，所述分散染料化合物的結(jié)構(gòu)式如式(1)所示，式(1)中：X為氰基。采用本發(fā)明方法制備得到的分散染料化合物可具備優(yōu)異的色固度。具體實施方式為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下述描述僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，得到等同或變化的其他實施例。實施例1：(1)制備重氮液：在150毫升燒杯中稱入11.10克1-氰基,2-硝基-苯胺，加入20毫升水，稱入24.3克30％鹽酸，攪拌30分鐘；加入20克冰，然后于10℃以下開始滴加5.8克亞硝酸鈉與20毫升水配好的溶液；加完后，10℃以下保溫攪拌1小時。(2)偶合：在2000毫升燒杯中加入少量水和適量冰，再加入上述重氮液；于5℃以下將14.50克N‐丙烯‐N‐乙酮苯胺滴入重氮液中。加完后繼續(xù)于10℃以下攪拌1.5小時；過濾，水洗至濾液無色、中性，得到結(jié)構(gòu)如(1)的原染料濾餅，式(1)中：X為氰基；實施例2制備分散染料，稱取10克實施例1制備的原染料濾餅，在實驗砂磨機(jī)中以100克玻璃珠為研磨介質(zhì)，與37克水和10克擴(kuò)散劑MF一起砂磨4小 時。檢測漿料擴(kuò)散度4‐5級。過濾出玻璃珠，漿料進(jìn)行噴霧干燥?？刂茻犸L(fēng)進(jìn)口溫度115‐120℃，出口溫度62‐65℃。得到式(1)的粉狀分散染料。效果實施例1：將實施例1制得的原染料濾餅，經(jīng)實施例2制成粉狀分散染料，染料用量5％，浴比1：12，常溫加入染料后對被染物進(jìn)行染色5min，再以2℃/min的升溫速率升溫至60℃，運行20min后加入碳酸鈉(以先慢后快的曲線加料方式30min加完；添加量為20g/L，以染液的體積計)，保溫60min，排出染液，對被染物進(jìn)行水洗、中和、皂洗等后處理步驟。同時采用如實施例1和實施例2的方法，更改X的基團(tuán)，分別按表1中的取代基制作對比例1，2和3，并測試染樣的色固度，檢測結(jié)果見下表1；并根據(jù)以下公式計算色固度：色固度＝(染料用量-未上染的染料總和)/染料用量其中，“未上染的染料總和”指染色殘液及染色后各步水洗中的染料，染色殘液及染色后各步水洗中的染料通過測試即可得知。表1.不同染料的色固度對照表X基團(tuán)色固度實施例1氰基○對比例1氯△對比例2硝基△對比例3甲氧基×◎代表色固度優(yōu)異(色固度大于85％)；○代表色固度良好(色固度為60-85％)；△代表色固度中等(色固度為40-59％)；×代表色固度不佳(色固度小于40％)。*染料組合物中的其他組分為有機(jī)溶劑。由表1可見：當(dāng)式(1)化合物中的X取代基為氰基時，染料的色固度明顯優(yōu)異于其他取代基。顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3