專利名稱：深背景高陡度熒光濾光片的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬光學(xué)濾光片領(lǐng)域，尤其涉及一種深背景高陡度熒光濾光片的制造 工藝。
背景技術(shù)：
熒光濾光片是應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)和生命科學(xué)儀器的關(guān)鍵元件，主要作用是在 生物醫(yī)學(xué)熒光檢驗(yàn)分析系統(tǒng)中分離和選擇物質(zhì)的激發(fā)光與發(fā)射熒光的特征波段
光譜。通常要求濾光片背景深度在OD6以上。近年來(lái)熒光探針技術(shù)、偏振熒光 檢測(cè)技術(shù)、多光子熒光檢測(cè)技術(shù)、基因擴(kuò)增熒光定量檢測(cè)等生物醫(yī)學(xué)檢測(cè)技術(shù) 不斷涌現(xiàn)，對(duì)熒光濾光片的陡度、背景深度提出了更高的要求。現(xiàn)有熒光濾光 片存在著制造工藝復(fù)雜，隔離度低，微量熒光的探測(cè)能力弱，檢測(cè)精度差等特 點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種操作簡(jiǎn)單，微量熒光探測(cè) 能力強(qiáng)，檢測(cè)精度高的深背景高陡度熒光濾光片的制造工藝。 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的
深背景高陡度熒光濾光片的制造工藝，其以低熒光效應(yīng)玻璃為鍍膜基片， 運(yùn)用離子輔助沉積法進(jìn)行鍍膜；在膜系處理中，其隔離陡度0D0. 3到0D5的波 長(zhǎng)間隔小于10nm，半帶寬為15nm 40nm。作為一種優(yōu)選方案，本發(fā)明可采用標(biāo)準(zhǔn)的7至9腔帶通膜系。 作為另一種優(yōu)選方案，本發(fā)明也可采用單側(cè)陡度極高的非對(duì)稱型帶通膜系。 另外，在膜系處理中，其隔離陡度OD0.3到OD5的波長(zhǎng)間隔為小于或等于
9nm。
本發(fā)明在熒光濾光片設(shè)計(jì)制造技術(shù)中，采用優(yōu)化設(shè)計(jì)的膜系，隔離陡度能 夠達(dá)到OD0.3到OD5波長(zhǎng)間隔小于10nm;采用平衡深度衰減測(cè)試技術(shù)，濾光片 的測(cè)試背景深度可以達(dá)到OD7—8;改善薄膜散射，可以有效提高鍍制薄膜的背 景與陡度。采用以上技術(shù)制造的濾光片達(dá)到了高陡度、深背景、優(yōu)良環(huán)境穩(wěn)定 性的特性。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的保護(hù)范圍 將不僅局限于下列內(nèi)容的表述。
圖1為熒光檢測(cè)系統(tǒng)典型光路結(jié)構(gòu)圖2為本發(fā)明熒光試劑的受激發(fā)射及熒光濾光片光譜；
圖3為半帶寬15nm帶通膜系對(duì)比；
圖4為激發(fā)、發(fā)射濾光片背景設(shè)計(jì)曲線；
圖5為相同膜系不同散射效果對(duì)光譜截止的影響；
圖6為本發(fā)明熒光濾光片典型光譜；
圖7為本發(fā)明熒光濾光片典型光譜。
具體實(shí)施例方式
深背景高陡度熒光濾光片的制造方法，其以低熒光效應(yīng)玻璃為鍍膜基片， 運(yùn)用離子輔助沉積法進(jìn)行鍍膜；在膜系處理中，其隔離陡度0D0.3到0D5的波長(zhǎng)間隔小于10nm，半帶寬為15nm 40nm。本發(fā)明采用標(biāo)準(zhǔn)的7至9腔帶通膜系。 本發(fā)明也可采用單側(cè)陡度極高的非對(duì)稱型帶通膜系。在膜系處理中，其隔離陡 度ODO. 3到0D5的波長(zhǎng)間隔為小于或等于9nm。
1、 熒光檢測(cè)系統(tǒng)概述及其對(duì)濾光片的要求
熒光檢測(cè)系統(tǒng)通常由激發(fā)濾光片、發(fā)射濾光片、分色濾光片三種配套使用； 有的熒光檢測(cè)系統(tǒng)只包括激發(fā)濾光片、發(fā)射濾光片兩種。其光路結(jié)構(gòu)如圖1所
熒光試劑受激發(fā)射熒光的持續(xù)時(shí)間只有10-7--10-9秒；發(fā)射熒光的能量 (熒光亮度)相當(dāng)于激發(fā)光能量的千分之一到萬(wàn)分之一的量級(jí)，相對(duì)于激發(fā)光， 熒光非常微弱，二者共存于測(cè)試樣品中；并且熒光激發(fā)光譜與發(fā)射光譜波長(zhǎng)間 隔很小(30nm左右)，如圖2所示。要檢測(cè)到熒光，需要將激發(fā)光與發(fā)射熒光 在光譜中相互深度隔離。隔離度達(dá)到10-4以上，才能檢測(cè)到樣品發(fā)射的熒糸， 為提高熒光檢測(cè)準(zhǔn)確度，需要將隔離度提高到10-6以上。而且隔離度越高，微 量熒光的探測(cè)能力越強(qiáng)，檢測(cè)精度越高。
因此應(yīng)用于熒光檢測(cè)系統(tǒng)的濾光片的核心要求就是髙截止陡度、高透過(guò)率、 高定位精度、高的鄰域背景截止度以及優(yōu)良的環(huán)境穩(wěn)定性。
2、 熒光濾光片的工藝路線設(shè)計(jì)
(1)、光譜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)
在熒光檢測(cè)系統(tǒng)中，不僅熒光試劑有熒光效應(yīng)，其他任何物質(zhì)都有熒光效 應(yīng)，包括制造熒光濾光片用的玻璃基片，所不同的是熒光效應(yīng)的強(qiáng)弱程度。因 此在光譜結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)需要用低熒光效應(yīng)玻璃做鍍膜基片，不能選用自發(fā)熒光較 強(qiáng)的顏色玻璃。這就要求在光電探測(cè)器的光譜響應(yīng)范圍內(nèi)全部用截止膜實(shí)現(xiàn)背景的深度截止。需要鍍膜次數(shù)多，產(chǎn)品厚度也比較厚。通過(guò)光譜結(jié)構(gòu)的優(yōu)化設(shè) 計(jì)可減少鍍膜次數(shù)、降低產(chǎn)品厚度。
(2)、膜系設(shè)計(jì)
根據(jù)不同的熒光應(yīng)用系統(tǒng)的要求，熒光濾光片的半帶寬為15nm到40nm。 除了采用標(biāo)準(zhǔn)的7至9腔帶通膜系，還研究發(fā)展了單側(cè)陡度極高的非對(duì)稱型(HB 0 -BPF )帶通膜系，ODO. 3到OD5的波長(zhǎng)間隔小于10nm，提高激發(fā)和發(fā)射濾光 片光譜隔離度，鄰域背景達(dá)到0D7--8以上。設(shè)計(jì)曲線如圖3、圖4為組合設(shè)計(jì) 曲線。
3、 制造工藝及膜層散射的影響
本發(fā)明熒光濾光片在日本Optorun公司的OTFC1300設(shè)備上試制，采用硬膜 材料，離子輔助沉積IAD工藝制造。
在產(chǎn)品鍍制過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，存在產(chǎn)品背景截止深度和陡度與設(shè)計(jì)值有差距， 截止深度和陡度低于設(shè)計(jì)值。研究發(fā)現(xiàn)，影響產(chǎn)品截止深度和陡度的關(guān)鍵因素 是薄膜的微觀結(jié)構(gòu)。如果薄膜微觀結(jié)構(gòu)存在過(guò)大的晶粒，薄膜的散射較大，導(dǎo) 致薄膜背景截止深度降低、陡度下降。經(jīng)過(guò)優(yōu)化工藝參數(shù)，改善薄膜微觀結(jié)構(gòu)， 有效提高了薄膜背景截止深度和陡度。如附圖5所示。
4、 深背景光譜測(cè)試
用美國(guó)PE公司的Lambda 900光譜儀進(jìn)行測(cè)試。在常規(guī)的測(cè)試技術(shù)中，即 使采用衰減測(cè)試技術(shù)，背景深度的測(cè)試結(jié)果也只能達(dá)到0D6—0D7。由于熒光濾 光片對(duì)截止深度要求盡可能高，因此對(duì)深背景測(cè)試技術(shù)也提出了更高的要求。 開發(fā)了平衡深度衰減測(cè)試技術(shù)，截止深度可測(cè)到OD7--8 (如圖5所示)，為高 性能熒光濾光片的研制提供了有效的檢測(cè)手段。5、 環(huán)境穩(wěn)定性檢驗(yàn)
熒光濾光片激發(fā)光能量很強(qiáng)，而且波長(zhǎng)定位精度要求高，需要產(chǎn)品使用中 基本無(wú)漂移，并能耐受強(qiáng)光照射。通過(guò)采用美國(guó)軍標(biāo)MIL-810F及ISO-9022標(biāo) 準(zhǔn)中野外環(huán)境使用要求條款，對(duì)熒光濾光片進(jìn)行了高低溫循環(huán)和濕熱循環(huán)環(huán)境 實(shí)驗(yàn)，經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)要求的IO個(gè)循環(huán)周期后，光譜性能及表面質(zhì)量均無(wú)變化，滿足 了優(yōu)良環(huán)境穩(wěn)定特性的要求。
6、 熒光濾光片研制結(jié)果
采用以上技術(shù)設(shè)計(jì)制造的熒光濾光片典型參數(shù)如下透過(guò)率>=80%;截止陡 度(OD0.3到OD5波長(zhǎng)間隔)小于或等于10nm，典型值小于或等于9nm;波長(zhǎng) 漂移小于lnm，通過(guò)了 ISO-9022標(biāo)準(zhǔn)野外使用條件要求的高低溫循環(huán)、濕熱循 環(huán)沖擊實(shí)驗(yàn)要求。產(chǎn)品典型光譜如圖6、 7。
權(quán)利要求
1、深背景高陡度熒光濾光片的制造方法，其特征在于以低熒光效應(yīng)玻璃為鍍膜基片，運(yùn)用離子輔助沉積法進(jìn)行鍍膜；在膜系處理中，其隔離陡度OD0.3到OD5的波長(zhǎng)間隔小于10nm，半帶寬為15nm～40nm。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的深背景高陡度熒光濾光片的制造方法，其特征在 于采用標(biāo)準(zhǔn)的7至9腔帶通膜系。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的深背景高陡度熒光濾光片的制造方法，其特征在 于采用單側(cè)陡度極高的非對(duì)稱型帶通膜系。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1 3之任一所述的深背景高陡度熒光濾光片的制造方法， 其特征在于在膜系處理中，其隔離陡度OD0.3到OD5的波長(zhǎng)間隔為小于或等 于9nm。
全文摘要
本發(fā)明屬光學(xué)濾光片領(lǐng)域，尤其涉及一種深背景高陡度熒光濾光片的制造方法，其以低熒光效應(yīng)玻璃為鍍膜基片，運(yùn)用離子輔助沉積法進(jìn)行鍍膜；在膜系處理中，其隔離陡度OD0.3到OD5的波長(zhǎng)間隔小于10nm，半帶寬為15nm～40nm。本發(fā)明采用標(biāo)準(zhǔn)的7至9腔帶通膜系或單側(cè)陡度極高的非對(duì)稱型帶通膜系。本發(fā)明在膜系處理中，其隔離陡度OD0.3到OD5的波長(zhǎng)間隔為小于或等于9nm。本發(fā)明在熒光濾光片設(shè)計(jì)制造技術(shù)中，采用優(yōu)化設(shè)計(jì)的膜系，隔離陡度能夠達(dá)到OD0.3到OD5波長(zhǎng)間隔小于10nm；采用平衡深度衰減測(cè)試技術(shù)，濾光片的測(cè)試背景深度可以達(dá)到OD7-8；改善薄膜散射，可以有效提高鍍制薄膜的背景與陡度。
文檔編號(hào)G02B5/20GK101441288SQ20071015839
公開日2009年5月27日 申請(qǐng)日期2007年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月20日
發(fā)明者任少鵬, 吳增輝, 張艷姝, 軼 曹, 溫東穎, 趙帥鋒 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)儀表科學(xué)研究院