本發(fā)明涉及一種5-氯水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿鎳配合物ni(cphp)2(hcphp為5-氯水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

水楊醛衍生物席夫堿具有較強(qiáng)的配位能力，能與金屬絡(luò)合，而且具有一定優(yōu)良的抗腫瘤活性、能夠跟生物體細(xì)胞中的金屬離子形成穩(wěn)定的有優(yōu)良藥理活性的配合物。在組裝和構(gòu)筑金屬有機(jī)骨架材料方面有很好的應(yīng)用前景，是當(dāng)今社會(huì)發(fā)展中的一種新型多功能材料。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成新型的水楊醛衍生物縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿鎳配合物，利用溶劑熱法合成ni(cphp)2。

本發(fā)明涉及的ni(cphp)2的分子式為：c24h17cl4n6nio2，分子量為：621.95g/mol,hcphp為5-氯水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿，具有良好的生物活性。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二，對(duì)部分癌細(xì)胞的ic50值見(jiàn)表三。

表一ni(cphp)2的晶體學(xué)參數(shù)

表二ni(cphp)2的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

表三：配合物ni(cphp)2對(duì)不同細(xì)胞株的ic50值

表中：mgc803為人胃癌細(xì)胞，hepg2為人肝癌細(xì)胞，nci-h460為人乳腺癌細(xì)胞，bel-7404為人卵巢癌細(xì)胞，hl-7702為人體正常肝細(xì)胞株。

所述ni(cphp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hcphp。將干燥后的0.134-0.269ghcphp溶于5-10ml分析純dmf，0.145-0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5-10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即ni(cphp)2。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定ni(cphp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明ni(cphp)2所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明ni(cphp)2的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的ni(cphp)2的分子式為：c24h17cl4n6nio2，分子量為：621.95g/mol,hcphp為5-氯水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

ni(cphp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基-吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hcphp。

(2)將干燥后的0.134ghcphp溶于5ml分析純dmf，0.145g分析純六水合硝酸鎳溶于5ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即ni(cphp)2。產(chǎn)量0.099g，產(chǎn)率64％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定ni(cphp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的ni(cphp)2的分子式為：c24h17cl4n6nio2，分子量為：621.95g/mol,hcphp為5-氯水楊醛縮-2-氯-6-肼基吡啶席夫堿。晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

ni(cphp)2的合成方法具體步驟為：

(1)將1.565g分析純的5-氯水楊醛，1.436g分析純的2-氯-6-肼基吡啶，溶于30ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體hcphp。

(2)將干燥后的0.269ghcphp溶于10ml分析純dmf中，0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于10ml分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有紅色條狀晶體生成即ni(cphp)2。產(chǎn)量0.202g，產(chǎn)率65％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定ni(cphp)2的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鎳配合物Ni(cphp)2及合成方法。該鎳配合物Ni(cphp)2的分子式為：C24H17Cl4N6NiO2，分子量為：621.95g/mol,Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純DMF，0.145?0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10mL分析純乙醇中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有綠色條狀晶體生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

技術(shù)研發(fā)人員：張淑華;張少南;陳雅婷
受保護(hù)的技術(shù)使用者：桂林理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.11
技術(shù)公布日：2017.07.25