一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，按鈦酸鍶鋇(BaxSr1-xTiO3)分子式，配置鋇鹽、鍶鹽及鈦鹽配置得到預(yù)混物，鋇鹽、鍶鹽按配比混合溶解于水中并加入NaOH，鈦鹽溶解于無水乙醇中，上述原料混合均勻后在高壓釜中于160-200℃保溫反應(yīng)24h，然后在空氣中冷卻到室溫，經(jīng)過濾、洗滌、干燥即制備得得納米片狀鈦酸鍶鋇粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備工藝簡單，且制備納米顆粒團聚現(xiàn)象少；與傳統(tǒng)水熱法制備鈦酸鍶鋇納米粉體相比，本發(fā)明采用鈦酸丁酯為鈦源，所制備樣品純度高且粉體結(jié)晶性好等特點。
【專利說明】一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及片狀納米鐵電材料的制備技術(shù)，尤其是涉及一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科技的發(fā)展，工業(yè)領(lǐng)域尤其是紡織工業(yè)等所造成的環(huán)境污染逐步加劇，水體污染已經(jīng)成為一個亟待解決的問題。而隨著對治理手段的研究，光催化降解有機物因其高效、價廉、節(jié)能等優(yōu)勢逐步得到了重視。自1972年發(fā)現(xiàn)TiO2能依靠光能分解水制氫以來，人們對于利用光催化技術(shù)治理水污染產(chǎn)生了很高的興趣。經(jīng)過數(shù)十年的發(fā)展，已有很多半導(dǎo)體光催化劑已經(jīng)被制備出來。
[0003]然而目前半導(dǎo)體光催化劑仍然存在著三個缺陷:1、由于半導(dǎo)體催化劑禁帶寬度較大，導(dǎo)致其光響應(yīng)區(qū)處于紫外光區(qū)，而紫外光在太陽光中僅占4% ;2、由于光生載流子(光生電子和光生空穴)在躍遷至催化劑表面的過程中易發(fā)生復(fù)合，導(dǎo)致光催化效率下降；3、由于光催化劑均是半導(dǎo)體，其導(dǎo)電性不好，導(dǎo)致載流子轉(zhuǎn)移至催化劑表面較為困難。鐵電材料在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用時間尚短，但其具有獨特的優(yōu)點而受到關(guān)注。鐵電材料在低于居里溫度時具有自發(fā)極化現(xiàn)在，而且自發(fā)極化強度可以由外電場而反向。鐵電材料的自發(fā)極有利于分離光催化產(chǎn)生的帶負電的電子和帶正電的空穴，因此在理論上有望提高其光催化效率。
[0004]鐵電材料中，鈦酸鍶(SrTiO3)與鈦酸鋇(BaTiO3)本身具有不錯的光催化效率。鈦酸鍶(SrTiO3)與鈦酸鋇(BaTiO3)固溶形成鈦酸鍶鋇(即BST)將增加晶格的畸變程度，從而讓其電子更容易激發(fā)出來，以提高光催化性能。光催化應(yīng)用要求鐵電材料為納米顆粒且分散良好以增加與光以及反應(yīng)物接觸表面積。目前合成BST納米粉體的方法主要有溶膠凝膠法和水熱法等。溶膠凝膠法合成的BST粉體存在團聚現(xiàn)象較為嚴重，而目前水熱法合成出的鈦酸鍶鋇粉體結(jié)晶度差。在光催化應(yīng)用方面，催化劑結(jié)晶性對光催化劑的催化效率產(chǎn)生很大的影響。因而，十分有必要采用新的合成工藝制備具有結(jié)晶性好且分散性好的納米BST粉體以促進其在光催化領(lǐng)域的進一步應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有鈦酸鍶鋇粉體合成技術(shù)粉體顆粒過大、粉體團聚過于嚴重及粉體結(jié)晶性不好等問題，而在此基礎(chǔ)上結(jié)合溶膠凝膠法和傳統(tǒng)水熱法的優(yōu)點，采用鈦酸丁酯為原料使用水熱法合成片狀納米鈦酸鍶鋇粉體。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):
[0007]—種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008](1)按鈦酸鍶鋇(BaxSivxTiO3)分子式，按摩爾比為X: (l-χ): I配置鋇鹽、鍶鹽及鈦鹽配置得到預(yù)混物；
[0009](2)將鋇鹽、鍶鹽按配比混合溶解于水中，然后加入NaOH，攪拌溶解，將鈦鹽溶解于無水乙醇中，將鈦鹽的乙醇溶液倒入上述水溶液中，在恒溫磁力攪拌器上600r/min條件下攪拌30min,直到完全混合；
[0010](3)將混合液轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，在160-200°c保溫24h，反應(yīng)過程結(jié)束后在空氣中冷卻到室溫，經(jīng)過濾、洗滌、干燥即制備得得納米片狀鈦酸鍶鋇粉體。
[0011]步驟(1)中X的范圍為O < X < I。
[0012]所述的鋇鹽包括BaCl2、Ba(NO3)2 或 Ba(CH3COO)215
[0013]所述的鍶鹽包括SrCl2、Sr (NO3)2 或 Sr (CH3COO) 2。
[0014]所述的鈦鹽為合成或市售的鈦酸丁酯((C4H9O)4Ti)。
[0015]步驟⑶中的反應(yīng)溫度優(yōu)選160_180°C。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過結(jié)合溶膠凝膠法和傳統(tǒng)水熱法的優(yōu)點，采用鈦酸丁酯為原料使用水熱法合成片狀納米鈦酸鍶鋇粉體，該方法合成粉體粒徑更小，團聚現(xiàn)象減輕，且合成的粉體結(jié)晶性好且為片狀形貌，有望大幅度提高其光催化特性。上述反應(yīng)中的前驅(qū)液即上述步驟(2)所得混合液中Ti (C4H9O)4水解之后形成復(fù)雜離子如[Ti(OH)2.XH2OJ2+等，并且吸附Ba2+、Sr2+，在結(jié)晶過程中此離子團發(fā)生脫水反應(yīng)，高溫高壓下前驅(qū)物脫水較快，形成大量晶核并生長，得到鈦酸鍶鋇。在溶膠凝膠法制備鈦酸鍶鋇中，鈦酸丁酯和鋇鹽、鍶鹽結(jié)合形成前驅(qū)物，水解生成溶膠，進而生成凝膠，再經(jīng)煅燒生成鈦酸鍶鋇，而傳統(tǒng)水熱法則能提供高溫高壓環(huán)境，促進前驅(qū)物的水解并生成大量晶核，在控制實驗溫度和時間的條件下最終得到片狀納米粉體 。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為實施例1制備得到的鈦酸鍶鋇的XRD圖；
[0018]圖2為實施例2制備得到的鈦酸鍶鋇的XRD圖；
[0019]圖3為實施例1制備得到的鈦酸鍶鋇的SEM圖；
[0020]圖4為實施例2制備得到的鈦酸鍶鋇的SEM圖。
【具體實施方式】
[0021]下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡釋，但并不限制本發(fā)明。
[0022]本發(fā)明的實施例中所用的主要設(shè)備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下:下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步闡述，但并不限制本發(fā)明。
[0023]本發(fā)明的各實施例中所用的主要設(shè)備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下:
[0024]球磨機:QM_2SP2(2L)，南京南大儀器廠；
[0025]電熱恒溫鼓風干燥箱:DHG_9240A，上海精宏設(shè)備有限公司；
[0026]太陽光模擬器:PLS_SXE300C，北京泊菲萊科技有限公司；
[0027]紫外可見光分光光度計:UV-2550，日本島津。
[0028]本發(fā)明的實施例中所用的原料的規(guī)格及生產(chǎn)廠家的信息如下:
【權(quán)利要求】
1.一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)按鈦酸鍶鋇(BaxSivxTiO3)分子式，按摩爾比為X: (l-χ): I配置鋇鹽、鍶鹽及鈦鹽配置得到預(yù)混物； (2)將鋇鹽、鍶鹽按配比混合溶解于水中，然后加入NaOH，攪拌溶解，將鈦鹽溶解于無水乙醇中，將鈦鹽的乙醇溶液倒入上述水溶液中，在恒溫磁力攪拌器上600r/min條件下攪拌30min,直到完全混合； (3)將混合液轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，在160-200°C保溫反應(yīng)24h，反應(yīng)過程結(jié)束后在空氣中冷卻到室溫，經(jīng)過濾、洗滌、干燥即制備得得納米片狀鈦酸鍶鋇粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中X的范圍為O < X < I。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，所述的鋇鹽包括BaCl2、Ba (NO3) 2或Ba (CH3COO) 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，所述的鍶鹽包括SrCl2、Sr (NO3) 2或Sr (CH3COO) 2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，所述的鈦鹽為合成或市售的鈦酸丁酯((C4H9O)4Ti)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種光催化用納米片狀鐵電材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的反應(yīng)溫度優(yōu)選160-180°C。
【文檔編號】B82Y30/00GK103523824SQ201310492111
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】曾濤, 白楊, 漏琦偉, 姚偉峰, 沈喜訓(xùn), 吳江 申請人:上海電力學(xué)院