一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及金屬提純，特指一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法。將待提純的精鋁表面清洗烘干后裝入放有高純石墨坩堝的全封閉爐套中構(gòu)成爐膽，將爐膽放入電磁攪拌加熱爐中，先用真空泵將爐膽抽成真空，再通入氬氣至標(biāo)準(zhǔn)大氣壓值；對(duì)爐膽加熱，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至爐體下部，配合加熱系統(tǒng)，對(duì)先熔化的鋁液攪拌至原鋁完全熔化，利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中恒速拉出，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，同時(shí)利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的爐膽部分進(jìn)行冷卻，經(jīng)4～5小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束。將成品鋁錠上端切去2～3cm，下端切去原重的15%～20%，剩余部分為5N以上成品。
【專利說(shuō)明】一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬提純【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法。
【背景技術(shù)】
[0002]利用偏析法提取超高純鋁在現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)較為普遍的應(yīng)用，中國(guó)專利文獻(xiàn)號(hào)CN101191160記載了一種“高純鋁提取裝置”，該裝置是根據(jù)偏析理論，利用上提拉的方法，使鋁液從上往下逐漸凝固，但由于散熱條件的限制，凝固的鋁錠仍處于高溫狀態(tài)，從而導(dǎo)致鋁液后期的凝固速度減小，提純效果差，生產(chǎn)周期長(zhǎng)；定向凝固法在凝固階段初期熱量的散失以水冷套的對(duì)流傳熱為主，隨著坩堝的上升，提拉出的高溫鋁錠高度越來(lái)越高，水冷套對(duì)凝固界面的冷卻能力減小，從而轉(zhuǎn)為凝固層的輻射散熱為主，所以加快凝固層周圍的空氣流動(dòng)，提高凝固層的冷卻速度，提高晶粒的生長(zhǎng)速度，提高冷卻效率尤其重要。
[0003]對(duì)現(xiàn)已公布的專利檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利文獻(xiàn)號(hào)CN101748281記載了一種“高純鋁真空提純裝置”，該裝置將加熱裝置、攪拌裝置和絕熱裝置都置于真空環(huán)境中，并根據(jù)定向凝固原理，采用下引法生長(zhǎng)方式，制備高純鋁，該發(fā)明雖然結(jié)構(gòu)合理，但真空爐的空間大，所需抽真空設(shè)備功率高，并且高真空度難以保證；另外，其采用下引式生長(zhǎng)方式，鋁液的凝固方向?yàn)閺南峦希鶕?jù)偏析理論可知鋁液中雜質(zhì)會(huì)在鋁錠的上部積累；但是高純鋁中大部分雜質(zhì)元素的相對(duì)原子質(zhì)量大于鋁，同時(shí)雜質(zhì)中還有一些高密度金屬，這些雜質(zhì)元素在重力場(chǎng)的作用下，不容易向上偏析排出，從而導(dǎo)致提純效率并不高。
[0004]進(jìn)一步檢索發(fā)現(xiàn)，中國(guó)專利文獻(xiàn)號(hào)CN102277505記載了一種“定向凝固提純高純鋁的方法及其熔煉爐”，該技術(shù)利用布置在爐體自上而下的多個(gè)加熱裝置將鋁錠熔化，再利用底部的冷卻裝置和爐體的加熱裝置使鋁液成一定的溫度梯度，從而使其自下往上凝固，同時(shí)利用機(jī)械裝置或電磁場(chǎng)對(duì)固液界面前沿的液體攪拌，達(dá)到提純效果，該發(fā)明雖然結(jié)構(gòu)合理，但利用機(jī)械裝置對(duì)鋁液攪拌，`容易造成二次污染，同時(shí)加熱時(shí)不能夠靈活移動(dòng)電磁攪拌裝置對(duì)先熔化的鋁液進(jìn)行攪拌，提高熔化效率，另外，整個(gè)提純過(guò)程并沒(méi)有氣體保護(hù)，導(dǎo)致提純效率并不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單，提純效果好，并且高產(chǎn)的在電磁攪拌條件下通過(guò)定向凝固技術(shù)提取超高純鋁的一種方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的提純方案為:一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于，包括以下步驟:
(1)將待提純的精鋁，在質(zhì)量比為1:2:3的HF、HNO3和去離子水的混合溶液中浸泡lOmin，再用去離子水清洗干凈，然后在烘箱中烘干，烘箱溫度設(shè)定為250°C ；
(2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理后的原鋁裝入放有直徑為l(T30cm，高度為7(Tl50Cm的高純石墨坩堝的全封閉的爐套中構(gòu)成爐膽，然后將爐膽放入電磁攪拌加熱爐中，先用真空泵將爐膽抽成真空，再通入氬氣至大氣壓值，使?fàn)t膽內(nèi)外氣壓平衡；
(3)對(duì)爐膽加熱，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至爐體下部，配合加熱系統(tǒng)，對(duì)先熔化的鋁液攪拌至原鋁完全熔化，隨后，鋁液的溫度保持在680°C ^720°C ；
(4)利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中恒速拉出，速度為lOcm/hlScm/h，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液界面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，并利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的部分爐膽進(jìn)行冷卻，使鋁液形成定向的溫度場(chǎng)，熔體沿著與熱流相反的方向凝固，經(jīng)4飛小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束；
(5)提拉出的爐 套完全冷卻之后，取出結(jié)晶鋁錠，將成品鋁錠上端切去疒3cm，下端切去原鋁重量的20%，剩余部分即為5N以上成品。
[0007](6)將成品的鋁錠重復(fù)(1)-(5)的步驟，可獲得5N5以上的超高純鋁。
[0008]步驟(1)的精鋁的浸泡溶液配比為HF = HNO3:去離子水=1:2:3 (質(zhì)量比)，浸泡時(shí)間為IOmin ;烘箱的烘干溫度設(shè)為250°C。
[0009]步驟(2)中所述爐膽先用真空泵將其抽成真空，再通入氬氣至大氣壓值。
[0010]步驟(3)中所述對(duì)爐膽加熱，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至爐體下部，配合加熱系統(tǒng)，對(duì)先熔化的鋁液攪拌至原鋁完全熔化，鋁液溫度保持在680°C ~720°C。
[0011]步驟(4)所述過(guò)程中抽拉爐膽的速率設(shè)為lOcm/hlScm/h等；同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，并利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的部分爐膽進(jìn)行冷卻，使鋁液形成定向的溫度場(chǎng)，熔體沿著與熱流相反的方向凝固，經(jīng)4飛小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束，冷卻裝置分水冷系統(tǒng)和風(fēng)冷系統(tǒng)，水冷系統(tǒng)安裝于電磁攪拌爐爐口，采用環(huán)狀緊扣冷卻水套，水套內(nèi)徑等于爐膽外徑，風(fēng)冷系統(tǒng)安裝在冷卻水套的上部，對(duì)拉出水套的坩堝進(jìn)行氣體冷卻。
[0012]步驟(5)所述過(guò)程中獲得的鋁錠，將鋁錠上端切去2~3cm，下端切去原鋁重量的20%。
[0013]對(duì)于上述電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法中，除步驟(1)-(5)之后還包括:a.將成品的鋁錠重復(fù)(1)-(5)的步驟；b.將提純后的超純鋁用HF酸清洗，再用去離子水清洗，然后烘干、包裝。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:本發(fā)明采用抽真空，通氬氣保護(hù)的熔煉提純方式，相對(duì)于傳統(tǒng)的真空爐來(lái)說(shuō)，該發(fā)明中爐膽空間小，所需抽真空設(shè)備功率低，氬氣通入量少，操作簡(jiǎn)便，并達(dá)到節(jié)能效果，通入氬氣可以稀釋爐膽內(nèi)殘存的空氣，降低氧氣濃度，另外，通有氬氣的爐膽可以防止?fàn)t套在高溫下的變形，延長(zhǎng)提純?cè)O(shè)備的使用壽命；本發(fā)明采用軸向可移動(dòng)式電磁攪拌系統(tǒng)，由于加熱時(shí)爐體底部溫度較高，底部的鋁錠較早熔化，可將電磁攪拌移至下部，對(duì)已熔化的鋁液適當(dāng)攪拌，提高熔化速率，從而提高生產(chǎn)效率，另外，可移動(dòng)式電磁攪拌可隨爐膽的提拉速率，根據(jù)固液面的位置，適當(dāng)調(diào)整，使固液界面前沿的雜質(zhì)濃度盡可能均勻，提高提純效果；本發(fā)明采用定向凝固技術(shù)，形成定向的溫度場(chǎng)，得到明顯的固液面，將雜質(zhì)進(jìn)行定向排出，在鋁錠底部大量累積，只需將鋁錠底部的雜質(zhì)富集區(qū)去除即可，為后期獲得成品，提供方便；本發(fā)明采用水冷和風(fēng)冷兩套冷卻系統(tǒng)，且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，水冷系統(tǒng)采用緊扣式環(huán)狀冷卻水套，利用循環(huán)水冷卻，節(jié)能環(huán)保。風(fēng)冷系統(tǒng)采用普通吹風(fēng)裝置，加快已出爐體的爐套周圍的空氣流動(dòng)，為形成定向溫度場(chǎng)，提高固液界面的溫度梯度提供必要條件；本發(fā)明設(shè)計(jì)一次性熔鋁、結(jié)晶為65Kg，結(jié)晶鋁錠高度達(dá)90cm，相對(duì)于常規(guī)高純鋁生產(chǎn)技術(shù)，單次產(chǎn)量可提高2.5倍。目前常規(guī)超高純鋁生產(chǎn)技術(shù)，熔煉裝置、攪拌裝置和結(jié)晶裝置都在真空環(huán)境下，連續(xù)生產(chǎn)能力差，真空環(huán)境容易被破壞；本發(fā)明采用一臺(tái)電磁攪拌爐配多個(gè)爐膽，僅讓爐膽內(nèi)保持氬氣保護(hù)環(huán)境，對(duì)加熱和電磁攪拌裝置沒(méi)有環(huán)境要求，連續(xù)工作能力強(qiáng)，可以充分利用爐體余熱為下一次熔鋁提供熱能，節(jié)約能耗，縮短周期，提高效率，與常規(guī)生產(chǎn)技術(shù)比，減少耗電2/3，節(jié)約能耗成本3/5。
[0015]附體說(shuō)明
圖1為本發(fā)明提取超高純鋁的爐體結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]①電磁攪拌加熱爐；②密封性爐膽；③隔熱裝置；④水冷系統(tǒng)；⑤風(fēng)冷系統(tǒng)； ⑥提拉裝置。
【具體實(shí)施方式】
[0017]以下實(shí)施例中都采用65Kg容量的提純方法。
[0018]以下實(shí)施例中采用的制備超高純鋁的爐體結(jié)構(gòu)如圖1所示:電磁攪拌裝置和加熱裝置構(gòu)成電磁攪拌加熱爐①，密封性爐膽②置于其中，隔熱裝置③固定在爐口，冷卻裝置安裝于爐體上部包括水冷系統(tǒng)④和風(fēng)冷系統(tǒng)⑤，水冷系統(tǒng)④安裝于電磁攪拌爐爐口，采用環(huán)狀緊扣冷卻水套，風(fēng)冷系統(tǒng)⑤安裝在冷卻水套的上部，對(duì)拉出水套的坩堝進(jìn)行氣體冷卻，提拉裝置⑥與密封性爐膽②上部連接；通過(guò)該結(jié)構(gòu)，可以獲得5N以上的超高純鋁。
[0019]實(shí)施例1:選擇純度為4N6的精鋁，在HF = HNO3:去離子水=1:2:3 (質(zhì)量比)的溶液中浸泡lOmin，再用去離子水清洗干凈，然后在烘箱中烘干，烘箱溫度設(shè)定為250°C ;將烘干的原鋁裝入放有直徑為21cm，高度130cm的高純石墨坩堝的全封閉的爐套中構(gòu)成爐膽，然后爐膽放入電磁攪拌加熱爐中，先用真空泵將爐膽抽成真空，再通入氬氣至大氣壓值，使?fàn)t膽內(nèi)外氣壓平衡；同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，鋁液的溫度保持在680°C ;利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中緩慢拉出，速度控制在20cm/h，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，同時(shí)利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的爐膽部分進(jìn)行冷卻，使鋁液形成定向的溫度場(chǎng)，熔體沿著與熱流相反的方向凝固，經(jīng)4.5小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束；提拉出的爐套冷卻，取出結(jié)晶鋁錠，將成品鋁錠上端切去2.5cm，下端切去原鋁重量的20%，將一次提純的鋁錠重復(fù)上述的步驟，可獲得5N5以上的超高純鋁，附元素GDMS分析報(bào)告單如下表一O
[0020]實(shí)施例2:選擇純度為4N3的精鋁，在HF = HNO3:去離子水=1:2:3 (質(zhì)量比)的溶液中浸泡lOmin，再用去離子水清洗干凈，然后在烘箱中烘干，烘箱溫度設(shè)定為250°C ;將烘干的原鋁裝入放有直徑為21cm，高度130cm的高純石墨坩堝的全封閉的爐套中構(gòu)成爐膽，然后爐膽放入電磁攪拌加熱爐中，先用真空泵將爐膽抽成真空，再通入氬氣至大氣壓值，使?fàn)t膽內(nèi)外氣壓平衡；同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，鋁液的溫度保持在720V ;利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中緩慢拉出，速度控制在15cm/h，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，同時(shí)利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的爐膽部分進(jìn)行冷卻，使鋁液形成定向的溫度場(chǎng)，熔體沿著與熱流相反的方向凝固，經(jīng)5小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束；提拉出的爐套冷卻，取出結(jié)晶鋁錠，將成品鋁錠上端切去3cm，下端切去原鋁重量的20%，剩余部分即為5N以上成品，附元素GDMS分析報(bào)告單如下表二。
[0021]表一 GDMS分析報(bào)告單 單位:ppm
【權(quán)利要求】
1.一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于包括以下步驟: 對(duì)待提純的精鋁進(jìn)行表面清洗并烘干； (2)將經(jīng)過(guò)步驟(1)處理后的原鋁裝入放有高純石墨坩堝的全封閉的爐套中構(gòu)成爐膽，然后將爐膽放入電磁攪拌加熱爐中，先用真空泵將爐膽抽成真空，再通入氬氣至大氣壓值，使?fàn)t膽內(nèi)外氣壓平衡； (3)對(duì)爐膽加熱，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至爐體下部，配合加熱系統(tǒng)，對(duì)先熔化的鋁液攪拌至原鋁完全熔化，隨后，鋁液的溫度保持在680°C ^720°C ； (4)利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中恒速拉出，同時(shí)將電磁攪拌裝置移至鋁液的固液界面前沿，對(duì)固液界面前沿的鋁液進(jìn)行軸向流攪拌，并利用安裝在爐口位置的冷卻裝置對(duì)已拉出爐體的部分爐膽進(jìn)行冷卻，使鋁液形成定向的溫度場(chǎng)，熔體沿著與熱流相反的方向凝固，經(jīng)4飛小時(shí)后結(jié)晶結(jié)束； (5)提拉出的爐套完全冷卻之后，取出結(jié)晶鋁錠，將成品鋁錠上端切去2~3cm，下端切去原鋁重量的20%，剩余部分即為5N以上成品； (6)將成品的鋁錠重復(fù)(1)-(5)的步驟，可獲得5N5以上的超高純鋁。
2.如權(quán)利要求1所述的一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于:所述對(duì)待提純的精鋁進(jìn)行表面清洗并烘干的具體步驟為:將待提純的精鋁在質(zhì)量比為1:2:3的HF、HNO3和去離子水的混合溶液中浸泡lOmin，再用去離子水清洗干凈，然后在烘箱中烘干，烘箱溫度設(shè)定為250°C。
3.如權(quán)利要求1所述的一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于:所述高純石墨坩堝的直徑為l(T30cm，高度為7(Tl50cm。
4.如權(quán)利要求1所述的一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于:所述利用提拉裝置將爐膽從電磁攪拌爐中恒速拉出的速度為lOcm/hlScm/h。
5.如權(quán)利要求1所述的一種電磁攪拌下的定向凝固提取超高純鋁方法，其特征在于:所述冷卻裝置分水冷系統(tǒng)和風(fēng)冷系統(tǒng)，水冷系統(tǒng)安裝于電磁攪拌爐爐口，采用環(huán)狀緊扣冷卻水套，水套內(nèi)徑等于爐膽外徑，風(fēng)冷系統(tǒng)安裝在冷卻水套的上部，對(duì)拉出水套的坩堝進(jìn)行氣體冷卻。
【文檔編號(hào)】C22B21/06GK103695667SQ201310710807
【公開(kāi)日】2014年4月2日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】趙玉濤, 梁向鋒, 賈志宏 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)