；
[0029]之后以10sccm流速通入氫氣還原退火0.5h;
[0030]之后停止通入氫氣，通入流量為20sCCm的乙炔和200sCCm的氬氣混合氣進(jìn)行催化生長(zhǎng)Ih;
[0031]反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉乙炔，氬氣流量減至lOOsccm，在氬氣保護(hù)的氣氛下以10°C/min的速率降溫到300 °C;
[0032]之后隨爐冷卻至室溫，得到均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米管，微觀(guān)結(jié)構(gòu)如圖5中所示。
[0033]實(shí)施例三
[0034]將長(zhǎng)度為20mm、寬度為5mm、厚度為30μπι的Cu3OMrm合金帶用去離子水清洗干燥后，置于濃度為0.02mol/L的稀鹽酸溶液中進(jìn)行去合金化腐蝕，直到基本沒(méi)有氣泡溢出時(shí)取出樣品；
[0035]用去離子水洗滌至中性，清洗次數(shù)為4次，之后把樣品放入真空干燥箱室溫干燥3h，得到納米多孔銅催化劑前驅(qū)體(NPC);
[0036]將得到的納米多孔銅催化劑前驅(qū)體放入石英舟中，置于管式爐的恒溫區(qū)，在流量為10sccm氬氣氛圍下以10°C/min升溫至650°C ；
[OO37 ] 之后以10sccm流速通入氫氣還原退火0.5h ；
[0038]之后停止通入氫氣，通入流量為1sccm的乙炔和200sCCm的氬氣混合氣進(jìn)行催化生長(zhǎng)Ih;
[0039]反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉乙炔，氬氣流量減至lOOsccm，在氬氣保護(hù)的氣氛下以10°C/min的速率降溫到300 °C;
[0040]之后隨爐冷卻至室溫，得到均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米管。
[0041 ]實(shí)施例四
[0042]將長(zhǎng)度為20mm、寬度為5mm、厚度為30μπι的Cu3OMrm合金帶用去離子水清洗干燥后，置于濃度為0.02mol/L稀鹽酸溶液中進(jìn)行去合金化腐蝕，直到基本沒(méi)有氣泡溢出時(shí)取出樣品;
[0043]用去離子水洗滌至中性，清洗次數(shù)為4次，之后把樣品放入真空干燥箱室溫干燥3h，得到納米多孔銅催化劑前驅(qū)體(NPC);
[0044]將得到的納米多孔銅催化劑前驅(qū)體放入石英舟中，置于管式爐的恒溫區(qū)，在流量為10sccm的氬氣氛圍下以10°C/min升溫至680°C ；
[0045]之后以10sccm流速通入氫氣還原退火0.5h ；
[0046]之后停止通入氫氣，通入流量為1sccm的乙炔和200sCCm的氬氣混合氣進(jìn)行催化生長(zhǎng)Ih;
[0047]反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉乙炔，氬氣流量減至lOOsccm，在氬氣保護(hù)的氣氛下以10°C/min的速率降溫到300 °C;
[0048]之后隨爐冷卻至室溫，得到均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米管。
[0049]實(shí)施例五
[0050]將長(zhǎng)度為20mm、寬度為5mm、厚度為30μπι的Cu3QMrm合金帶用去離子水清洗干燥后，置于濃度為0.02mol/L的稀鹽酸溶液中進(jìn)行去合金化腐蝕，直到基本沒(méi)有氣泡溢出時(shí)取出樣品；
[0051]用去離子水洗滌至中性，清洗次數(shù)為3次，之后把樣品放入真空干燥箱室溫干燥3h，得到納米多孔銅催化劑前驅(qū)體(NPC);
[0052]將得到的納米多孔銅催化劑前驅(qū)體放入石英舟中，置于管式爐的恒溫區(qū)，在流量為10sccm的氬氣氛圍下以10°C/min升溫至700°C ；
[0053]之后以10sccm流速通入氫氣還原退火0.5h ；
[0054]之后停止通入氫氣，通入流量為20sCCm的乙炔和200sCCm的氬氣混合氣進(jìn)行催化生長(zhǎng)Ih:
[0055]反應(yīng)結(jié)束后關(guān)閉乙炔，氬氣流量減至lOOsccm，在氬氣保護(hù)的氣氛下以10°C/min的速率降溫到300 °C;
[0056]后隨爐冷卻至室溫，得到均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米管。
[0057]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米管的方法，其特征是:包括以下步驟， (1)制備納米多孔銅催化劑前驅(qū)體 將厚度為20-50μηι的Cu3QMrm合金帶用去離子水清洗后干燥，置于濃度為0.0Ol-0.02mol/L的稀鹽酸溶液中進(jìn)行去合金化腐蝕，直到基本無(wú)氣泡溢出后取出樣品；用去離子水清洗;之后放入真空干燥箱中進(jìn)行常溫干燥，即制得納米多孔銅催化劑前驅(qū)體； (2)制備多孔碳納米管 將步驟(I)制得的納米多孔銅催化劑前驅(qū)體放入石英方舟中，置于管式爐的恒溫區(qū)，在流量為50-100sccm的氬氣氣氛下、以2-10°C/min的升溫速率升溫至600-800°C;之后以50-lOOsccm的流量通入氫氣，還原退火0.5-2h;之后關(guān)閉氫氣并通入乙炔與氬氣的混合氣進(jìn)行生長(zhǎng)，其中乙炔和氬氣的體積比為1: (10-30)，生長(zhǎng)時(shí)間為0.2-lh;之后在流量為50-1OOsccm的氬氣氣氛下、以2-10°C/min的降溫速率降溫至200-300 °C;之后隨爐冷卻至室溫取出，即制得在納米多孔銅上均勻生長(zhǎng)的多孔碳納米管。2.如權(quán)利要求1所述的在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米管的方法，其特征是:步驟(I)中用去離子水清洗次數(shù)為2-5次。3.如權(quán)利要求1所述的在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米管的方法，其特征是:步驟(I)中在真空干燥箱中進(jìn)行常溫干燥的時(shí)間為2-4h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種在納米多孔銅上直接生長(zhǎng)多孔碳納米管的方法。包括：(1)制備納米多孔銅催化劑前驅(qū)體，將厚度為20-50μm的Cu30Mn70合金帶用去離子水清洗后干燥，置于濃度為0.001-0.02mol/L的稀鹽酸溶液中進(jìn)行去合金化腐蝕，直到基本無(wú)氣泡溢出后取出樣品；用去離子水清洗；之后放入真空干燥箱中進(jìn)行常溫干燥；(2)制備多孔碳納米管，將納米多孔銅催化劑前驅(qū)體放入石英方舟中，置于管式爐的恒溫區(qū)，在流量為50-100sccm的氬氣氣氛下、以2-10℃/min的升溫速率升溫至600-800℃；之后以50-100sccm的流量通入氫氣，還原退火0.5-2h；之后關(guān)閉氫氣并通入乙炔與氬氣的混合氣進(jìn)行生長(zhǎng)，乙炔和氬氣的體積比為1∶(10-30)，生長(zhǎng)時(shí)間為0.2-1h；之后在流量為50-100sccm的氬氣氣氛下、以2-10℃/min的降溫速率降溫至200-300℃；之后隨爐冷卻至室溫取出。
【IPC分類(lèi)】C01B31/02, B01J35/10, B01J23/72, B82Y30/00
【公開(kāi)號(hào)】CN105645375
【申請(qǐng)?zhí)枴?br>【發(fā)明人】康建立, 鄒程雄, 于鎮(zhèn)洋, 張志佳, 喬志軍
【申請(qǐng)人】天津工業(yè)大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月8日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日