45% (n=5)。表明樣品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。
[0042] 2. 3. 6重復(fù)性試驗(yàn) 按供試品溶液制備方法平行處理樣品5份，依法測定香草酸含量并計(jì)算。結(jié)果測得香 草酸平均含量為〇? 13mg ? g \ RSD為1. 3%。
[0043] 2. 3. 7精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取香草酸對照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣5次，依法測定峰面積。結(jié)果RSD為0. 22%(n=5)。 表明精密度較好。
[0044] 2. 3. 8回收率實(shí)驗(yàn) 精密稱取已知香草酸含量的同一批號的樣品6份，按高、中、低濃度分別精密加入適 量的香草酸對照品溶液，按樣品測定項(xiàng)下操作，依法測定，計(jì)算回收率。結(jié)果平均回收率為 100. 2%，RSD 為 0? 44% (n=5)。
[0045] 2. 3. 9樣品含量測定 分別量取對照品溶液和供試品溶液適量，用微孔濾膜濾過，各進(jìn)樣10 y L，按上述色譜 條件測定3批樣品，平行測定5次。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品溶液香草酸的含量。本 品含香草酸應(yīng)為標(biāo)示含量的96%~104%，以每lg樣品含香草酸計(jì)，不得少于0. 13mg。3批 樣品含量分別為 100. 1% (RSD=1. 1%)，101. 2% (RSD=1. 2%)，99. 8% (RSD=1. 0%)。
[0046]
【具體實(shí)施方式】： 實(shí)施例1，一種治療仔豬腹瀉的藥物，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉1重 量份，蘭香草2重量份。
[0047] 實(shí)施例2, 一種治療仔豬腹瀉的藥物，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉 2重量份，蘭香草1重量份。
[0048] 實(shí)施例3, 一種治療仔豬腹瀉的藥物，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉 1重量份，蘭香草1重量份。
[0049] 實(shí)施例4, 一種治療仔豬腹瀉的藥物，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉 1. 5重量份，蘭香草1重量份。
[0050] 實(shí)施例5,實(shí)施例1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物，該藥物可以按現(xiàn)有技術(shù)方法制備 成散劑、顆粒劑。
[0051] 實(shí)施例6,實(shí)施例1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物，該藥物采用如下方法制備：取檜 葉、蘭香草，混合，加入3~15倍量的水浸泡0. 5~2小時，煎煮0. 5~2小時，煎煮2~4 次，每次0. 5~2小時，提取液合并，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入輔料，混勻，制 成散劑，即得。
[0052] 實(shí)施例7,實(shí)施例1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物，該藥物采用如下方法制備：取干 燥的檜葉、蘭香草，第一次加11倍量水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次加4倍量水煎煮1 小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，制成散劑，即得。
[0053] 實(shí)施例8,實(shí)施例6或7所述的藥物，該藥物采用如下方法檢測：采用高效液相色 譜法進(jìn)行香草酸的含量測定： (1) 色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為20~40 :60~80的乙 腈-0? 05mol/L磷酸二氫鈉溶液；檢測波長：190~210nm ;柱溫：15~25°C ;流速：0? 5~ 1. 5mL ? min S進(jìn)樣量：5 ~20 y L ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取干燥至恒重的香草酸對照品適量，加甲醇溶解制成對照 品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物，加甲醇，加熱回流，提取液回流溶劑并濃 縮至干，殘?jiān)铀芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，正 丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙?，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各5~20 y L，注入高效液相色譜 儀，進(jìn)行檢測。
[0054] 實(shí)施例9,實(shí)施例6或7所述的藥物，該藥物采用如下方法檢測：采用高效液相色 譜法進(jìn)行香草酸的含量測定： (1) 色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為30 :70的乙腈-0? 05mol/L磷 酸二氫鈉溶液；檢測波長：200nm ;柱溫：20°C ;流速：1. OmL ? min %進(jìn)樣量：10 y L ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取80°C干燥至恒重的香草酸對照品適量，加甲醇溶解制 成每lmL含0. 2mg的對照品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物10g，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回 流溶劑并濃縮至干，殘?jiān)铀?0mL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既?解并轉(zhuǎn)移至l〇mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10 y L，注入高效液相色譜儀， 進(jìn)行檢測。
[0055] 實(shí)施例10:-種治療仔豬腹瀉的藥物， 處方：檜葉50g，蘭香草50g 制備方法：取干燥的檜葉50g、蘭香草50g第一次加llOOmL水浸泡1小時，煎煮1小時， 第二次加400mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，得本發(fā)明藥物。
[0056] 實(shí)施例11: 一種治療仔豬腹瀉的硬膠囊劑 藥物處方：檜葉500g，蘭香草500g 制備方法：取干燥的檜葉500g，蘭香草500g，第一次加llOOOmL水浸泡1小時，煎煮1 小時，第二次加4000mL，煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入 輔料，混勻，制成散劑，制成l〇〇〇g。
[0057] 采用高效液相色譜法對香草酸（vanillic acid)進(jìn)行含量測定： (1) 色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為30 :70的乙腈-0? 05mol/L磷 酸二氫鈉溶液；檢測波長：200nm ;柱溫：20°C ;流速：1. OmL ? min %進(jìn)樣量：10 y L ; (2) 對照品溶液制備：精密稱取80°C干燥至恒重的香草酸對照品適量，加甲醇制成每 lmL含0? 2mg的溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物10g，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回 流溶劑并濃縮至干，殘?jiān)铀?0mL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既?解并轉(zhuǎn)移至l〇mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10 y L，注入高效液相色譜儀， 進(jìn)行檢測，檢測結(jié)果為香草酸的含量為0. 1637mg/g。
[0058] 此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個實(shí)施方式僅包 含一個獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 將說明書作為一個整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種治療仔豬腹瀉的藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜 葉1~2重量份，蘭香草1~2重量份。2. 如權(quán)利要求1所述藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉1 重量份，蘭香草2重量份。3. 如權(quán)利要求1所述藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉2 重量份，蘭香草1重量份。4. 如權(quán)利要求1藥物，其特征在于，該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉1重量 份，蘭香草1重量份。5. 如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物，其特征在于，該藥物制備成散劑、顆粒劑。6. 如權(quán)利要求5所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：取檜葉、蘭香草， 混合，加入3~15倍量的水浸泡0. 5~2小時，煎煮0. 5~2小時，煎煮2~4次，每次 0. 5~2小時，提取液合并，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，加入輔料，混勻，制成散劑， 即得。7. 如權(quán)利要求6所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法制備：取干燥的檜葉、 蘭香草，第一次加11倍量水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次加4倍量水煎煮1小時，合并 水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，制成散劑，即得。8. 如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法檢測： 采用高效液相色譜法進(jìn)行香草酸的含量測定： (1) 色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為20~40 :60~80的乙 腈-0? 05mol/L磷酸二氫鈉溶液；檢測波長：190~210nm;柱溫：15~25°C;流速：0? 5~ 1. 5mL?minS進(jìn)樣量：5 ~20yL; (2) 對照品溶液制備：精密稱取干燥至恒重的香草酸對照品適量，加甲醇溶解制成對照 品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物，加甲醇，加熱回流，提取液回流溶劑并濃 縮至干，殘?jiān)铀芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，正 丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既芙?，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各5~20yL，注入高效液相色譜 儀，進(jìn)行檢測。9. 如權(quán)利要求8所述的藥物，其特征在于，該藥物采用如下方法檢測：采用高效液相色 譜法進(jìn)行香草酸的含量測定： (1) 色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為30 :70的乙腈-0? 05mol/L磷 酸二氫鈉溶液；檢測波長：200nm;柱溫：20°C;流速：1.OmL?min%進(jìn)樣量：10yL; (2) 對照品溶液制備：精密稱取80°C干燥至恒重的香草酸對照品適量，加甲醇溶解制 成每ImL含0. 2mg的對照品溶液； (3) 供試品溶液的制備：精密稱取本發(fā)明藥物10g，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回 流溶劑并濃縮至干，殘?jiān)铀甀OmL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并 正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状既?解并轉(zhuǎn)移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液； (4) 測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10yL，注入高效液相色譜儀， 進(jìn)行檢測。10.如權(quán)利要求1~4中任意一項(xiàng)所述的藥物在制備治療豬藍(lán)耳病的藥物中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體涉及一種治療仔豬腹瀉的藥物及其制法與檢測方法及用途。該藥物是由以下重量份的原料制成的：檜葉1～2重量份，蘭香草1～2重量份。該藥物制備成散劑、顆粒劑。制法為：干燥的檜葉、蘭香草，第一次加11倍量水浸泡1小時，煎煮1小時，第二次加4倍量水煎煮1小時，合并水煎液，濾過，濾液濃縮，干燥，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，制成散劑。藥物質(zhì)量檢測方法的色譜條件為：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為30：70的乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液；檢測波長：200nm；柱溫：20℃；流速：1.0mL·min-1；進(jìn)樣量：10μL。
【IPC分類】A61K36/85, G01N30/02, A61P1/12, A61P31/14
【公開號】CN105168612
【申請?zhí)枴?br>【發(fā)明人】周自強(qiáng), 孟憲伍
【申請人】周自強(qiáng)
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月1日