合實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明。
[0027]本發(fā)明提出一種高純度、高產率制備WSJl片狀納米結構的方法，其特征在于，所述方法在真空加熱爐中，以WO3粉和S粉作為蒸發(fā)源，在真空環(huán)境中、在載氣帶動下同時分別對蒸發(fā)源進行加熱蒸發(fā)(即分離式加熱蒸發(fā))，高產率一步合成高純度、高密度的WSJl片狀納米結構。
[0028]本發(fā)明提出的高純度、高產率制備WSJl片狀納米結構的方法，包括如下步驟和內容:
[0029](I)所采用蒸發(fā)源為市售分析純的胃03粉和S粉。其中，蒸發(fā)源WO3粉的晶粒尺寸在200nm到2 μ m之間，蒸發(fā)源S粉為高純硫或者升華硫，蒸發(fā)源WO3粉和S粉的質量比控制在1:1到1: 20之間。
[0030](2)在水平真空管式爐、立式真空箱式爐、立式真空管式爐或井式真空電爐中，將分別裝有蒸發(fā)源胃03粉和S粉的氧化鋁瓷舟放置在爐中央的加熱區(qū)域。其中，裝有蒸發(fā)源賢)3粉和S粉的氧化鋁瓷舟之間的距離應該小于1cm ;且沿著載氣氣流方向，裝有蒸發(fā)源S粉的氧化鋁瓷舟應該位于裝有蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟之前。
[0031](3)在加熱前，先用真空栗對整個系統(tǒng)抽真空至12Pa以下，然后向系統(tǒng)中通入高純惰性載氣，并重復多次，直到排除系統(tǒng)中的殘余空氣。然后以5-20°C /min速率升溫到950-1350°C，并保溫0.5-3小時。在整個加熱過程中，在真空栗持續(xù)工作的前提下通入載氣直到加熱爐自然降溫到室溫。最終，在盛蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟里得到高純度、高密度WSJl片狀納米結構。
[0032](4)實驗所用惰性載氣為高純氬氣或氮氣，純度在99.99vol.%以上，且整個實驗加熱過程在載氣保護下完成，其中載氣的流量為20-100標準立方厘米每分鐘(sccm)。
[0033]實驗所得到的WSJl片狀納米結構外觀上為銀灰色粉末。
[0034]在掃描電子顯微鏡下，能觀察到大量的層片狀納米結構。其中，這種層片狀納米結構的厚度在50-250nm之間，直徑在20-40 μπι之間。
[0035]X-射線衍射分析表明，產物為單相WS2，擇優(yōu)生長方向為(002)晶面；純度高，純度在99.9%以上；產品收率高，原料WO3粉幾乎完全轉化為WS 2層片狀納米結構。
[0036]總之，用本技術能高產率得到高純度、高密度的WSJl片狀納米結構。
[0037]實施例1:在水平真空管式爐中，將裝有Ig分析純評03粉的氧化鋁瓷舟放置的中央加熱區(qū)，在其氣流上方距離裝有胃03粉的瓷舟1cm處放置裝有20g高純S粉的氧化鋁瓷舟。
[0038]在加熱前，先用真空栗對整個系統(tǒng)抽真空至10 2Pa以下，然后向系統(tǒng)中通入高純氮氣，并重復3次，直到排除系統(tǒng)中的殘余空氣。然后以20°C /min速率升溫到1350°C，并保溫3小時。在整個加熱過程中，保持載氣流量為lOOsccm，直到爐子自然降溫到室溫，即可在盛蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟里得到高純度、高密度WS 2層片狀納米結構。
[0039]所合成的產物為單相WS2，擇優(yōu)生長方向為(002)晶面，純度為99.99% (見圖1)，原料WO3粉幾乎完全轉化為WS 2層片狀納米結構，厚度均勻(見圖2)。
[0040]實施例2:在井式真空電爐中，將裝有Ig分析純胃03粉的氧化鋁瓷舟放置的中央加熱區(qū)，在其氣流上方距離裝有胃03粉的瓷舟Icm處放置裝有Ig分析純升華S粉的氧化鋁瓷舟。
[0041]在加熱前，先用真空栗對整個系統(tǒng)抽真空至12Pa以下，然后向系統(tǒng)中通入高純氬氣，并重復3次，直到排除系統(tǒng)中的殘余空氣。然后以5°C /min速率升溫到950°C，并保溫0.5小時。在整個加熱過程中，保持載氣流量為20sCCm，直到爐子自然降溫到室溫，即可在盛蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟里得到高純度、高密度WS 2層片狀納米結構。
[0042]所合成的產物為單相WS2，擇優(yōu)生長方向為(002)晶面，純度為99.9% (見圖1)，原料WO3粉幾乎完全轉化為WS 2層片狀納米結構，厚度均勻(見圖2)。
【主權項】
1.高純度、高產率制備WS2層片狀納米結構的方法，其特征在于，所述方法在真空加熱爐中，以WO3粉和S粉作為蒸發(fā)源，在真空環(huán)境中、在載氣帶動下同時分別對蒸發(fā)源進行加熱蒸發(fā)，高產率一步合成高純度、高密度的WSJl片狀納米結構，包括以下步驟和內容: (1)在水平真空管式爐、立式真空箱式爐、立式真空管式爐或井式真空電爐中，將分別裝有蒸發(fā)源WO3粉和S粉的氧化鋁瓷舟放置在爐中央的加熱區(qū)域； (2)在加熱前，先用真空栗對整個系統(tǒng)抽真空至12Pa以下，然后向系統(tǒng)中通入高純惰性載氣，并重復多次，直到排除系統(tǒng)中的殘余空氣。然后以5-20°C /min速率升溫到950-1350°C，并保溫0.5-3小時。在整個加熱過程中，在真空栗持續(xù)工作的前提下通入載氣直到加熱爐自然降溫到室溫，即可在盛蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟里得到高純度、高密度WSJl片狀納米結構。2.按照權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，蒸發(fā)源胃03粉的晶粒尺寸在200nm到2 μ m之間，蒸發(fā)源S粉為高純硫或者升華硫，蒸發(fā)源WO3粉和S粉的質量比控制在1:1到1: 20之間，裝有蒸發(fā)源S粉和蒸發(fā)源WO3粉和S粉的氧化鋁瓷舟之間的距離應該小于10cm，且沿著載氣氣流方向，裝有蒸發(fā)源S粉的氧化鋁瓷舟應該位于裝有蒸發(fā)源胃03粉的氧化鋁瓷舟之前；所述步驟(2)中高純惰性載氣為氬氣、氮氣之中的一種，且均為高純氣體，純度在99.99vol.%以上，加熱過程中通入的載氣流量為20-100標準立方厘米每分鐘；所述方法得到的WSJl片狀納米結構厚度在50-250nm之間，直徑在20-40 μ m之間，產物為單相WS2、純度在99.9%以上，產品收率高，原料WO3粉幾乎完全轉化為WS 2層片狀納米結構。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度、高產率制備WS2層片狀納米結構的方法，屬于材料制備技術領域。本發(fā)明采用真空加熱爐，以三氧化鎢粉和硫粉作為蒸發(fā)源，在真空環(huán)境中通過分離式加熱蒸發(fā)的方法，在載氣帶動下，高產率一步合成得到高純度、高密度的WS2層片狀納米結構。該方法具有設備和工藝簡單、材料合成與生長條件嚴格可控、產品收率高、成本低廉等優(yōu)點。所獲得的WS2層片狀納米結構，厚度在50-250nm之間，直徑在20-40μm之間，產物純度高，納米結構直徑和厚度均勻，形貌可控，可望在固體潤滑劑、潤滑油添加劑、半導體器件以及新能源材料領域獲得廣泛應用。
【IPC分類】C30B25/00, C30B29/46, C30B29/64, B82Y40/00
【公開號】CN105019029
【申請?zhí)枴緾N201510376782
【發(fā)明人】申振廣, 彭志堅, 錢靜雯, 符秀麗
【申請人】中國地質大學（北京）
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年6月30日