專利名稱:一種制備含碳化硼的石墨吸收球的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于核技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種制備含碳化硼的石墨吸收球的方法。
技術(shù)背景
碳化硼吸收球停堆系統(tǒng)是高溫氣冷堆的第二停堆系統(tǒng)，其工作原理是，在第一停 堆系統(tǒng)控制棒失效時(shí)，吸收球落入反射層的吸收球孔道，依靠碳化硼吸收中子的特性達(dá)到 緊急停堆的目的，確保反應(yīng)堆的安全性。當(dāng)需要投入此系統(tǒng)時(shí)，吸收球可依靠重力落入側(cè)反 射層槽內(nèi)，使反應(yīng)堆停堆；當(dāng)?shù)谝煌６严到y(tǒng)恢復(fù)正常功能，堆要重新啟動(dòng)時(shí)，吸收球可以通 過(guò)氣體輸送系統(tǒng)回送至堆頂貯存罐內(nèi)，使之處于備用狀態(tài)。
吸收球不僅是停堆手段，也是一種控制機(jī)構(gòu)，在中心石墨塊區(qū)內(nèi)，安排吸收球孔 道，孔道內(nèi)隨機(jī)堆積小吸收球，堆積高度即相當(dāng)于吸收體自下而上的插入深度?？椎老虏窟B 接小球單一器，單一器轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)小球一個(gè)接一個(gè)的進(jìn)入管道，并被輸送至堆頂小球貯存器，這 相當(dāng)于控制棒的提升過(guò)程。打開(kāi)吸收球貯存器底部閥門，小球依靠重力快速落入孔道，增加 了堆積高度，這相當(dāng)于控制棒的插入過(guò)程。這種控制機(jī)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn)是可承受高溫，能適應(yīng)氣體 出口溫度，

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種制備含碳化硼的石墨吸收球的方法，其特征在于，所述方法依 次按如下步驟進(jìn)行
(1)將含量為10 40襯％的人造石墨粉，30 80襯％的天然石墨粉，10 40wt% 的碳化硼粉，10 30wt%的酚醛樹(shù)脂乙醇溶液混合，攪拌1 8小時(shí)，其中人造石墨粉、天 然石墨粉、酚醛樹(shù)脂和碳化硼粉均為核純級(jí)；
(2)混合后的物料經(jīng)過(guò)造粒和干燥，得到粒度小于Imm的樹(shù)脂包混基體粉；
(3)取所述基體粉裝入橡膠模具，冷等靜壓制備出直徑5 12mm的含碳化硼的石 墨球毛 ；
(4)石墨球在惰性氣體保護(hù)下，以每分鐘1 5°C升溫速度，升至700 900°C，保 溫1 2小時(shí)進(jìn)行碳化處理，將石墨球內(nèi)的樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為碳；
(5)經(jīng)過(guò)碳化的含碳化硼石墨球，在真空度小于10_2Pa的環(huán)境內(nèi)，以每分鐘1 200C的升溫速度，升至1600 2000°C，保溫1 2小時(shí)進(jìn)行純化處理，即得到直徑4 IOmm 的吸收球。
所述人造石墨粉和天然石墨粉的平均粒徑10 40 μ m，其中人造石墨粉的石墨化 程度大于90%，天然石墨粉的石墨化程度大于95%;所述碳化硼粉粒度小于40 μ m ；所述酚 醛樹(shù)脂乙醇溶液中的樹(shù)脂的含量為50wt%。
步驟2所述的造粒，為陶瓷工業(yè)的通用造粒工藝；干燥條件為真空干燥，干燥時(shí)間 1 3小時(shí)。
步驟3所述的橡膠模具內(nèi)腔為球形，內(nèi)徑為8 20mm ；等靜壓壓力為200 350MPa,在等靜壓機(jī)上實(shí)現(xiàn)。
步驟4所述的碳化工藝，保護(hù)氣體為純度大于90%的Ar、N2氣。
本發(fā)明的有益效果為使用本發(fā)明方法獲得的高溫氣冷堆吸收球由石墨和碳化硼 構(gòu)成，碳化硼彌散分布在石墨基體中，球的直徑一般在4 IOmm ；具有密度高、耐磨性好和 抗壓強(qiáng)度大的優(yōu)點(diǎn)，可以滿足高溫氣冷堆吸收球控制和停堆系統(tǒng)的需要；原料組成簡(jiǎn)單，成 本低，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了一種制備含碳化硼的石墨吸收球的方法，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明 的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明
實(shí)施例1
將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液按照質(zhì)量百分比為 40 30 20 10混合，攪拌3h ；經(jīng)過(guò)造粒和真空干燥(真空度0. 8atm,時(shí)間2小時(shí))，得 到粒度0. 8mm的基體粉；取基體粉裝入橡膠模具，模具內(nèi)腔直徑10mm，在280MPa冷等靜壓 條件下制備出直徑為6. 5mm的含碳化硼石墨球；石墨球經(jīng)過(guò)750°C ,N2氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處 理；最后經(jīng)過(guò)1900°C、真空條件下的處理，獲得直徑為6. Omm的含碳化硼石墨球。
實(shí)施例2:
將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液按照質(zhì)量百分比為 0 70 15 15混合，攪拌2h ；經(jīng)過(guò)造粒和真空干燥(真空度0.7atm，時(shí)間1.5小時(shí))， 得到粒度0. 8mm的基體粉。取基體粉裝入橡膠模具，模具內(nèi)腔直徑10mm，290MPa冷等靜壓 制備出直徑 . 5mm的含碳化硼石墨球；石墨球經(jīng)過(guò)800°C、N2氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處理；最后 經(jīng)過(guò)1950°C、真空條件下的處理，獲得直徑6. 7mm的含碳化硼石墨球。
實(shí)施例3
將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液按照質(zhì)量百分比為 12 50 18 20混合，攪拌Ih ；經(jīng)過(guò)造粒和真空干燥(真空度0. 9atm,時(shí)間3小時(shí))， 得到粒度0. 7mm的基體粉。取基體粉裝入橡膠模具，模具內(nèi)腔直徑8mm，260MPa冷等靜壓制 備出直徑6mm的含碳化硼石墨球；石墨球經(jīng)過(guò)700°C、Ar氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處理；最后經(jīng)過(guò) 1800°C、真空條件下的處理，獲得直徑5. 2mm的含碳化硼石墨球。
實(shí)施例4
將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液按照質(zhì)量百分比為 15 50 18 17混合，攪拌6h ；經(jīng)過(guò)造粒和真空干燥(真空度0. 8atm,時(shí)間2. 5小時(shí))， 得到粒度0. 8mm的基體粉。取基體粉裝入橡膠模具，模具內(nèi)腔直徑15mm，300MPa冷等靜壓 制備出直徑12mm的含碳化硼石墨球；石墨球經(jīng)過(guò)8001、隊(duì)氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處理；最后經(jīng) 過(guò)1750°C、真空條件下的處理，獲得直徑Ilmm的含碳化硼石墨球。
實(shí)施例5
將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液按照質(zhì)量百分比為 10 40 30 20混合，攪拌5h ；經(jīng)過(guò)造粒和真空干燥(真空度0.85atm，時(shí)間2小時(shí))， 得到粒度0. 8mm的基體粉。取基體粉裝入橡膠模具，模具內(nèi)腔直徑9mm，200MPa冷等靜壓制 備出直徑7. 5mm的含碳化硼石墨球；石墨球經(jīng)過(guò)900°C、N2氣保護(hù)下進(jìn)行碳化處理；最后經(jīng)過(guò)1900°C、真空條件下的處理，獲得直徑7. Omm的含碳化硼石墨球。
權(quán)利要求
1. 一種含碳化硼的石墨吸收球的制備方法，其特征在于，所述方法依次按如下步驟進(jìn)行(1)將含量為10 40wt%的人造石墨粉，30 50wt %的天然石墨粉，10 40wt %的碳 化硼粉，10 30wt%的酚醛樹(shù)脂乙醇溶液混合，攪拌1 8小時(shí)；其中人造石墨粉、天然石 墨粉、酚醛樹(shù)脂和碳化硼粉均為核純級(jí)，人造石墨粉和天然石墨粉的平均粒徑10 40 μ m, 其中人造石墨粉的石墨化程度大于90%，天然石墨粉的石墨化程度大于95% ；所述碳化硼 粉粒度小于40 μ m ；所述酚醛樹(shù)脂乙醇溶液中的酚醛樹(shù)脂的含量為50wt% ；(2)混合后的物料經(jīng)過(guò)造粒和干燥，得到粒度小于Imm的樹(shù)脂包混基體粉；所述造粒為 陶瓷工業(yè)的通用造粒工藝；所述干燥條件為真空干燥，干燥時(shí)間1 3小時(shí)；(3)取所述基體粉裝入橡膠模具，冷等靜壓制備出直徑5 12mm的含碳化硼的石墨球 毛坯；所述的橡膠模具內(nèi)腔為球形，內(nèi)徑為8 20mm ；等靜壓壓力為200 350MPa，在等靜 壓機(jī)上實(shí)現(xiàn)；(4)石墨球在惰性氣體保護(hù)下，以每分鐘1 5°C升溫速度，升至700 900°C，保溫1 2小時(shí)進(jìn)行碳化處理，將石墨球內(nèi)的酚醛樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為碳；(5)經(jīng)過(guò)碳化的含碳化硼石墨球，在真空度小于10_2Pa的環(huán)境內(nèi)，以每分鐘1 20°C的 升溫速度，升至1600 2000°C，保溫1 2小時(shí)進(jìn)行純化處理，即得到直徑4 IOmm的吸 收球。
專利摘要
本發(fā)明屬于核技術(shù)領(lǐng)域：
，特別涉及一種制備含碳化硼的石墨吸收球的方法。所述方法是將人造石墨粉、天然石墨粉、碳化硼粉和酚醛樹(shù)脂乙醇溶液混合，經(jīng)過(guò)造粒、干燥、冷等靜壓、中溫碳化和高溫純化后，制備得到4～10mm的含碳化硼的石墨吸收球。本發(fā)明提供的含碳化硼的石墨吸收球制備工藝，原料組成簡(jiǎn)單，性能指標(biāo)達(dá)到高溫氣冷堆技術(shù)要求，易于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)G21C7/107GKCN101290814 B發(fā)布類型授權(quán) 專利申請(qǐng)?zhí)朇N 200810115142
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2008年6月18日
發(fā)明者梁彤祥, 趙興宇, 郝少昌, 郭文利 申請(qǐng)人:清華大學(xué)導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan