一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，具體為：根據(jù)具體需要，預(yù)先加工鉭坩堝體和鉭坩堝蓋；對鉭坩堝體和鉭坩堝蓋進(jìn)行清洗處理處理，去除表面油污及雜質(zhì)；將鉭坩堝體和鉭坩堝蓋置于封閉的裝有高純石墨粉的石墨坩堝內(nèi)，鉭坩堝體和鉭坩堝的內(nèi)外各表面均勻與石墨粉接觸；將石墨坩堝放置于加熱爐內(nèi)，在設(shè)定條件下依次進(jìn)行低溫、高溫加熱處理；取出處理后的鉭坩堝體和鉭坩堝蓋，清洗、烘干后得到表面經(jīng)過碳化的TaC坩堝。本發(fā)明TaC坩堝的制備方法，可用于在高溫環(huán)境下進(jìn)行晶體生長過程，通過此方法制備的TaC坩堝成分均勻，有耐高溫，抗腐蝕抗氧化等性能，可延長使用壽命，多次利用從而降低成本。
【專利說明】—種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法 。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鋁(AlN)晶體是第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有高擊穿場強、高熱導(dǎo)率、化學(xué)和熱穩(wěn)定性好等優(yōu)異性能，是理想的紫外光電子材料，也適合制造高溫、高頻和大功率電子器件。另外，氮化鋁晶體與GaN、AlGaN等晶格匹配并具有相近的熱膨脹系數(shù)，是外延生長氮化鎵基光電器件的理想襯底材料。隨著紫外光電器件和新型大功率微波器件的發(fā)展，氮化鋁晶體生長技術(shù)受到越來越多的重視。氮化鋁晶體作為新型信息功能材料，已列入到國家中長期科學(xué)與技術(shù)發(fā)展規(guī)劃，是符合國家長遠(yuǎn)利益和國家發(fā)展戰(zhàn)略的信息功能材料之一。
[0003]高溫物理氣相傳輸(PVT)法是目前生長AlN晶體的主流方法。研究表明AlN晶體生長的理想實驗條件為:生長溫度范圍在1900到2000°C，氮氣壓力為90KPa，坩堝內(nèi)籽晶與原料的溫度梯度為lOK/cm。在這樣高的生長溫度下，從AlN原料中分離出來的Al蒸汽具有很大的活性，與坩堝材料發(fā)生反應(yīng)，縮短坩堝的使用壽命，并影響晶體的質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，通過該制備方法制成的TaC坩堝具有成分均勻、有耐高溫、抗腐蝕抗氧化等性能。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，具體為:
1)根據(jù)具體需要，預(yù)先加工鉭坩堝體和鉭坩堝蓋；
2)對鉭坩堝體和鉭坩堝蓋進(jìn)行清洗處理處理，去除表面油污及雜質(zhì)；
3)將鉭坩堝體和鉭坩堝蓋置于封閉的裝有高純石墨粉的石墨坩堝內(nèi)，鉭坩堝體和鉭坩禍的內(nèi)外各表面均勻與石墨粉接觸；
4)將石墨坩堝放置于加熱爐內(nèi)，在設(shè)定條件下依次進(jìn)行低溫、高溫加熱處理；
5)取出處理后的鉭坩堝體和鉭坩堝蓋，清洗、烘干后得到表面經(jīng)過碳化的TaC坩堝。
[0006]進(jìn)一步，所述石墨粉純度> 4N,顆粒度< lOOum。
[0007]進(jìn)一步，所述步驟2)中清洗處理處理步驟包括:
A)將坩堝在室溫下依次通過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5-10分鐘，以去除坩堝表面的油污；
B)再將坩堝通過HCl=HNO3混合溶液進(jìn)行加熱清洗清洗溫度為40-80°C，時間約為30分鐘，以去除坩堝表面其金屬雜質(zhì)；
C)最后將坩堝經(jīng)過去離子水煮沸10分鐘，重復(fù)3次；
D)經(jīng)過上述過程清洗的坩堝經(jīng)過烤箱烘干待用。
[0008]進(jìn)一步，所述HCl =HNO3按照體積3:1混合得到混合溶液。[0009]進(jìn)一步，所述步驟4)中具體處理過程為:
A)將石墨坩堝放置于加熱爐內(nèi)，爐體抽真空至KT2Pa；
B)向爐體中充入Ar氣至100-300Pa，作為保護(hù)氣體，然后將加熱爐從室溫升溫至1100°C并維持l_2h，升溫速率為200-300°C /h ；
C)維持爐體內(nèi)Ar氣壓力100-300Pa，將爐體溫度從1100°C升溫至1500°C并維持l_2h，升溫速率為200-300/h ；
D)維持爐體內(nèi)Ar壓力100-300Pa，將爐體溫度從1500°C升溫至2000°C并維持2_3h，升溫速率為200-300/h ；
E)維持爐體壓力100-300Pa，再將爐體溫度從2000°C緩慢升溫至2400°C，并恒定3_5h，升溫速率為100-200/h ；
F)恒溫結(jié)束后，將溫度從2400緩慢降至室溫，降溫速率為200-300/h，降溫過程中維持加熱爐內(nèi)Ar氣壓力為100-300Pa。
[0010]本發(fā)明TaC坩堝的制備方法，可用于在高溫環(huán)境下進(jìn)行晶體生長過程，通過此方法制備的TaC坩堝成分均勻，有耐高溫，抗腐蝕抗氧化等性能，可延長使用壽命，多次利用從而降低成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明實施時的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0012]下面，參考附圖，對本發(fā)明進(jìn)行更全面的說明，附圖中示出了本發(fā)明的示例性實施例。然而，本發(fā)明可以體現(xiàn)為多種不同形式，并不應(yīng)理解為局限于這里敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發(fā)明全面和完整，并將本發(fā)明的范圍完全地傳達(dá)給本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員。
[0013]為了易于說明，在這里可以使用諸如“上”、“下” “左” “右”等空間相對術(shù)語，用于說明圖中示出的一個元件或特征相對于另一個元件或特征的關(guān)系。應(yīng)該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術(shù)語意在于包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位于其他元件或特征“下”的元件將定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性術(shù)語“下”可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉(zhuǎn)90度或位于其他方位)，這里所用的空間相對說明可相應(yīng)地解釋。
[0014]為了能夠生長出高質(zhì)量的AlN晶體，需要一種性質(zhì)穩(wěn)的坩堝材料。高溫氣相法進(jìn)行晶體生長的理想坩堝材料應(yīng)滿足以下條件:(I)熔點遠(yuǎn)高于AlN生長溫度；(2)耐受Al蒸汽腐蝕；(3)生長過程中不會對晶體造成污染；(4)使用壽命要長，可多次重復(fù)使用；(5)易于加工，可做成各種形狀和尺寸；(6)成本要低。
[0015]由于AlN晶體生長溫度達(dá)2000°C，選擇坩堝材料最基本的條件是具有高的熔點。表1給出了一些耐高溫材料熔點和IatmN2氣氛下，坩堝材料與AlN形成共晶的溫度。其中
C、Re、W會受到Al蒸汽的腐蝕；BN容易造成硼污染。TaC熔點高達(dá)3950°C、較好的耐化學(xué)腐蝕性和熱沖擊性能、高的抗氧化性等優(yōu)點，是最理想的坩堝材料。通過研究發(fā)現(xiàn)，TaC坩堝可通過將TaC坩堝在C環(huán)境下進(jìn)行高溫碳化處理得到，該方法可將坩堝制備成需要的形狀，而且碳化過程可控。
[0016]表1:一些耐高溫材料熔點和IatmN2氣氛下，坩堝材料與AlN形成共晶的溫度。
【權(quán)利要求】
1.一種用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，其特征在于，該制備方法具體為: 1)根據(jù)具體需要，預(yù)先加工鉭坩堝體和鉭坩堝蓋； 2)對鉭坩堝體和鉭坩堝蓋進(jìn)行清洗處理處理，去除表面油污及雜質(zhì)； 3)將鉭坩堝體和鉭坩堝蓋置于封閉的裝有高純石墨粉的石墨坩堝內(nèi)，鉭坩堝體和鉭坩禍的內(nèi)外各表面均勻與石墨粉接觸； 4)將石墨坩堝放置于加熱爐內(nèi)，在設(shè)定條件下依次進(jìn)行低溫、高溫加熱處理； 5)取出處理后的鉭坩堝體和鉭坩堝蓋，清洗、烘干后得到表面經(jīng)過碳化的TaC坩堝。
2.如權(quán)利要求1所述的用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，其特征在于，所述石墨粉純度> 4N，顆粒度< lOOum。
3.如權(quán)利要求1所述的用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中清洗處理處理步驟包括: A)將坩堝在室溫下依次通過丙酮、酒精、去離子水超聲清洗5-10分鐘，以去除坩堝表面的油污； B)再將坩堝通過HCl=HNO3混合溶液進(jìn)行加熱清洗清洗溫度為40-80°C，時間約為30分鐘，以去除坩堝表面其金屬雜質(zhì)； C)最后將坩堝經(jīng)過去離子水煮沸10分鐘，重復(fù)3次； D)經(jīng)過上述過程清洗的坩堝經(jīng)過烤箱烘干待用。
4.如權(quán)利要求1所述的用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，其特征在于，所述HCl =HNO3按照體積3:1混合得到混合溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的用于高溫氣相法晶體生長的TaC坩堝的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中具體處理過程為: A)將石墨坩堝放置于加熱爐內(nèi)，爐體抽真空至KT2Pa； B)向爐體中充入Ar氣至100-300Pa，作為保護(hù)氣體，然后將加熱爐從室溫升溫至1100°C并維持l_2h，升溫速率為200-300°C /h ； C)維持爐體內(nèi)Ar氣壓力100-300Pa，將爐體溫度從1100°C升溫至1500°C并維持l_2h，升溫速率為200-300/h ； D)維持爐體內(nèi)Ar壓力100-300Pa，將爐體溫度從1500°C升溫至2000°C并維持2_3h，升溫速率為200-300/h ； E)維持爐體壓力100-300Pa，再將爐體溫度從2000°C緩慢升溫至2400°C，并恒定3_5h，升溫速率為100-200/h ； F)恒溫結(jié)束后，將溫度從2400緩慢降至室溫，降溫速率為200-300/h，降溫過程中維持加熱爐內(nèi)Ar氣壓力為100-300Pa。
【文檔編號】C30B35/00GK103643305SQ201310640467
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月4日
【發(fā)明者】劉京明, 劉彤, 楊俊 , 董志遠(yuǎn), 趙有文 申請人:北京華進(jìn)創(chuàng)威電子有限公司