合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應器的制造方法
【專利摘要】一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，包括環(huán)形或筒狀結構的上電極和下電極，直流或交流高壓施加于其中一個電極上，另一個電極接地；含氧氣體通過切向入口進入反應器形成渦流；前驅物隨攜帶氣由反應器上蓋的中心引入與渦流一起流入滑弧放電區(qū)；滑弧放電區(qū)設有粉體收集筒用于獲得完全晶化的納米粉體，反應后氣體由氣體出口排出。本發(fā)明獲得的二氧化鈦納米粉體晶化完全，粒子主要為20～90nm的納米球，其晶相組成可通過輸入功率和氣體流量進行調節(jié)。該方法無需真空裝置和冷卻系統，一步合成完全晶化的納米粉體。本發(fā)明工藝簡單，能耗低，能夠連續(xù)運行，適于大規(guī)模工業(yè)化。
【專利說明】合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應器
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備【技術領域】，涉及一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑 弧放電等離子體。該裝置無需真空裝置和冷卻系統，在大氣壓下直接采用空氣作為放電氣 體，一步合成完全晶化的納米粉體。
【背景技術】
[0002]納米粉體材料具有特異的性能和廣泛的應用。例如，二氧化鈦(TiO2)粉體因具有 光催化活性高且抗光腐蝕、化學性質穩(wěn)定、難溶無毒和應用范圍廣等優(yōu)點，是一種較理想的 半導體光催化材料，具有自潔凈、消除環(huán)境污染物、抗菌和除臭等多種功能。TiO2光催化性 能主要取決于其晶化度、相組成和比表面積(粒子大小和形貌)等因素，這與其合成方法或 技術密不可分。納米二氧化鈦的制備方法主要分為液相法和氣相法兩大類。液相法的缺點 是，間歇式操作，工藝費時繁瑣，產生大量廢液，污染嚴重等。氣相法通常采用火焰燃燒或 熱等離子體(Thermal plasma)為熱源的化學氣相沉積技術。氣相法通常一步完成，具有 工藝流程短，自動化程度高等優(yōu)點。但目前的氣相法多為高溫過程，因此存在能耗高，對設 備的材質要求高(如抗氧化性、抗腐蝕性)，需要復雜的快速冷卻系統等缺點。中國發(fā)明專利 ZL200710010884.9采用大氣壓介質阻擋放電冷等離子體(Cold plasma)，一步合成銳鈦礦 相二氧化鈦納米粉體，克服了上述高溫過程帶來的缺點，但存在晶化度不高、光催化活性較 低的缺點。
[0003]由滑弧放電產生的暖等離子體(Warm plasma)，其放電從起始的準熱平衡階段自 動快速轉變?yōu)榉菬崞胶怆A段，兼具熱等離子體和冷等離子體的優(yōu)點。在準熱平衡放電階段， 其電子密度通常高達1013-1014cm_3;在非熱平衡放電階段，具有高度的非平衡性，即電子溫 度遠高于氣體溫度。目前在國內外文獻中，尚未見利用滑弧放電等離子體技術，一步合成納 米粉體的研究報導。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種合成完全晶化納米粉體的大氣 壓滑弧放電等離子體反應器。其無需真空裝置和冷卻系統，在大氣壓下可直接采用空氣作 為放電氣體，一步合成完全晶化的納米粉體。
[0005]本發(fā)明的技術方案是:
[0006]一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，該大氣壓滑弧放 電等離子體反應器包括上電極和下電極，電極采用環(huán)形或筒狀結構。直流或交流高壓施加 于其中一個電極上，另一個電極接地。含氧氣體通過反應器的切向入口進入反應器形成渦 流，旋轉渦流推動兩電極間的弧通道旋轉滑動。前驅物隨攜帶氣由反應器上蓋的中心引入， 在絕緣筒中與旋轉渦流一起流入滑弧放電區(qū)；滑弧放電區(qū)設有粉體收集筒，粉體收集筒獲 得晶化的納米粉體，反應后氣體由氣體出口排出。
[0007]所述的前驅物可以為鈦前驅物，所述的納米粉體為納米二氧化鈦粉體；其中，鈦前驅物可以是鈦酸四異丙酯或四氯化鈦等。
[0008]所述的上電極和下電極之間最佳距離為5 - 100mm。
[0009]所述的攜帶氣可以為氬氣、氦氣或氮氣等氣體。
[0010]通過本發(fā)明獲得的二氧化鈦納米粉體晶化完全，粒子主要為20-90nm的納米球。 二氧化鈦納米粉體晶相結構中大部分為銳鈦礦相，小部分為金紅石相，且可通過輸入功率和氣體流量對晶相組成進行調節(jié)。
[0011]本發(fā)明無需真空裝置和冷卻系統，在大氣壓下可直接采用空氣作為放電氣體，一步合成完全晶化的納米粉體。在大氣壓下操作，一步完成，能耗低，連續(xù)運行，容易實現工業(yè)化大規(guī)模生產。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為合成納米粉體的滑弧放電等離子體反應器示意圖。
[0013]圖2為實施例1所得樣品的X射線衍射圖譜。
[0014]圖3為實施例1所得樣品的透射電子顯微鏡照片。
[0015]圖中:1上電極，2下電極，3切向入口，4反應器上蓋，5絕緣筒，6粉體收集筒，7氣體出口 ；
[0016]A前驅物/攜帶氣，B含氧氣體。
【具體實施方式】
[0017]以下結合技術方案和附圖詳細敘述本發(fā)明的【具體實施方式】。
[0018]實施例1.[0019]滑弧放電等離子體反應器，采用外徑14mm、內徑IOmm的不銹鋼圓環(huán)作為上電極1， 外徑30mm、內徑13mm、長度20mm的不銹鋼筒作為下電極2。上下兩電極間距為14mm。流量為1.5SLM的空氣在常溫下通過切向入口 3進入反應器形成渦流。頻率為4.8kHz的交流高壓施加于下電極2上(輸入功率分別為70WU00W和140W)，大氣壓下產生滑弧放電等離子體。流量為IOOSCCi AN2氣攜帶霧化的鈦酸四異丙酯(TTIP)由反應器上蓋4的中心引入， 在絕緣筒5中與旋轉氣流一起流入滑弧放電區(qū)，即可在粉體收集筒6中一步獲得納米晶二氧化鈦粉體。圖2為三種輸入功率條件下得到的納米晶TiO2粉體的X射線衍射圖譜，圖3 為輸入功率為140W所得樣品的透射電子顯微鏡照片。檢測結果表明所得納米TiO2粉體的粒子為20-90nm納米球，其晶相結構中大部分為銳鈦礦相，小部分為金紅石相。140W輸入功率條件下制備的樣品中銳鈦礦相含量最高為96%，70W輸入功率下制備的樣品中銳鈦礦相含量為60%。
【權利要求】
1.一種合成完全晶化納米粉體的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:該大 氣壓滑弧放電等離子體反應器包括環(huán)形或筒狀結構的上電極(I)和下電極(2)，直流或交 流高壓施加于其中一個電極上，另一個電極接地；含氧氣體通過反應器的切向入口(3)進 入反應器形成渦流，該旋轉渦流推動兩電極間的弧通道旋轉滑動；前驅物隨攜帶氣由反應 器上蓋(4)的中心引入，在反應器的絕緣筒(5)中與旋轉渦流一起流入反應器的滑弧放電 區(qū)；滑弧放電區(qū)設有粉體收集筒(6)用于獲得晶化的納米粉體，反應后氣體由氣體出口(7) 排出。
2.根據權利要求1所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:所述的前驅 物為鈦前驅物，所述的納米粉體為納米二氧化鈦粉體。
3.根據權利要求2所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:所述的鈦前 驅物是鈦酸四異丙酯或四氯化鈦。
4.根據權利要求1、2或3所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:所述 的上電極和下電極之間相距5 - 100mm。
5.根據權利要求1、2或3所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:所述 的攜帶氣為氬氣、氦氣或氮氣。
6.根據權利要求4所述的大氣壓滑弧放電等離子體反應器，其特征在于:所述的攜帶 氣為氬氣、氦氣或氮氣。
【文檔編號】H05H1/32GK103432976SQ201310331245
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月31日 優(yōu)先權日:2013年7月31日
【發(fā)明者】朱愛民, 李小松, 朱曉兵, 劉景林 申請人:大連理工大學