一種混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法
【專利摘要】一種混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法。該方法以分析純的Bi(NO3)3·5H2O為原料，在容器中將Bi(NO3)3·5H2O加入到無(wú)水乙醇中，并攪拌均勻；在攪拌的情況下，加入分析純二硫化碳，然后將得到的混合物轉(zhuǎn)移至密閉加熱容器中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；將得到的產(chǎn)物用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌，真空干燥，制得三硫化二鉍單晶納米線。本發(fā)明以硝酸鉍為原料，采用乙醇和二硫化碳作為混合溶劑，利用溶劑熱的方法，能制備出大量的三硫化二鉍單晶納米線，產(chǎn)量在95％以上；二硫化碳既是硫源，又作為反應(yīng)溶劑，為三硫化二鉍晶體在一維方向上的充分生長(zhǎng)提供了合適的化學(xué)合成環(huán)境；該方法原料廉價(jià)易得，產(chǎn)品形貌均一，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，可調(diào)控性強(qiáng)。
【專利說(shuō)明】一種混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料中三硫化二鉍納米晶的制備技術(shù)，特別是一種溶混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]V2VI3族硫?qū)倩衔锸且活愔匾陌雽?dǎo)體化合物，被廣泛的應(yīng)用于熱電器件、電子和光電子器件、紅外探測(cè)等領(lǐng)域。其中，三硫化二鉍作為層狀半導(dǎo)體材料，它的能帶間隙約為1.3eV，可用于發(fā)光二極管及伏特計(jì)中的光電轉(zhuǎn)換器。
[0003]目前，三硫化二鉍納米材料的常用方法有金屬有機(jī)前驅(qū)物熱解法、單質(zhì)高溫直接合成法、微波輻照法和超聲化學(xué)法等。其中有機(jī)前驅(qū)物熱解法過(guò)程復(fù)雜，另外一般高溫合成路線對(duì)于產(chǎn)品的尺寸和均勻性很難控制，且產(chǎn)品多為不均勻納米顆粒，而微波輻射法和超聲化學(xué)法所合成的樣品多為多晶態(tài)，對(duì)于一維單晶三硫化二鉍納米材料的制備很少。原料的利用率低，工藝復(fù)雜，重復(fù)性差。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種利用混合溶劑熱合成方法，該方法大量合成形貌均一的單晶三硫化二鉍納米線。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法，具體的步驟為:
[0006]I)將分析純的Bi (NO3) 3.5H20為原料，在容器中將Bi (NO3) 3.5H20加入到無(wú)水乙醇中，并攪拌均勻；
[0007]2)在磁力攪拌下將原料加入分析純二硫化碳，然后將得到的混合物轉(zhuǎn)移至密閉加熱容器中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；
[0008]3)采用去離子水和無(wú)水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h，制的三氧化二鉍納米線。
[0009]所述的分析純的Bi (NO3)3.5H20(mmol):無(wú)水乙醇(mL): 二硫化碳(mL)的比例關(guān)系摩爾比:(1-5): (5-10): (40-80)。
[0010]所述的溶劑熱反應(yīng)在120-180°c的溫度條件下進(jìn)行。
[0011]所述的溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為10-20小時(shí)。
[0012]與溶劑熱合成粉體工藝相比，利用溶劑熱的方法，能制備出大量的三硫化二鉍單晶納米線，產(chǎn)量在95%以上；二硫化碳既是硫源，又作為反應(yīng)溶劑，為三硫化二鉍晶體在一維方向上的充分生長(zhǎng)提供了合適的化學(xué)合成環(huán)境；該方法原料廉價(jià)易得，產(chǎn)品形貌均一，工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作，可調(diào)控性強(qiáng)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]為了使本發(fā)明的內(nèi)容更容易被清楚地理解，下面根據(jù)具體實(shí)施例并結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明，其中
[0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的Bi2S3粉體的XRD衍射圖譜；

【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明遠(yuǎn)不僅限于以下實(shí)施例。
[0016]實(shí)施例1
[0017]I)將Imol市售的分析純的Bi (NO3)3.5H20為原料，置于燒杯中，在容器中將5毫升Bi (NO3)3.5H20加入到無(wú)水乙醇中，并攪拌均勻；
[0018]2)在磁力攪拌下，將原料加入市售40毫升分析純二硫化碳，攪拌后，將得到的混合物轉(zhuǎn)移至四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中密閉加熱容器中，充分?jǐn)嚢瑁?br> [0019]3)將高壓反應(yīng)釜封緊，放入180°C烘箱中反應(yīng)15小時(shí)，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)；
[0020]4)反應(yīng)結(jié)束后,取出高壓反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫；
[0021]5)采用去離子水和無(wú)水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h，制的三氧化二鉍納米線。
[0022]以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法，其特征在于: 1)將分析純的Bi(NO3)3.5H20為原料，在容器中將Bi (NO3)3.5H20加入到無(wú)水乙醇中，并攪拌均勻； 2)在磁力攪拌下將原料加入分析純二硫化碳，然后將得到的混合物轉(zhuǎn)移至密閉加熱容器中，進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)； 3)采用去離子水和無(wú)水乙醇分別離心洗滌1-3次，將離心洗滌后的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)80°C下真空干燥8h，制的三氧化二鉍納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法，其特征在于:所述的分析純的Bi(NO3)3.5H20(mmol):無(wú)水乙醇(mL): 二硫化碳(mL)的比例關(guān)系摩爾比:(1-5): (5-10): (40-80)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法，其特征在于:所述的溶劑熱反應(yīng)在120-180°C的溫度條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的混合溶劑熱制備單晶三硫化二鉍納米線的方法，其特征在于:所述的溶劑熱反應(yīng)時(shí)間為10-20小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C30B29/46GK104233471SQ201310231137
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月8日
【發(fā)明者】顧霄 申請(qǐng)人:顧霄