專(zhuān)利名稱(chēng)：避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及單晶硅制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝。
背景技術(shù)：
在直拉法(Cz法)單晶的生產(chǎn)制備中，石英坩堝作為熔硅的載體有著其不可替代的作用。了解石英坩堝的特性和掌握正確的使用方法，對(duì)避免石英坩堝在熔解硅料過(guò)程中發(fā)生滲硅現(xiàn)象是非常重要的，引起石英坩堝滲硅的主要原因:1、裝料方法不當(dāng):在液位線(xiàn)上的料與石英坩堝的接觸呈面接觸狀態(tài)，這在熔料過(guò)程中容易發(fā)生掛邊導(dǎo)致坩堝變形；坩堝最上部全部裝了碎小細(xì)料，這在熔料時(shí)易發(fā)生下部已溶完、上部呈結(jié)晶狀態(tài)而造成坩堝變形。2、溶料功率和方法不當(dāng):業(yè)內(nèi)18寸熱系統(tǒng)現(xiàn)有加熱化料方法:打開(kāi)主閥后打開(kāi)主氣閥，開(kāi)氬氣，加熱。開(kāi)始功率升到30KW，加熱30分鐘 ，之后升到60KW，加熱30分鐘，再升到85KW至化料結(jié)束(此階段用時(shí)300分鐘以上)，在化料過(guò)程中要多觀察是否有架橋以及掛邊現(xiàn)象，如有需急時(shí)進(jìn)行處理，化料過(guò)程結(jié)束將導(dǎo)流筒緩慢降到支撐圈上，然后取出吊鉤，換上籽晶，開(kāi)始導(dǎo)氣。原有硅料融化加熱化料過(guò)程總用時(shí)360分鐘以上。業(yè)內(nèi)20寸熱系統(tǒng)現(xiàn)有加熱化料方法:打開(kāi)主閥后打開(kāi)主氣閥，開(kāi)氬氣，加熱。開(kāi)始功率升到30KW，加熱30分鐘，之后升到60KW，加熱30分鐘，再升到85KW至化料結(jié)束(此階段用時(shí)480分鐘以上)，在化料過(guò)程中要多觀察是否有架橋以及掛邊現(xiàn)象，如有需急時(shí)進(jìn)行處理，化料過(guò)程結(jié)束將導(dǎo)流筒緩慢降到支撐圈上，然后取出吊鉤，換上籽晶，開(kāi)始導(dǎo)氣。原有硅料融化加熱化料過(guò)程總用時(shí)540分鐘以上。業(yè)內(nèi)采用的上述熔料方法，由于沒(méi)有根據(jù)不同熱場(chǎng)、投料量選擇合適的熔料溫度與熔料時(shí)間，且升溫過(guò)快，在底部硅料融化塌料前石英坩堝未達(dá)到其形變點(diǎn)溫度(10750C )而充分軟化，石英坩堝與外層石墨坩堝不能完全緊密貼合，無(wú)法完全發(fā)揮石墨坩堝的支撐保護(hù)作用。此時(shí)，石英坩堝內(nèi)底部硅料已熔化，上部未融化的大塊硅料會(huì)快速下沉撞擊石英坩堝底部弧度面，產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致滲硅事故發(fā)生。硅料完全融化后一小時(shí)內(nèi)出現(xiàn)滲硅多為此類(lèi)原因。一旦發(fā)生滲硅，單晶爐熱場(chǎng)系統(tǒng)內(nèi)的大多設(shè)備都會(huì)報(bào)廢，損失慘重。另外熔料溫度偏低時(shí)，坩堝上部的硅料與堝壁接觸處易發(fā)生“掛壁”現(xiàn)象，當(dāng)下部硅料熔化后，上部掛邊的“似熔非熔”塊料會(huì)將石英坩堝下拉而發(fā)生變形，產(chǎn)生滲硅；而熔料溫度過(guò)高、過(guò)快時(shí)也會(huì)導(dǎo)致石英坩堝在熔料過(guò)程中變形導(dǎo)致滲硅事故發(fā)生。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:為了解決石英坩堝被未完全融化的硅料撞擊后而破裂的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，包括如下步驟:I)裝料:將硅料裝入石英坩堝內(nèi)；2)熱系統(tǒng)加熱化料:先是石英坩堝加熱軟化階段:分為3-6個(gè)溫度遞增的加熱軟化階段，每個(gè)加熱軟化階段的功率為25-80KW，加熱時(shí)間為20-80分鐘；然后是硅料加熱融化階段:功率為70-105KW，加熱時(shí)間為60-180分鐘。本發(fā)明通過(guò)分多階段逐步提高加熱溫度，使石英坩堝軟化更加完全，與外部的石墨坩堝完全貼合，減小硅料融化的沖擊，解決了因塌料坩堝破裂滲硅的現(xiàn)象。為了避免坩堝變形，上部未融化的大塊硅料快速下沉而撞擊石英坩堝底部，所述的裝料步驟中，裝料時(shí)在石英坩堝液位線(xiàn)以下的塊料和堝壁采取面接觸，液位線(xiàn)以上的塊料采取點(diǎn)接觸。根據(jù)不同的熱系統(tǒng)，所述的步驟2)中的 熱系統(tǒng)為18寸熱系統(tǒng)，先是石英坩堝加熱軟化階段:第一階段:石英坩堝先30KW加熱30分鐘；第二階段:升到45KW加熱60分鐘；第三階段:升到60KW加熱60分鐘；第四階段:升到70KW加熱60分鐘；然后是硅料加熱融化階段:升到95KW加熱90-120分鐘到硅料完全融化。根據(jù)不同的熱系統(tǒng)，所述的步驟2)中的熱系統(tǒng)為20寸熱系統(tǒng)，先是石英坩堝加熱軟化階段:第一階段:石英坩堝先30KW加熱30分鐘，第二階段:升到45KW加熱60分鐘；第三階段:升到60KW加熱60分鐘；第四階段:升到70KW加熱60分鐘，第五階段:升到80KW加熱150分鐘。然后是硅料加熱融化階段:升到100KW加熱120-150分鐘到硅料完全融化。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，通過(guò)分多個(gè)階段逐步提高加熱溫度，使石英坩堝軟化更加完全，與外部的石墨坩堝貼合，可保證硅料融化塌料時(shí)沖擊力較小，避免未融化的硅料撞擊石英坩堝后發(fā)生滲硅現(xiàn)象。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。圖1是實(shí)施例一 18寸坩堝裝料示意圖；圖2是實(shí)施例二 20寸坩堝裝料示意圖；圖中:l、60kg液面線(xiàn)，2、壓邊料，3、70kg液面線(xiàn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一:18寸熱系統(tǒng)，如圖1所示:圖中h1、h2、h3分別為坩堝的上部、中部、下部，hi為100mm, h2為100mm, h3為114mm。h4為石英 甘禍禍沿至60kg液面線(xiàn)間的高度,h4為110mm。I)裝料(下部為小料擺放，中部為小料和大料配合擺放，上部為小料和中料配合擺放):1.1)裝料時(shí)要保證石英坩堝液位線(xiàn)以下的硅料應(yīng)盡量裝的密實(shí)一些，在中下部塊料和堝壁應(yīng)采取面接觸為好。在液位線(xiàn)以上的塊料應(yīng)以點(diǎn)接觸面為好，以免在溶料中發(fā)生因掛邊而將石英坩堝向內(nèi)拉彎造成變形。1.2)上層壓邊料(壓邊料就是裝料最后放在堝邊的原料，一般選取較大的料，直徑45-65mm)與石英坩堝內(nèi)壁盡量不接觸或點(diǎn)接觸，盡量保留一定縫隙，防止化料時(shí)掛邊及劃傷坩堝。1.3)裝料時(shí)，嚴(yán)禁用手?jǐn)D壓堝里的原料，以免化料時(shí)出現(xiàn)‘搭橋’現(xiàn)象。1.4)坩堝下部嚴(yán)禁裝大料，防止不易融化，導(dǎo)致漏硅。1.5)裝料時(shí)，注意輕拿輕放，禁止料與坩堝碰撞，產(chǎn)生應(yīng)力，導(dǎo)致滲/漏硅。1.6)在裝填細(xì)小碎料時(shí)，應(yīng)盡量將小料裝入坩堝的中下部，不要在坩堝的最上面全部倒入碎料，在裝料時(shí)可留部分塊料放在小料的最上面。這樣當(dāng)下部原料溶完時(shí)，上部的塊料靠自身的重力將碎料一起帶下去。
權(quán)利要求
1.一種避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，其特征在于，包括如下步驟: 1)裝料:將硅料裝入石英坩堝內(nèi)； 2)熱系統(tǒng)加熱化料: 先是石英坩堝加熱軟化階段:分為3-6個(gè)溫度遞增的加熱軟化階段，每個(gè)加熱軟化階段的功率為25-80KW，加熱時(shí)間為20-80分鐘； 然后是硅料加熱融化階段:功率為70-105KW，加熱時(shí)間為60-180分鐘。
2.如權(quán)利要求1所述的避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，其特征在于:所述的裝料步驟中，裝料時(shí)在石英坩堝液位線(xiàn)以下的塊料和堝壁采取面接觸，液位線(xiàn)以上的塊料采取點(diǎn)接觸。
3.如權(quán)利要求1所述的避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，其特征在于:所述的步驟2)中的熱系統(tǒng)為18寸熱系統(tǒng)，先是石英坩堝加熱軟化階段:第一階段:石英坩堝先30KW加熱30分鐘；第二階段:升到45KW加熱60分鐘；第三階段:升到60KW加熱60分鐘；第四階段:升到70KW加熱60分鐘； 然后是硅料加熱融化階段:升到95KW加熱90-120分鐘到硅料完全融化。
4.如權(quán)利要求1所述的避免 直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，其特征在于:所述的步驟2)中的熱系統(tǒng)為20寸熱系統(tǒng)，先是石英坩堝加熱軟化階段:第一階段:石英坩堝先30KW加熱30分鐘，第二階段:升到45KW加熱60分鐘；第三階段:升到60KW加熱60分鐘；第四階段:升至IJ 70KW加熱60分鐘；第五階段:升至IJ 80KW加熱150分鐘。
然后是硅料加熱融化階段:升到100KW加熱120-150分鐘到硅料完全融化。
全文摘要
本發(fā)明涉及單晶硅制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，包括如下步驟1)裝料將硅料裝入石英坩堝內(nèi)；2)熱系統(tǒng)加熱化料先是石英坩堝軟化加熱階段25-80KW加熱180-390分鐘，然后是硅料加熱融化階段70-105KW加熱60-180分鐘。本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的避免直拉法石英坩堝滲硅的硅料融化加熱工藝，通過(guò)逐步提高加熱溫度，使石英坩堝軟化更加完全，與外部的石墨坩堝貼合，可保證硅料融化塌料時(shí)沖擊力較小，避免未融化的硅料撞擊石英坩堝后(特別是石英坩堝底部弧面)發(fā)生滲硅現(xiàn)象。
文檔編號(hào)C30B15/20GK103233264SQ20131016297
公開(kāi)日2013年8月7日 申請(qǐng)日期2013年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月3日
發(fā)明者高陽(yáng), 徐國(guó)軍, 何俊, 劉安軍 申請(qǐng)人:江蘇海翔化工有限公司