專利名稱：金紅石晶體的生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單晶的生長(zhǎng)方法，具體地說(shuō)是涉及金紅石晶體的助熔劑生長(zhǎng)方法。
背景技術(shù)：
TiO2具有三種不同結(jié)構(gòu)形式，金紅石結(jié)構(gòu)是最穩(wěn)定的。金紅石因具有優(yōu)異的物化性能在多個(gè)領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用，I)金紅石晶體的折射率2.9，是所有材料中最大的，被用于特殊的光學(xué)棱鏡和光集成器件的制造，在集成光學(xué)及未來(lái)的光計(jì)算機(jī)方面將有大的應(yīng)用。2)它是典型的單軸晶體具有相當(dāng)大的雙折射值(Λη=0.22)。且化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，可克服傳統(tǒng)使用的方解石易潮解的缺點(diǎn)，現(xiàn)主要就是金紅石和YV04。金紅石與YVO4配合使用還具有很好的溫度補(bǔ)償效應(yīng)。3)金紅石晶體在410nm和IOOOnm處有兩個(gè)強(qiáng)的光吸收。410-7000nm是金紅石晶體的光通過(guò)區(qū)域，透過(guò)區(qū)域從可見(jiàn)至中紅外波段，是比較好的紅外窗口材料。但傳統(tǒng)的焰熔法及提拉法等通常會(huì)產(chǎn)生氣泡、云層、裂紋等宏觀缺陷及氧空位等本征缺陷，難以獲得有應(yīng)用價(jià)值的高質(zhì)量單晶體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于采用新的助熔劑體系生長(zhǎng)金紅石晶體，為金紅石晶體在光通訊領(lǐng)域的應(yīng)用打下基礎(chǔ)。晶體生長(zhǎng)實(shí)驗(yàn)程序如下:(I)按照TiO2 =BaCO3 =B2O3摩爾比為1:0.3 2:0.5 4的最佳比例稱量，采用高純度的二氧化鈦、碳酸鋇、氧化硼等各種原料混合均勻，經(jīng)過(guò)多次添料熔融之后，裝入鉬坩堝，置于馬弗爐中熔融，每次熔化時(shí)間不少于2小時(shí)，然后將鉬坩堝自然冷卻至室溫。冷卻后的鉬坩堝放入生長(zhǎng)爐中，使用鉬攪拌桿對(duì)熔體進(jìn)行攪拌，使得熔體能夠完全熔解。將生長(zhǎng)爐的溫度恒定在1350°C左右，恒溫24 72小時(shí)，然后取出鉬攪拌桿，降溫至飽和溫度附近，用籽晶嘗試法尋找晶體生長(zhǎng)的飽和溫度。找到飽和溫度之后，在飽和溫度以上10 25°C，將已固定在籽晶桿上的籽晶引入至熔體表面，在恒溫30 60分鐘后，降溫至飽和溫度附近。籽晶用不同方法固定于籽晶桿上，進(jìn)行晶體生長(zhǎng)的籽晶取向?yàn)榇怪庇谒揭好妫较驗(yàn)?001)方向。(2)晶體開(kāi)始生長(zhǎng)。在整個(gè)生長(zhǎng)過(guò)程中，可通過(guò)調(diào)節(jié)降溫速率或晶體轉(zhuǎn)動(dòng)速率或晶體轉(zhuǎn)動(dòng)的方向或他們的組合，來(lái)控制晶體的生長(zhǎng)速度。在晶體生長(zhǎng)初期，可以恒溫I 3天，根據(jù)肉眼觀察判斷籽晶的生長(zhǎng)狀態(tài)，或降溫或恒溫或升溫以控制晶體的初期生長(zhǎng)，待進(jìn)入正常狀態(tài)后，以0.1 5°C /天的速率降溫，同時(shí)以O(shè) 30轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)晶體。晶體生長(zhǎng)參數(shù)為1330-1200°C。在不同的生長(zhǎng)階段，可視情況的變化，采用不同的轉(zhuǎn)速或轉(zhuǎn)動(dòng)方向，直至晶體達(dá)到所需的尺寸。(3)晶 體生長(zhǎng)結(jié)束后，出爐方式是提升籽晶桿，使晶體脫離液面，以不大于50°C /h的速率降溫至室溫。具體實(shí)施方案實(shí)施例1:按照TiO2 =BaCO3:B203 摩爾比為 9:4:6，稱取 Ti02149.33 克、BaCO3 163.93 克、B2O3Ql.08克，將這三種原料一起裝入混料桶中混合均勻，原料分多次倒入Φ60πιπι的鉬坩堝中，置于馬弗爐中熔化，每次填料后原料熔化時(shí)間不少于2小時(shí)，將冷卻后的鉬坩堝放入生長(zhǎng)爐中，升溫至1350°C，并攪拌熔體，恒溫72小時(shí)，停止攪拌后用籽晶嘗試法尋找晶體生長(zhǎng)的飽和溫度，在飽和溫度以上20°C恒溫，將生長(zhǎng)籽晶緩慢地下至熔液表面，籽晶的取向?yàn)?br> (001)方向，溫度降至飽和溫度附近，恒溫生長(zhǎng)72小時(shí)，再根據(jù)晶體的生長(zhǎng)狀況，或升或降或恒溫。晶體進(jìn)入正常生長(zhǎng)狀態(tài)后，以0.5°C /天的速率降溫，并伴以9轉(zhuǎn)/分的速率轉(zhuǎn)動(dòng)，隨著晶體的生長(zhǎng)調(diào)整降溫速率。當(dāng)降溫約為25°C左右時(shí)，停止轉(zhuǎn)動(dòng)，晶體生長(zhǎng)結(jié)束，提起晶體，以30°C /小時(shí) 的速率退火至室溫。獲得25 X 25 X IOmm3的無(wú)色透明單晶。
權(quán)利要求
1.金紅石晶體的生長(zhǎng)方法，采用熔鹽法生長(zhǎng)，其特征在于:采用的助熔劑體系為BaCO3—B2O3 體系。
2.如權(quán)利要求1所述的金紅石晶體的生長(zhǎng)方法，其特征在于:采用含Ti和Ba的相應(yīng)氧化物或碳酸鹽或硝酸鹽或草酸鹽或硼酸鹽或氫氧化物或其銨鹽和H3BO3或B2O3為原料，按照TiO2-BaCO3-B2O3的含量克分子比為:1:0.3 2:0.5 4，采用熔鹽法在熔體表面或熔體中生長(zhǎng)晶體；晶體生長(zhǎng)參數(shù)為1330-1200°C，降溫速率0.5 5°C /天，同時(shí)以5_30轉(zhuǎn)/分的速率旋轉(zhuǎn)晶體，待晶體生長(zhǎng)到所需尺度后，提起籽晶使其脫離液面，并以不大于100°C /h的速率降至室溫，便可獲得大尺 寸的金紅石晶體。
全文摘要
本發(fā)明涉及金紅石晶體的生長(zhǎng)方法。該方法使用了新的助熔劑BaCO3—B2O3 體系，可以較大幅度地降低晶體的生長(zhǎng)溫度，可以穩(wěn)定地生長(zhǎng)出尺寸為厘米級(jí)、質(zhì)量較好的金紅石晶體。該工藝生長(zhǎng)晶體的速度較快，成本低廉，對(duì)設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)C30B9/12GK103173846SQ20131006999
公開(kāi)日2013年6月26日 申請(qǐng)日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者葉寧, 張犁園 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所