專利名稱：一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置。
背景技術(shù)：
多晶硅按產(chǎn)品質(zhì)量主要以純度和用途來 劃分，可分為電子級多晶硅和太陽能級多晶硅。多晶硅棒生產(chǎn)出來后，要對每爐多晶硅的質(zhì)量進行檢測，多晶硅質(zhì)量檢測是非常重要的環(huán)節(jié)。通常產(chǎn)出的每批多晶硅都要經(jīng)過鉆孔取樣、區(qū)熔單晶拉制后，再對其進行檢測，確定多晶硅的產(chǎn)品質(zhì)量。由于多晶硅脆而硬，在鉆料取樣的過程中容易斷裂，所以對還原爐生產(chǎn)要求非常高。產(chǎn)出的多晶硅棒致密度要高，并且內(nèi)部不能產(chǎn)生裂紋。因此，在還原爐生長多晶硅棒的過程中，生長速度不能過快，停爐冷卻硅棒的時間也不能過短(冷卻時間快會因熱應(yīng)力產(chǎn)生裂紋)。多晶硅質(zhì)量檢測環(huán)節(jié)可以說是影響著還原爐的生長速度和每爐次硅棒的生長時間，增加了多晶硅的生產(chǎn)成本，所以為獲得高質(zhì)量的多晶硅，降低多晶硅的生產(chǎn)成本，研究新的多晶硅質(zhì)量檢測方法非常重要。在現(xiàn)有技術(shù)中，根據(jù)國標(biāo)《GB/T 4509-2007硅多晶氣氛區(qū)熔基磷檢測方法》、《GB/T 4060-2007硅多晶真空區(qū)熔基硼檢驗方法》要求，目前大部分多晶硅廠都利用區(qū)熔檢測爐(FZ法)將多晶硅拉制成單晶，然后對其質(zhì)量進行檢測。區(qū)熔檢測爐分為硼檢爐和磷檢爐兩種。硼檢爐是在真空狀態(tài)下拉制單晶，主要用來檢測硼含量的設(shè)備，由于該設(shè)備完成一爐的拉制需區(qū)熔提純14次，完成一爐拉制時間約為12-14小時，所以目前大部分多晶硅廠都很少使用該設(shè)備。磷檢爐是在氬氣氣氛下在微正壓的狀態(tài)下生長單晶，主要用來檢測磷含量，目前由于檢測儀器升級，也可以用來檢測硼含量。硼檢爐和磷檢爐的主要區(qū)別是硼檢爐比磷檢爐多一臺羅茨泵和擴散泵，磷檢爐比硼檢爐多一套氬氣供應(yīng)系統(tǒng)。區(qū)熔檢測爐主要由電器控制部分、高頻加熱部分、機械部分、真空系統(tǒng)，氬氣系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)和其它一些附件組成。其中電器控制部分主要包括高頻電源控制柜、槽路柜、運動控制柜等組成；高頻加熱部分主要包括高頻加熱線圈、預(yù)熱器等組成；機械部分包括爐體、機架、上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)、下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)組成等組成；真空系統(tǒng)包括真空泵、羅茨泵、擴散泵、真空管路等組成；氬氣系統(tǒng)包括氬氣供氣源、氬氣進氣閥和管路等組成；冷卻水系統(tǒng)包括循環(huán)水泵、循環(huán)水管路等組成。以下詳細描述區(qū)熔檢測爐的操作原理和步驟首先將生產(chǎn)出來的多晶硅棒切成段，并用鉆孔取樣機套取需要檢測的多晶硅樣棒，樣棒套取成功后經(jīng)過化學(xué)清潔處理，裝夾在區(qū)熔檢測爐上軸，在真空狀態(tài)下(硼檢爐)或氬氣氣氛下(磷檢爐)通過高頻感應(yīng)加熱線圈加熱熔化，待熔體溫度穩(wěn)定后，將籽晶浸入熔體開始熔接籽晶，完全熔融后經(jīng)過引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等步驟，完成一根單晶樣棒的拉制。熔區(qū)懸浮于多晶硅樣棒與下方單晶硅樣棒之間。在拉制過程中，上軸與下軸相反方向旋轉(zhuǎn)運動，上軸、下軸在拉晶過程同時向下運動。區(qū)熔法的基本原理是熔區(qū)的懸浮依靠熔硅的表面張力和加熱功當(dāng)量線圈提供的磁托浮力。因為硅熔體具有比重小(2.3g/cm2)和表面張力大(720dny/cm)的特性，加上高頻電磁場的托浮作用，熔區(qū)易保持穩(wěn)定。懸浮區(qū)熔時，熔區(qū)呈懸浮狀態(tài)，不與任何物質(zhì)相接觸，因而不會被沾污。此外，由于硅中雜質(zhì)的分凝效應(yīng)和蒸發(fā)效應(yīng)，可以獲得高純硅單晶。區(qū)熔可以在保護氣氛中進行，也可在真空狀態(tài)下進行，反復(fù)上下提拉多次，可以制備高純硅單晶(尤其在真空中蒸發(fā)速度更快)。利用區(qū)熔檢測爐拉制單晶對樣棒進行檢測，避免了多晶硅二次污染，能真實的檢測出多晶硅產(chǎn)品的質(zhì)量，但該法僅局限拉制直徑15-20_的圓柱形樣棒，如遇到還原爐緊急停車的情況下，硅棒的裂紋比較多，很難套取出樣棒，甚至一爐產(chǎn)品全部用來套料，都未能完整套取出一根樣棒，給檢測帶來嚴重影響，而且造成硅棒污染、損耗嚴重。為了配合取樣檢測，保證硅棒的致密度和內(nèi)部不產(chǎn)生裂紋，大多數(shù)廠家還原爐的硅棒生長和停爐冷卻時間都較長，從而增加了還原爐硅棒的生產(chǎn)成本和生產(chǎn)周期。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，能夠省略鉆孔取樣環(huán)節(jié)，還能提升還原爐的生長速度、縮短還原爐硅棒的冷卻時間，并且縮短還原爐的停爐冷卻時間?！N多晶硅檢測用單晶提拉裝置，包括爐體，以及在該爐體上方安裝的上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，和在該爐體下方安裝的下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)，其特別之處在于，所述上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)中的上軸從爐體上方伸入爐室內(nèi)，而下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)中的下軸從爐體下方也伸入爐室內(nèi)，其中上軸通過石墨夾頭與籽晶連接，而在下軸上安裝有一石墨托盤，在該石墨托盤上安裝有一坩堝從而放置硅料，在該坩堝旁環(huán)繞有高頻感應(yīng)加熱線圈。其中上軸和下軸與爐室接觸處均氣密封。其中坩堝為石英材質(zhì)。使用本裝置結(jié)合了 FZ法熔料方式和CZ法單晶生長技術(shù)的特點，可以實現(xiàn)使用不規(guī)則塊狀多晶硅生長單晶樣棒，滿足多晶硅質(zhì)量檢測。首先，省略了鉆孔取樣環(huán)節(jié)，降低了取樣過程中刀具對多晶硅的損耗，減少了取樣過程中對多晶硅的二次污染；第二，解決了使用硅塊生長單晶檢測的技術(shù)，多晶硅質(zhì)量檢測不再受硅棒致密度和裂紋的影響，因此可以提升還原爐的生長速度和縮短還原爐硅棒的冷卻時間。目前大部分多晶硅廠還原爐的停爐冷卻時間約為7-8小時左右，采用本實用新型裝置，冷卻時間可以降低到3-4小時以內(nèi)，甚至更短。第三，縮短了還原爐的停爐冷卻時間。硅棒內(nèi)部因降溫太快會產(chǎn)生熱應(yīng)力，會造成娃棒內(nèi)部產(chǎn)生大量裂紋，便于娃棒破碎，減少了多晶娃在破碎過程中的損耗。還原爐產(chǎn)出多晶硅棒需經(jīng)破碎工序破碎成硅塊，經(jīng)過酸腐蝕清洗處理后以10公斤/袋包裝入箱。目前大多數(shù)多晶硅廠使用人工破碎硅棒，人工破碎最大的缺點是產(chǎn)生的細硅粉多，多晶硅損耗量大。采用本實用新型裝置縮短了還原爐冷卻時間，硅棒在還原爐內(nèi)直接進行急冷，可以節(jié)省使用熱淬裝置，同時又能實現(xiàn)使用熱淬法破碎多晶硅的好處。本實用新型裝置改變現(xiàn)有技術(shù)，使用硅塊提拉單晶對多晶硅質(zhì)量進行檢測，克服了取料難、損耗大、成本高、效率低、易污染等問題，解決了國標(biāo)《GB/T 4059-2007硅多晶氣氛區(qū)熔基磷檢測方法》、《GB/T 4060-2007硅多晶真空區(qū)熔基硼檢驗方法》中第5章第一條、第二條提到的干擾因素，從而優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，降低了多晶硅的生產(chǎn)成本，節(jié)省了生產(chǎn)時間，提聞了生廣效率，改進了多晶娃質(zhì)量檢測技術(shù)。

附圖I為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；附圖2為本實用新型中爐室的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
如圖1、2所示，一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，包括爐體9，以及在該爐體9上方 安裝的上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)8，和在該爐體9下方安裝的下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)11，所述上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)8中的上軸I從爐體9上方伸入爐室內(nèi)，而下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)11中的下軸4從爐體9下方也伸入爐室內(nèi)，其中上軸I通過石墨夾頭2與籽晶5連接，而在下軸4上安裝有一石墨托盤7，在該石墨托盤7上安裝有一坩堝6從而放置硅料，在該坩堝6旁環(huán)繞有高頻感應(yīng)加熱線圈3。其中上軸I和下軸4與爐室接觸處均氣密封，坩堝6為石英材質(zhì)。如圖1、2所示，本實用新型的裝置主要由爐體9、機械部分、電氣部分、真空系統(tǒng)、氬氣系統(tǒng)、冷卻水系統(tǒng)和其它輔件組成I、爐體9 :爐室、爐門、機架等組成；2、機械部分上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)8、下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)11等組成；3、電氣部分高頻電源控制柜10、槽路柜、運動控制柜12等組成；4、真空系統(tǒng)真空泵、電磁閥、真空管路等組成；5、氬氣系統(tǒng)氬氣供氣源、氬氣進氣閥、流量計、氬氣管路等組成；6、冷卻水系統(tǒng)循環(huán)水泵、壓力表、溫度計、循環(huán)水管路等組成；7、其它輔件高頻感應(yīng)加熱線圈3、石英坩堝6、石墨托盤7、籽晶5的石墨夾頭2
坐寸o這些部分與現(xiàn)有技術(shù)中描述的裝置基本相同，本實用新型的改進主要在爐室內(nèi)的部分。本實用新型裝置的使用方法是將清潔后的多晶硅塊裝入石英坩堝6，在氬氣氣氛的保護下，利用高頻感應(yīng)加熱線圈3對石英坩堝6內(nèi)的硅塊進行加熱熔化，硅料熔化后通過引晶、放肩、等徑、收尾等過程完成單晶制備。其中高頻感應(yīng)加熱線圈3、石英坩堝6、石墨托盤7是本實用新型中的核心部件，改變了現(xiàn)有的區(qū)熔檢測爐的生長方式，成為一種新型檢測多晶硅質(zhì)量的裝置。以下是本實用新型裝置的具體操作步驟首先將清洗后的多晶硅碎塊放入石英坩堝6內(nèi)，再將石英坩堝6裝在石墨托盤7上(高純石墨)，提升下軸4使石英坩堝6與高頻加熱線圈處于水平位置，調(diào)整石英坩堝6的中心位置，防止石英坩堝6與高頻加熱線圈接觸造成高頻加熱圈打火。然后將籽晶5安裝到石墨夾頭2上，保證籽晶5的潔凈度和垂直度。關(guān)閉爐門，啟動真空泵通過真空泵抽氣口對爐室進行抽空，達到設(shè)定真空度后先關(guān)閉真空閥，然后關(guān)閉真空泵。打開氬氣進氣閥通過氬氣進氣口向爐室內(nèi)充入氬氣，保持爐室內(nèi)壓力為微正壓。啟動循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，調(diào)整爐體9冷卻水水壓到0. 15-0. 2MPa (循環(huán)冷卻水主要用來冷卻槽路柜內(nèi)的電容器、高頻加熱線圈、爐內(nèi)壁等)。準(zhǔn)備就緒后，通電啟動高頻電源，利用高頻加熱線圈產(chǎn)生磁場先對石墨托盤7進行加熱，石墨托盤7引紅后對石英坩堝6進行熱傳導(dǎo)，利用石墨托盤7引紅石英坩堝6內(nèi)的硅料，并將硅料在1420°C的溫度下熔化成液體，在引紅硅料后開始慢速旋轉(zhuǎn)下軸4，使石英坩堝6均勻加熱。通過窺視孔觀察熔料過程，硅料完全熔化后下降上軸1，將籽晶5插入熔體約2mm進行融結(jié)籽晶5。待籽晶5與熔體完全熔融后，開始引晶、放肩、等晶、收尾等過程。整個過程需通過調(diào)節(jié)加熱功率、生長速度、供料速度、旋轉(zhuǎn)速度，互相密切配合完成操作。單晶體拉制完成后緩慢降低功率至0，關(guān)閉電源冷卻20分鐘后開爐取出單晶樣棒，然后根據(jù)國標(biāo)要求對樣棒進行檢測。
權(quán)利要求1.一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，包括爐體(9)，以及在該爐體(9)上方安裝的上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(8)，和在該爐體(9)下方安裝的下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(11)，其特征在于所述上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(8)中的上軸(I)從爐體(9)上方伸入爐室內(nèi)，而下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(11)中的下軸(4)從爐體(9)下方也伸入爐室內(nèi)，其中上軸(I)通過石墨夾頭(2)與籽晶(5)連接，而在下軸(4)上安裝有一石墨托盤(7)，在該石墨托盤(7)上安裝有一坩堝(6)從而放置硅料，在該坩堝(6)旁環(huán)繞有高頻感應(yīng)加熱線圈(3)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，其特征在于其中上軸(I)和下軸(4)與爐室接觸處均氣密封。
3.如權(quán)利要求I或2所述的一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，其特征在于其中坩堝(6)為石英材質(zhì)。
專利摘要本實用新型涉及一種多晶硅檢測用單晶提拉裝置，包括爐體(9)，以及在該爐體(9)上方安裝的上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(8)，和在該爐體(9)下方安裝的下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(11)，其特點是，所述上軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(8)中的上軸(1)從爐體(9)上方伸入爐室內(nèi)，而下軸升降旋轉(zhuǎn)機構(gòu)(11)中的下軸(4)從爐體(9)下方也伸入爐室內(nèi)，其中上軸(1)通過石墨夾頭(2)與籽晶(5)連接，而在下軸(4)上安裝有一石墨托盤(7)，在該石墨托盤(7)上安裝有一坩堝(6)從而放置硅料，在該坩堝(6)旁環(huán)繞有高頻感應(yīng)加熱線圈(3)。本實用新型裝置改變現(xiàn)有技術(shù)，克服了取料難、損耗大、成本高、效率低、易污染等問題。
文檔編號C30B15/00GK202465945SQ201120570490
公開日2012年10月3日 申請日期2011年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月31日
發(fā)明者侯強 申請人:侯強