專利名稱:一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于直拉硅單晶生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法。
背景技術(shù):
單晶娃,又稱硅單晶,是一種半導(dǎo)體材料。近幾年來,隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展,單晶硅又被用來制作太陽(yáng)能電池,呈現(xiàn)出供不應(yīng)求的局面。隨著高科技的發(fā)展,生產(chǎn)近乎完美的高質(zhì)量單晶硅,是每一個(gè)材料廠家、器件廠家的共同愿望,這種單晶硅具有良好的斷面電阻率均勻性、高壽命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特點(diǎn)。目前,生產(chǎn)單晶硅的方法有直拉法、區(qū)熔法、基座法、片狀生長(zhǎng)法、氣相生長(zhǎng)法、外延法等,其中基座法、片狀生長(zhǎng)法、氣相生長(zhǎng)法和外延法都因各自的不足未能被普遍推廣; 而直拉法和區(qū)熔法比較,以直拉法為主要加工方法,它的投料量多、生產(chǎn)的單晶直徑大,設(shè)備自動(dòng)化程度高,工藝比較簡(jiǎn)單,生產(chǎn)效率高。直拉法生產(chǎn)的單晶硅,占世界單晶硅總量的 70%以上。單晶爐是一種在惰性氣體環(huán)境中,用石墨加熱器將多晶硅等多晶材料熔化,并用直拉法生長(zhǎng)無錯(cuò)位單晶的設(shè)備。直拉法又稱為切克勞斯基法,簡(jiǎn)稱CZ法。CZ法的特點(diǎn)是在一個(gè)直筒型的熱系統(tǒng)中,用石墨電阻加熱,將裝在高純石英坩堝中的多晶硅熔化,然后將籽晶插入熔體表面進(jìn)行熔接,同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶,再反向轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝,籽晶緩慢向上提升,經(jīng)過引晶、 放大、轉(zhuǎn)肩、等徑生長(zhǎng)、收尾過程,一支硅單晶就生長(zhǎng)出了。采用單晶爐生產(chǎn)直拉硅單晶過程中,在正常的情況下,單晶硅中的原子都是按照金剛石晶格結(jié)構(gòu)的方式整齊有序的排列在一起。而位錯(cuò)則是硅原子在局部地方的排列出現(xiàn)錯(cuò)亂,屬于單晶中的線缺陷。產(chǎn)生位錯(cuò)的原因很多,其中一點(diǎn)是熱應(yīng)力引起的塑性變形導(dǎo)致位錯(cuò)的生成,如果能有效消除或者減小熱應(yīng)力引起的塑性變形則可以有效防止位錯(cuò)的生成,硅單晶的收尾工序可以減小硅單晶晶體的直徑,使得晶體尾部所受熱應(yīng)力作用的有效面積減小,且當(dāng)將晶體提離熔硅液面時(shí),熱應(yīng)力的作用效果降至最低,從而最大限度地防止位錯(cuò)生成,這就是傳統(tǒng)的單晶收尾工藝。現(xiàn)如今,進(jìn)行直拉硅單晶生產(chǎn)時(shí),需必須進(jìn)行收尾工序,因而使得直拉硅單晶的生產(chǎn)效率受到較大限制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好,省略了晶體拉制的收尾過程,提高了生產(chǎn)效率,能有效解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過程中因必須進(jìn)行收尾工序使得直拉硅單晶生產(chǎn)效率受到較大限制的實(shí)際問題。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法,制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料,并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法,對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理;同時(shí),根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率,確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量,并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備;步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法,將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi);同時(shí),將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上;步驟三、單晶爐爐內(nèi)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成合爐、抽真空、熔料、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程;步驟四、后期處理,其后期處理過程如下401、關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)步驟三中進(jìn)行等徑生長(zhǎng)過程中,當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度達(dá)到需制作硅單晶的設(shè)定長(zhǎng)度時(shí),關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng),并將所述單晶爐的加熱功率降至零,之后所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶;402、結(jié)晶及晶體提離熔硅液面所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),直至當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶物與當(dāng)前所生長(zhǎng)硅單晶晶體之間的間隙為Imm 5mm時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體向上提升,并使得當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體與所述熔硅體的液面相脫離;403、晶體提升及取晶通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離;隨后,按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出硅單晶晶體,便完成硅單晶的生產(chǎn)過程,獲得硅單晶成品。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟三中熔料完成后,所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑全部熔化為硅熔體;步驟三中所述的熔料完成后且進(jìn)行引晶之前,還需進(jìn)行熔料后提渣,其提渣過程如下I、降溫結(jié)晶降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶;II、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進(jìn)行,直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度;在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸,且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后,通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉所述隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離;III、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物,則完成熔料后的提渣過程;IV、更換籽晶對(duì)步驟III中自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換;步驟IV中更換完籽晶后,合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥;隨后,利用更換后的籽晶且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟403中所述硅單晶成品為太陽(yáng)能級(jí)硅單晶,步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),按照直拉硅單晶的常規(guī)引肩與放肩方法,完成需制作硅單晶的引肩與放肩過程;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),以3mm/min士0. 3mm/ min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ; 之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟IV中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶,所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶;步驟IV中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新桿晶。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ;步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ;步驟II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí), 將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟II中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進(jìn)行觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),立即降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過程持續(xù)進(jìn)行;且降低單晶爐的加熱功率后,當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再升高單晶爐的加熱功率。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟II中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再將單晶爐的加熱功率升高5KW IOKff0上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,對(duì)引肩和放肩過程中的拉速進(jìn)行自動(dòng)控制;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),人為通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以3mm/ min士0. 3mm/min的進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,人為再通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ;之后,所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。上述一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征是步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),以1. Omm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),以3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩; 轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm ;之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法, 完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、設(shè)計(jì)合理且處理工藝步驟簡(jiǎn)單,易于掌握。2、投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便。3、采用不收尾處理工藝,當(dāng)硅單晶晶體生長(zhǎng)的長(zhǎng)度達(dá)到收尾長(zhǎng)度時(shí),不進(jìn)行收尾而是采取關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)的方法使石英坩堝內(nèi)的硅熔體快速冷卻,且當(dāng)硅熔體表面的結(jié)晶即將接觸到硅晶體時(shí),迅速向上提升硅單晶晶體并使得使晶體脫離硅熔體液面。因而,與現(xiàn)有工藝相比,省略了硅單晶晶體拉制過程中的收尾過程,節(jié)約了生產(chǎn)時(shí)間,并相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率,同時(shí)能有效保證所生產(chǎn)硅單晶的質(zhì)量。4、所采用熔料后提渣過程操作簡(jiǎn)單,可操作性強(qiáng),且提渣過程易于控制,能簡(jiǎn)單、 方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除,從而保證硅單晶生產(chǎn)過程安全、快速地進(jìn)行,同時(shí)能有效避免因未提渣而導(dǎo)致的生產(chǎn)事故,因而節(jié)約了大量的停產(chǎn)維修時(shí)間,提高了生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)效率。另外,在提渣結(jié)束后還需對(duì)籽晶進(jìn)行更換,即整個(gè)硅單晶生產(chǎn)過程采用兩只籽晶,其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過程,而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過程,采用兩只籽晶能有效避免只使用一只籽晶進(jìn)行提渣和晶體拉制時(shí)容易發(fā)生的籽晶斷裂問題,極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性,降低了漏硅事故的發(fā)生概率,對(duì)硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義;并且也相應(yīng)地保證了硅單晶生產(chǎn)過程的快速、有效進(jìn)行,在減少事故發(fā)生率的同時(shí),也相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率,使得由于事故發(fā)生導(dǎo)致暫時(shí)停產(chǎn)或維修的概率降低,不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本,節(jié)省了大量事故后的維修時(shí)間,使得整個(gè)廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。5、對(duì)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶進(jìn)行生產(chǎn)時(shí),引肩和放肩過程均按常規(guī)工藝進(jìn)行,而僅是在轉(zhuǎn)肩過程中以3mm/min士0. 3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩,這樣在提高轉(zhuǎn)肩過程進(jìn)程、加快硅單晶生產(chǎn)效率的同時(shí),通過將提高晶體轉(zhuǎn)肩時(shí)的晶體生長(zhǎng)速度,能有效提高太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的斷面電阻率均勻性。同時(shí)轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,再以l.Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng) 50mm士5mm,能有效控制不穩(wěn)定狀態(tài)下晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量;并且以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm后能有效確保當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體由不穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)行穩(wěn)定狀態(tài),高質(zhì)量地度過不穩(wěn)定狀態(tài)至穩(wěn)定狀態(tài)之間的過渡階段,因而能進(jìn)一步提高太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的斷面電阻率均勻性。另外,實(shí)際操控起來非常簡(jiǎn)便,實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握,實(shí)際使用效果非常好。采用本發(fā)明所生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的斷面中心電阻率與斷面邊緣電阻率幾乎一致,顯著的提高了硅單晶的斷面電阻率均勻性。綜上所述,本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好,從多個(gè)方面有效保證了硅單晶生產(chǎn)過程安全、快速地進(jìn)行,同時(shí)省略了晶體拉制的收尾過程, 節(jié)約了生產(chǎn)時(shí)間且提高了生產(chǎn)效率。能有效解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過程中必須進(jìn)行收尾工序且使得直拉硅單晶生產(chǎn)效率受到較大限制的實(shí)際問題。下面通過附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法,制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料,并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法,對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理;同時(shí),根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率,確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量,并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備。本實(shí)施例中,與常規(guī)準(zhǔn)備生長(zhǎng)直拉單晶硅用硅原料的方法相同,先根據(jù)需制作硅單晶的規(guī)格和尺寸,以及所采用單晶爐的型號(hào)及相應(yīng)性能參數(shù),確定制作硅單晶時(shí)需用硅原料的量。所制備出的硅原料指的是準(zhǔn)備裝入石英坩堝中進(jìn)行單晶拉制的原料,包括還原法生產(chǎn)的多晶硅、硅烷法生產(chǎn)的多晶硅、區(qū)熔單晶頭尾料、邊皮料、堝底料、硅片回收料等。其中,還原法生產(chǎn)的多晶硅為以工業(yè)硅為原料且經(jīng)加工制備得到的原料,純度可達(dá)九個(gè)“9”以上,又稱為高純度多晶硅,其磷含量< 1.5X IO13個(gè)原子/cm3(對(duì)應(yīng)N型電阻率 ^ 300 Ω . cm);硼含量彡4. 5 X IO12個(gè)原子/cm3 (對(duì)應(yīng)P型電阻率彡3000 Ω .cm)。同時(shí),當(dāng)一般金屬材料含有少量的雜質(zhì)時(shí),電阻率變化不大,但純凈的半導(dǎo)體材料摻入少量雜質(zhì)后,電阻率變化巨大,這是半導(dǎo)體材料的一個(gè)基本特征。因此為保證所生產(chǎn)硅單晶的質(zhì)量,拉制硅單晶所用的多晶硅料必須進(jìn)行清潔處理。其中,多晶硅、母合金(即摻雜劑)和籽晶一般用硝酸和氫氟酸混合酸腐蝕,也可以用堿腐蝕。但無論用酸腐蝕或堿腐蝕,酸和堿的純度要高,需采用分析純以上等級(jí)的酸或堿進(jìn)行腐蝕。在準(zhǔn)備生長(zhǎng)直拉單晶硅用硅原料的同時(shí),還需對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備。本實(shí)施例中,采用母合金作為摻雜劑。實(shí)際準(zhǔn)備摻雜劑時(shí),先根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率,且按照常規(guī)方法確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量。步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法,將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi);同時(shí),將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上。步驟三、單晶爐爐內(nèi)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成合爐、抽真空、熔料、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程。步驟四、后期處理,其后期處理過程如下401、關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)步驟三中進(jìn)行等徑生長(zhǎng)過程中,當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度達(dá)到需制作硅單晶的設(shè)定長(zhǎng)度時(shí),關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng),并將所述單晶爐的加熱功率降至零,之后所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶。402、結(jié)晶及晶體提離熔硅液面所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),直至當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶物與當(dāng)前所生長(zhǎng)硅單晶晶體之間的間隙為Imm 5mm時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體向上提升,并使得當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體與所述熔硅體的液面相脫離。403、晶體提升及取晶通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離;隨后,按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出硅單晶晶體,便完成硅單晶的生產(chǎn)過程,獲得硅單晶成品?,F(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域中,在等徑生長(zhǎng)過程中,待硅單晶晶體等徑生長(zhǎng)到尾部,剩料不多的情況下就要進(jìn)行收尾工作,一般收尾長(zhǎng)度等于所拉制硅單晶晶體的直徑。收尾完成后,馬上停止堝轉(zhuǎn)、晶轉(zhuǎn),停止坩堝軸、籽晶軸上下運(yùn)動(dòng),并加熱功率降到零,冷卻4 5小時(shí)后,整個(gè)拉晶生產(chǎn)流程結(jié)束。實(shí)際生產(chǎn)過程中,等徑生長(zhǎng)到尾部后進(jìn)行收尾的目的主要在于,收尾可以減小硅單晶晶體的直徑,使得晶體尾部所受熱應(yīng)力作用的有效面積減小,這樣當(dāng)硅單晶晶體提離熔硅體液面時(shí),熱應(yīng)力的作用效果降至最低,從而最大限度的防止位錯(cuò)的生成。正常情況下,硅單晶中的原子都是按照金剛石晶格結(jié)構(gòu)的方式整齊有序的排列在一起,位錯(cuò)則是硅原子在局部地方的排列出現(xiàn)錯(cuò)亂,屬于硅單晶中的線缺陷,因而要盡量避免,產(chǎn)生位錯(cuò)的原因很多,其中一點(diǎn)是熱應(yīng)力引起的塑性變形導(dǎo)致位錯(cuò)的生成,如果能有效的消除或者減小熱應(yīng)力引起的塑性變形可以有效的防止位錯(cuò)的生成,現(xiàn)有工藝中進(jìn)行收尾的主要目的便是防止位錯(cuò)發(fā)生。但本發(fā)明中,當(dāng)硅單晶晶體生長(zhǎng)的長(zhǎng)度達(dá)到收尾長(zhǎng)度時(shí),即硅單晶晶體到尾部時(shí), 不進(jìn)行收尾而是采取關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)的方法使石英坩堝內(nèi)的硅熔體快速冷卻, 且當(dāng)硅熔體表面的結(jié)晶即將接觸到硅晶體時(shí),迅速向上提升硅單晶晶體并使得使晶體脫離硅熔體液面。因而,本發(fā)明與現(xiàn)有工藝相比,省略了硅單晶晶體拉制過程中的收尾過程,節(jié)約了生產(chǎn)時(shí)間,并相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率。同時(shí),當(dāng)硅單晶晶體生長(zhǎng)的長(zhǎng)度達(dá)到收尾長(zhǎng)度時(shí),本發(fā)明采用關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng),并將所述單晶爐的加熱功率降至零的方法,使得石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體表面溫度逐漸降低并開始結(jié)晶,且當(dāng)硅熔體表面的結(jié)晶物與當(dāng)前所生長(zhǎng)硅單晶晶體之間的間隙為Imm 5mm時(shí),迅速向上提升硅單晶晶體并使得使晶體脫離硅熔體液面。因而,實(shí)際操作非常簡(jiǎn)便且易于掌控,實(shí)現(xiàn)方便。另外,由于本發(fā)明將硅單晶晶體提離硅熔體液面時(shí)是在硅熔體表面溫度快速降至開始結(jié)晶且結(jié)晶過程進(jìn)行至結(jié)晶物與晶體之間的間隙為Imm 5mm 時(shí)進(jìn)行迅速提離,而此時(shí)硅單晶晶體尾部所受熱應(yīng)力作用的有效面積非常小,這樣當(dāng)硅單晶晶體提離熔硅體液面時(shí),熱應(yīng)力的作用效果降至最低,因而采用本發(fā)明能最大限度的防止位錯(cuò)的生成,達(dá)到與收尾工藝相同的技術(shù)效果,能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量。本實(shí)施例中,當(dāng)硅單晶晶體生長(zhǎng)的長(zhǎng)度達(dá)到收尾長(zhǎng)度時(shí),石英坩堝內(nèi)的堝底料大約剩余2此,此時(shí)將加熱功率瞬間歸零,使硅熔體液面發(fā)生結(jié)晶,當(dāng)結(jié)晶即將接觸到晶體時(shí),迅速將晶體與硅熔體液面脫離。實(shí)際生產(chǎn)過程中,在步驟二中進(jìn)行裝料之前,還需先拆爐,拆爐的目的是為了取出之前已拉制成型的硅單晶晶體,清理爐膛內(nèi)的揮發(fā)物,清除石墨電極、加熱器、保溫蓋等石墨件上的附著物、適應(yīng)碎片、石墨顆粒、石墨碳?xì)謮m埃等雜物。拆爐過程中要注意補(bǔ)得帶入新的雜物。拆爐之前先進(jìn)行充氣,具體是先記下拆爐前的爐內(nèi)真空度,之后打開副爐室內(nèi)的氬氣充氣管路,并充氣到爐內(nèi)壓力為大氣壓力時(shí)關(guān)閉。實(shí)際進(jìn)行取晶時(shí),先通過爐體升降開啟機(jī)構(gòu)將副爐室(或者將副爐室連同爐蓋一道)升到上限位置后,緩慢旋轉(zhuǎn)副爐室直至能取出硅單晶晶體為止,之后再進(jìn)行取晶。實(shí)際對(duì)主爐室進(jìn)行拆爐時(shí),由上至下依次取出導(dǎo)流筒、石英坩堝(其外側(cè)套裝有石墨坩堝)、鍋托、托桿以及石墨熱場(chǎng)系統(tǒng);并對(duì)拆出的上述內(nèi)件進(jìn)行清掃,清掃的目的是將拉晶或煅燒過程中產(chǎn)生的揮發(fā)物和粉塵用打磨、擦拭或吸除等方法清掃干凈。清掃完后,再對(duì)拆出的各內(nèi)件一一進(jìn)行組裝。本實(shí)施例中,步驟三中進(jìn)行單晶爐爐內(nèi)處理時(shí),按常規(guī)直拉法處理工藝進(jìn)行處理。 首先,熔料之前,先關(guān)好爐門對(duì)爐膛內(nèi)進(jìn)行抽真空,直至抽到壓強(qiáng)降至3Pa以下,就可以檢漏,且確認(rèn)壓升率符合要求便可以啟動(dòng)單晶爐的功率柜進(jìn)行加熱。啟動(dòng)功率柜進(jìn)行加熱之前,先充入壓氣至1300Pa并保持爐壓。之后,開始加熱,分3 4次加熱到高溫且每次加熱時(shí)間約1. 5小時(shí),加熱功率為70KW 80KW,整個(gè)熔化時(shí)間大約4 5小時(shí),熔化過程中多晶塊如果附在石英坩堝邊上時(shí)應(yīng)及時(shí)處理,當(dāng)剩有20%左右的多晶塊還未熔化時(shí)就應(yīng)逐漸降溫,并通過坩堝驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)逐漸升高石英坩堝的位置。隨后,利用石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)的熱慣量使剩下的多晶塊料繼續(xù)熔化,待多晶熔化完后剛好降到引晶溫度。硅料熔化完后,將石英坩堝升高至引晶位置,通過籽晶旋轉(zhuǎn)升降機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶軸并調(diào)整至引晶溫度,開始引晶。引晶前要確認(rèn)晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)和引晶堝位,待溫度適宜時(shí)開始引晶。引晶時(shí)首先要判定合適的引晶溫度, 當(dāng)籽晶與石英坩堝內(nèi)的硅熔液面接觸時(shí),觀察籽晶和硅熔液面接觸后的光圈情況引晶溫度偏高時(shí),籽晶一接觸熔硅液面,馬上出現(xiàn)光圈,很亮、很黑且很刺眼,籽晶棱邊處尖角,關(guān)圈發(fā)生抖動(dòng),甚至熔斷,無法提高拉速縮頸;引晶溫度偏低時(shí),籽晶和硅熔液面接觸后,不出現(xiàn)光圈,籽晶未被熔接,反而出現(xiàn)結(jié)晶向外長(zhǎng)大的現(xiàn)象;只有當(dāng)引晶溫度合適時(shí),籽晶和熔硅液面接觸后,慢慢出現(xiàn)光圈,但無尖角,光圈柔和圓潤(rùn),既不會(huì)長(zhǎng)大,也不會(huì)縮小而熔斷。 熔接好以后,稍降溫就可以開始進(jìn)行縮頸了,縮頸的目的是為了消除位錯(cuò)。引晶完成后,將拉速降至0. 4mm/min,開始放大,同時(shí)降低功率,降幅的大小可根據(jù)縮頸時(shí)的拉速大小,縮細(xì)的快慢來決定,實(shí)時(shí)調(diào)整功率。引晶完成后,便進(jìn)行放肩,且放肩過程中可通過觀察放肩時(shí)的現(xiàn)象來判斷放肩質(zhì)量。當(dāng)放肩質(zhì)量好時(shí),會(huì)出現(xiàn)肩部棱線對(duì)稱、清楚、挺拔且連續(xù);出現(xiàn)的平面對(duì)稱平坦、光亮,沒有切痕;放肩角合適,表面平滑、圓潤(rùn),沒有切痕。而當(dāng)放肩質(zhì)量差時(shí)肩部棱線不挺、 斷斷續(xù)續(xù),有切痕,說明有位錯(cuò)產(chǎn)生;平面的平坦度差,不夠光亮,時(shí)有切痕,說明有位錯(cuò)產(chǎn)生;放肩角太大,超過了 180°。另外,放肩直徑要及時(shí)測(cè)量,以免誤時(shí)來不及轉(zhuǎn)肩而使晶體直徑偏大。放肩過程中,由于放大速度很快,必須及時(shí)監(jiān)測(cè)放肩直徑的大小,當(dāng)直徑約差I(lǐng)Omm 接近目標(biāo)值時(shí),即可提高拉速到2. 5mm/min 4mm/min,進(jìn)入轉(zhuǎn)肩工序,此時(shí)會(huì)看到原來位于肩部后方的光圈較快地向前方包圍,最后閉合,為了轉(zhuǎn)肩后晶體直徑不會(huì)縮小,可以預(yù)先降點(diǎn)溫,等轉(zhuǎn)肩完,溫度差不多反應(yīng)過來,直徑就不會(huì)縮小了。光圈由開到閉合的過程就是轉(zhuǎn)肩過程,在這個(gè)過程中,硅單晶晶體仍然在長(zhǎng)大,只是速度越來越慢了,最后不再長(zhǎng)大,轉(zhuǎn)肩就完成了。如果這個(gè)轉(zhuǎn)肩速度控制量恰到好處,就可以讓轉(zhuǎn)肩后的直徑正好符合要求,這時(shí),降下拉速到設(shè)定拉速,并按比例跟上堝升,投入自動(dòng)控徑狀態(tài),即進(jìn)行等徑工序。如果設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常,設(shè)定的參數(shù)合理,人機(jī)交接時(shí)配合很好,晶體等徑生長(zhǎng)時(shí)可以正常進(jìn)行到尾部。本實(shí)施例中,步驟三中熔料完成后,所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑全部熔化為硅熔體;步驟三中所述的熔料完成后且進(jìn)行引晶之前,還需進(jìn)行熔料后提渣,其提渣過程如下I、降溫結(jié)晶降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶。實(shí)際操作過程中,熔料完成后降低加熱功率,使硅熔體表面降溫,隨著硅熔體表面的溫度逐漸下降,硅熔體液面便開始發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。II、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進(jìn)行,直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度;在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸,且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后,通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉所述隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離。實(shí)際操作時(shí),當(dāng)硅熔體液面結(jié)晶發(fā)生后,立即升高加熱功率進(jìn)行升溫,由于升溫有一個(gè)過程,因而在升溫過程中,硅熔體液面的結(jié)晶依舊會(huì)進(jìn)行,這樣做能夠防止由于結(jié)晶速度過快而引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問題,以防止硅熔體液面全部結(jié)晶后對(duì)石英坩堝造成撐裂的現(xiàn)象發(fā)生。因而,在維持結(jié)晶過程持續(xù)進(jìn)行的同時(shí),經(jīng)逐漸降低溫度,以防止結(jié)晶速度過快。因而,步驟II中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進(jìn)行觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),立即降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過程持續(xù)進(jìn)行;且降低單晶爐的加熱功率后,當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再升高單晶爐的加熱功率。綜上,實(shí)際操作過程中,通過同步觀測(cè)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程,并根據(jù)觀測(cè)結(jié)果對(duì)單晶爐的加熱功率進(jìn)行升降調(diào)整,并通過調(diào)整單晶爐的加熱功率,對(duì)硅熔體液面溫度進(jìn)行升降調(diào)整,從而在保證結(jié)晶過程持續(xù)進(jìn)行的同時(shí),也能有效防止結(jié)晶速度過快引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問題。因而,實(shí)際操作非常簡(jiǎn)便,可操作性強(qiáng),且結(jié)晶過程安全可靠。III、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物,則完成熔料后的提渣過程。IV、更換籽晶對(duì)步驟III中自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換。步驟IV中更換完籽晶后,合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥;隨后,利用更換后的籽晶且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程。本實(shí)施例中,步驟IV中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶,所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶;步驟IV中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。因而,實(shí)際操作時(shí),當(dāng)結(jié)晶物快要將漂浮于液面的渣子(即不溶物)全部凝結(jié)住時(shí),降下提渣籽晶,用細(xì)頸將結(jié)晶物粘住,并提升入副爐室,便完成提渣過程。本實(shí)施例中, 所述舊籽晶為采用直拉法拉制完成硅單晶后的籽晶,該舊籽晶上帶有細(xì)頸部分。綜上,實(shí)際使用過程中,采用上述步驟I至IV所述的熔料后提渣過程后,能簡(jiǎn)單、 方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除,從而保證硅單晶生產(chǎn)過程安全、快速地進(jìn)行。因?yàn)槿缛舨磺宄诠枞垠w表面會(huì)漂浮的一層不熔物,不但會(huì)影響提純硅單晶晶體的內(nèi)在質(zhì)量,而且會(huì)影響提硅單晶晶體的生長(zhǎng),引發(fā)異常結(jié)晶,此時(shí)處理難度極高且需花費(fèi)大量的時(shí)間和精力,在降低生產(chǎn)效率和硅單晶質(zhì)量的同時(shí),也可能會(huì)造成生產(chǎn)事故。同時(shí),本發(fā)明中在提渣結(jié)束后還需對(duì)籽晶進(jìn)行更換,即整個(gè)硅單晶生產(chǎn)過程采用兩只籽晶,其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過程,而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過程。采用兩只籽晶的目的在于能有效避免只使用一只籽晶進(jìn)行提渣和晶體拉制時(shí)容易發(fā)生的籽晶斷裂問題,而籽晶斷裂后導(dǎo)致硅單晶晶體墜入石英坩堝并引發(fā)漏硅事故。由于實(shí)際進(jìn)行提渣過程中,籽晶的溫度變化非常劇烈,因而容易導(dǎo)致籽晶斷裂;再者,提渣過程中大量雜質(zhì)進(jìn)入籽晶,也會(huì)引起籽晶斷裂。因此,采用本發(fā)明在提渣結(jié)束后更換新的籽晶后,能有效避免發(fā)生籽晶斷裂現(xiàn)象,極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性,降低了漏硅事故的發(fā)生概率,對(duì)硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義;并且也相應(yīng)地保證了硅單晶生產(chǎn)過程的快速、有效進(jìn)行,在減少事故發(fā)生率的同時(shí),也相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率,使得由于事故發(fā)生導(dǎo)致暫時(shí)停產(chǎn)或維修的概率降低,不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本,節(jié)省了大量事故后的維修時(shí)間,使得整個(gè)廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。實(shí)際操作過程中,步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ; 步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ;步驟II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率升至60KW SOKff0步驟II中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。本實(shí)施例中,步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為60KW ;步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至 30KW;步驟II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率升至60KW。步驟II中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低5KW ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再將單晶爐的加熱功率升高5KW。實(shí)際生產(chǎn)過程中,可以根據(jù)熔料過程中單晶爐的加熱功率和實(shí)際具體需要,對(duì)上述各步驟中單晶爐的加熱功率進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。例如當(dāng)步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為80KW時(shí);步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至40KW ; 步驟II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率升至80KW。步驟II中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低IOKW ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再將單晶爐的加熱功率升高10KW。而當(dāng)當(dāng)步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為75KW時(shí);步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至37KW ;步驟 II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率升至 75KW。步驟II中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低8KW ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí), 再將單晶爐的加熱功率升高8KW。另外,生產(chǎn)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶時(shí),即步驟403中所述硅單晶成品為太陽(yáng)能級(jí)硅單晶, 步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),按照直拉硅單晶的常規(guī)引肩與放肩方法,完成需制作硅單晶的引肩與放肩過程;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),以3mm/min士0. 3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ;之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。本實(shí)施例中,所生產(chǎn)的太陽(yáng)能級(jí)硅單晶為6寸或8寸的硅單晶。實(shí)際對(duì)太陽(yáng)能級(jí)硅單晶進(jìn)行生產(chǎn)時(shí),引肩和放肩過程均按常規(guī)工藝進(jìn)行,而僅是在轉(zhuǎn)肩過程中以3mm/min士0. 3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩,這樣在提高轉(zhuǎn)肩過程進(jìn)程、加快硅單晶生產(chǎn)效率的同時(shí),通過將提高晶體轉(zhuǎn)肩時(shí)的晶體生長(zhǎng)速度,能有效提高太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的斷面電阻率均勻性。采用常規(guī)工藝?yán)瞥尚偷奶?yáng)能級(jí)硅單晶斷面中心點(diǎn)電阻率與斷面邊緣點(diǎn)電阻率數(shù)值相差較大;特別是對(duì)于晶體頭部電阻率> 3 Ω · cm以上的晶體特別明顯,而采用本發(fā)明對(duì)轉(zhuǎn)肩過程的拉速進(jìn)行限定后能夠顯著提高斷面電阻率均勻性。同時(shí),轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,再以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm,由于此過程中單晶爐內(nèi)的熱場(chǎng)分布及所生產(chǎn)硅單晶晶體的生長(zhǎng)狀態(tài)還均不穩(wěn)定,晶體生產(chǎn)處于不穩(wěn)定狀態(tài),因而將拉速限定在1. Omm/min 士 0. lmm/min且等徑生長(zhǎng)50mm士 5mm后,能有效控制不穩(wěn)定狀態(tài)下晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量;同時(shí),以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm后能有效確保當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體由不穩(wěn)定狀態(tài)進(jìn)行穩(wěn)定狀態(tài),高質(zhì)量地度過不穩(wěn)定狀態(tài)至穩(wěn)定狀態(tài)之間的過渡階段,因而能進(jìn)一步提高太陽(yáng)能級(jí)硅單晶的斷面電阻率均勻性。實(shí)際操作過程中,對(duì)于單晶爐來說,其控制系統(tǒng)內(nèi)部均存儲(chǔ)有與需生產(chǎn)任一種規(guī)格和型號(hào)的硅單晶晶體相對(duì)應(yīng)的拉速控制曲線。因而實(shí)際操作過程中,步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,對(duì)引肩和放肩過程中的拉速進(jìn)行自動(dòng)控制;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),人為通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以 3mm/min士0. 3mm/min的進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,人為再通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ;之后,所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。因而,實(shí)際操控非常簡(jiǎn)便,實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握,實(shí)際使用效果非常好。本實(shí)施例中,步驟403中所述硅單晶成品為太陽(yáng)能級(jí)硅單晶,步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),以1. Omm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),以3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm ;之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。實(shí)際使用過程中,可以根據(jù)實(shí)際需要對(duì)上述拉速和等徑生長(zhǎng)速度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非對(duì)本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法,制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料,并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法,對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理;同時(shí),根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率,確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量,并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備;步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法,將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi);同時(shí),將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上;步驟三、單晶爐爐內(nèi)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成合爐、抽真空、熔料、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程;步驟四、后期處理,其后期處理過程如下401、關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)步驟三中進(jìn)行等徑生長(zhǎng)過程中,當(dāng)?shù)葟缴L(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度達(dá)到需制作硅單晶的設(shè)定長(zhǎng)度時(shí),關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng),并將所述單晶爐的加熱功率降至零,之后所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶;402、結(jié)晶及晶體提離熔硅液面所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),直至當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶物與當(dāng)前所生長(zhǎng)硅單晶晶體之間的間隙為Imm 5mm時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體向上提升,并使得當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體與所述熔硅體的液面相脫離;403、晶體提升及取晶通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離;隨后,按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出硅單晶晶體,便完成硅單晶的生產(chǎn)過程,獲得硅單晶成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟三中熔料完成后,所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑全部熔化為硅熔體;步驟三中所述的熔料完成后且進(jìn)行引晶之前,還需進(jìn)行熔料后提渣,其提渣過程如下I、降溫結(jié)晶降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低,直至所述硅熔體的表面開始結(jié)晶;II、逐步升溫并維持結(jié)晶過程連續(xù)進(jìn)行,直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度;在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí),通過所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸,且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后,通過所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi);之后,關(guān)閉所述隔離閥,對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離;III、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法,自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶,并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物,則完成熔料后的提渣過程;IV、更換籽晶對(duì)步驟III中自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換;步驟IV中更換完籽晶后,合上單晶爐的爐蓋并打開所述隔離閥;隨后,利用更換后的籽晶且按直拉法的常規(guī)處理工藝,依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟403中所述硅單晶成品為太陽(yáng)能級(jí)硅單晶,步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),按照直拉硅單晶的常規(guī)引肩與放肩方法,完成需制作硅單晶的引肩與放肩過程;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí), 以3mm/min 士 0. 3mm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min 士 0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ;之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。
4.按照權(quán)利要求2所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟IV 中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶,所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過的舊籽晶;步驟IV中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。
5.按照權(quán)利要求4所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟三中進(jìn)行熔料時(shí),所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ;步驟I中降低單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ;步驟II中當(dāng)所述硅熔體表面開始結(jié)晶后,升高單晶爐的加熱功率時(shí),將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。
6.按照權(quán)利要求4所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟II 中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過程中,且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前,對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程進(jìn)行觀測(cè),當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),立即降低單晶爐的加熱功率,并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過程持續(xù)進(jìn)行;且降低單晶爐的加熱功率后,當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再升高單晶爐的加熱功率。
7.按照權(quán)利要求6所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟II 中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過程即將停止時(shí),將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKff ;當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟I中開始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí),再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。
8.按照權(quán)利要求3所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,對(duì)引肩和放肩過程中的拉速進(jìn)行自動(dòng)控制;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),人為通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以3mm/min士0. 3mm/min的進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,人為再通過所述單晶爐的電氣控制箱,控制所述單晶爐以1. Omm/min士0. lmm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm士5mm ;之后,所述單晶爐按照預(yù)先設(shè)定的拉速控制曲線,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。
9.按照權(quán)利要求8所述的一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,其特征在于步驟三中進(jìn)行引肩和放肩時(shí),以1. Omm/min的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;放肩結(jié)束后進(jìn)行轉(zhuǎn)肩時(shí),以3mm/min 的拉速進(jìn)行轉(zhuǎn)肩;轉(zhuǎn)肩結(jié)束后,以1. Omm/min的拉速等徑生長(zhǎng)50mm ;之后,再按直拉硅單晶的常規(guī)等徑方法,完成需制作硅單晶的后續(xù)等徑生長(zhǎng)過程。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高直拉硅單晶生產(chǎn)效率的方法,包括以下步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備;二、裝料;三、單晶爐爐內(nèi)處理按直拉法常規(guī)處理工藝,依次完成合爐、抽真空、熔料、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩和等徑生長(zhǎng)過程;四、后期處理,過程如下首先、關(guān)閉單晶爐的石墨熱場(chǎng)系統(tǒng),使單晶爐的加熱功率降至零;之后,石英坩堝內(nèi)剩余硅熔體表面開始結(jié)晶,且待結(jié)晶快接觸硅單晶晶體時(shí),將晶體快速提離硅熔體液面;最后,進(jìn)行晶體提升及取晶,獲得硅單晶成品。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好,省略了晶體拉制的收尾過程,提高了生產(chǎn)效率,能解決硅單晶生產(chǎn)過程中因必須進(jìn)行收尾工序使得直拉硅單晶生產(chǎn)效率受到限制的問題。
文檔編號(hào)C30B29/06GK102220634SQ20111019936
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者周建華 申請(qǐng)人:西安華晶電子技術(shù)股份有限公司