專利名稱：一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅單晶生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
單晶娃，又稱硅單晶，是一種半導(dǎo)體材料。近幾年來(lái)，隨著光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，單晶硅又被用來(lái)制作太陽(yáng)能電池，呈現(xiàn)出供不應(yīng)求的局面。隨著高科技的發(fā)展，生產(chǎn)近乎完美的高質(zhì)量單晶硅，是每一個(gè)材料廠家、器件廠家的共同愿望，這種單晶硅具有良好的斷面電阻率均勻性、高壽命、含碳量少、微缺陷密度小、含氧量可以控制的特點(diǎn)。目前，生產(chǎn)單晶硅的方法有直拉法、區(qū)熔法、基座法、片狀生長(zhǎng)法、氣相生長(zhǎng)法、外延法等，其中基座法、片狀生長(zhǎng)法、氣相生長(zhǎng)法和外延法都因各自的不足未能被普遍推廣； 而直拉法和區(qū)熔法比較，以直拉法為主要加工方法，它的投料量多、生產(chǎn)的單晶直徑大，設(shè)備自動(dòng)化程度高，工藝比較簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高。直拉法生產(chǎn)的單晶硅，占世界單晶硅總量的 70%以上。單晶爐是一種在惰性氣體環(huán)境中，用石墨加熱器將多晶硅等多晶材料熔化，并用直拉法生長(zhǎng)無(wú)錯(cuò)位單晶的設(shè)備。直拉法又稱為切克勞斯基法，簡(jiǎn)稱CZ法。CZ法的特點(diǎn)是在一個(gè)直筒型的熱系統(tǒng)中，用石墨電阻加熱，將裝在高純石英坩堝中的多晶硅熔化，然后將籽晶插入熔體表面進(jìn)行熔接，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶，再反向轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，籽晶緩慢向上提升，經(jīng)過(guò)引晶、 放大、轉(zhuǎn)肩、等徑生長(zhǎng)、收尾過(guò)程，一支硅單晶就生長(zhǎng)出了。采用單晶爐拉制硅單晶對(duì)硅料進(jìn)行提純過(guò)程中，當(dāng)用來(lái)提純的硅料中含有大量雜質(zhì)時(shí)，通常均會(huì)在其溶化后的硅熔體表面漂浮一層不熔物，若不將上述不熔的渣子從硅熔體中提出，不但會(huì)影響提純硅單晶晶體的內(nèi)在質(zhì)量，而且會(huì)影響硅單晶晶體的生長(zhǎng)，引發(fā)異常結(jié)晶，并相應(yīng)造成生產(chǎn)事故，因此硅料熔完后的提渣工藝就顯得尤為必要與重要。但是現(xiàn)如今，在硅單晶生產(chǎn)過(guò)程中，并未對(duì)硅料熔完后的提渣方法進(jìn)行較規(guī)范地說(shuō)明，因而實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，不可避免地存在硅料熔完后的提渣時(shí)間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等多種缺陷和不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，并能解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過(guò)程中存在的除渣時(shí)間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等實(shí)際問(wèn)題。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理；同時(shí)，根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備；
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步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時(shí)，將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上；步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對(duì)單晶爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行抽真空處理；步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對(duì)步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑進(jìn)行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時(shí)，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當(dāng)觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時(shí)，進(jìn)入步驟五進(jìn)行熔料后提渣；否則，進(jìn)入步驟六；步驟五、熔料后提渣，其提渣過(guò)程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開(kāi)始結(jié)晶；502、逐步升溫并維持結(jié)晶過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí)，通過(guò)所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離；503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過(guò)程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。2.按照權(quán)利要求1所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對(duì)自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3 時(shí)，進(jìn)行斷苞后提渣，且其提渣過(guò)程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方，所述導(dǎo)流筒布設(shè)在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方；602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對(duì)所述硅單晶晶體進(jìn)行熔化的熔化溫度；603、回熔及提渣通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體進(jìn)行回熔；待當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體回熔至肩部時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)；604、清渣當(dāng)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部；步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過(guò)程； 之后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。4.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟604中所述斷苞后的提渣過(guò)程完成后，還需進(jìn)行二次提渣處理，其二次提渣處理過(guò)程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過(guò)程且合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過(guò)程；II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過(guò)程完成進(jìn)行等徑生長(zhǎng)，且待等徑生長(zhǎng) 30mm士5mm時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方；III、后續(xù)提渣處理重復(fù)步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過(guò)程；步驟III中完成二次提渣處理過(guò)程后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。5.按照權(quán)利要求2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過(guò)的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。6.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟603中所述將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中。7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ；步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ；步驟 502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至 60KW 80KW。8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502 中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體
7表面的結(jié)晶過(guò)程持續(xù)進(jìn)行；且降低單晶爐的加熱功率后，當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再升高單晶爐的加熱功率。9.按照權(quán)利要求8所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502 中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)， 再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度不小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關(guān)閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對(duì)此時(shí)所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進(jìn)行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、設(shè)計(jì)合理且處理工藝步驟簡(jiǎn)單，易于掌握。2、投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便。3、所采用熔料后提渣過(guò)程操作簡(jiǎn)單，可操作性強(qiáng)，且提渣過(guò)程易于控制，能簡(jiǎn)單、 方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除，從而保證硅單晶生產(chǎn)過(guò)程安全、快速地進(jìn)行，同時(shí)能有效避免因未提渣而導(dǎo)致的生產(chǎn)事故，因而節(jié)約了大量的停產(chǎn)維修時(shí)間，提高了生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)效率。另外，在提渣結(jié)束后還需對(duì)籽晶進(jìn)行更換，即整個(gè)硅單晶生產(chǎn)過(guò)程采用兩只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過(guò)程，而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過(guò)程，采用兩只籽晶能有效避免只使用一只籽晶進(jìn)行提渣和晶體拉制時(shí)容易發(fā)生的籽晶斷裂問(wèn)題，極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性，降低了漏硅事故的發(fā)生概率，對(duì)硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義；并且也相應(yīng)地保證了硅單晶生產(chǎn)過(guò)程的快速、有效進(jìn)行，在減少事故發(fā)生率的同時(shí)，也相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率，使得由于事故發(fā)生導(dǎo)致暫時(shí)停產(chǎn)或維修的概率降低，不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本，節(jié)省了大量事故后的維修時(shí)間，使得整個(gè)廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。4、二次提渣過(guò)程設(shè)計(jì)合理，等徑生長(zhǎng)30mm士5mm后，便可利用生長(zhǎng)形成的長(zhǎng)度為 30mm士5mm的硅單晶晶體有效完成二次提渣過(guò)程，因而長(zhǎng)度為30mm士5mm的硅單晶晶體在有效完成二次提渣過(guò)程且保證提渣質(zhì)量的同時(shí)，也會(huì)簡(jiǎn)化二次提渣過(guò)程，不會(huì)使得二次提渣過(guò)程時(shí)間太長(zhǎng)，并且具有節(jié)約生產(chǎn)成本、節(jié)約能源、提高提渣效率等特點(diǎn)。同時(shí)，二次提渣的提渣效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的純度，并有效防止。實(shí)際進(jìn)行二次提渣時(shí)，先降低加熱功率至引晶功率后，進(jìn)行縮頸操作，待細(xì)頸生長(zhǎng)一段時(shí)間后降低功率開(kāi)始放肩，放肩至所拉制晶體直徑后轉(zhuǎn)肩，轉(zhuǎn)肩結(jié)束后等徑生長(zhǎng)30mm士5mm后，將晶體提起至導(dǎo)流筒上口處并升高加熱功率，降低堝位；然后待硅熔體液面溫度升高至回熔溫度后，降晶體回熔，回熔時(shí)保持晶體與液面的相對(duì)位置，使晶體不與液面發(fā)生脫離；且待晶體回熔至放肩部分時(shí)，降低加熱功率至引晶功率，并將晶體肩部部分浸入硅熔體，觀察晶體外圍的光圈，待光圈包圓時(shí)，將晶體提離液面完成提渣過(guò)程。5、使用效果好，在節(jié)約生產(chǎn)和維修成本、節(jié)約能源且節(jié)省大量事故后的維修時(shí)間的同時(shí)，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，通過(guò)熔料后提渣和斷苞后提渣所生產(chǎn)出來(lái)的硅單晶純度較高，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益。綜上所述，本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，通過(guò)熔料后提渣和斷苞后提渣所生產(chǎn)出來(lái)的硅單晶純度較高，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，同時(shí)具有節(jié)約生產(chǎn)和維修成本、節(jié)約能源、節(jié)省大量事故后的維修時(shí)間、提高生產(chǎn)效率等特點(diǎn)，能有效解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過(guò)程中存在的除渣時(shí)間不易把握、提渣效果較差、 所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等多種缺陷和不足。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理；同時(shí)，根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備。本實(shí)施例中，與常規(guī)準(zhǔn)備生長(zhǎng)直拉單晶硅用硅原料的方法相同，先根據(jù)需制作硅單晶的規(guī)格和尺寸，以及所采用單晶爐的型號(hào)及相應(yīng)性能參數(shù)，確定制作硅單晶時(shí)需用硅原料的量。所制備出的硅原料指的是準(zhǔn)備裝入石英坩堝中進(jìn)行單晶拉制的原料，包括還原法生產(chǎn)的多晶硅、硅烷法生產(chǎn)的多晶硅、區(qū)熔單晶頭尾料、邊皮料、堝底料、硅片回收料等。其中，還原法生產(chǎn)的多晶硅為以工業(yè)硅為原料且經(jīng)加工制備得到的原料，純度可達(dá)九個(gè)“9”以上，又稱為高純度多晶硅，其磷含量< 1.5X IO13個(gè)原子/cm3(對(duì)應(yīng)N型電阻率 ^ 300 Ω . cm)；硼含量彡4. 5 X IO12個(gè)原子/cm3 (對(duì)應(yīng)P型電阻率彡3000 Ω .cm)。同時(shí)，當(dāng)一般金屬材料含有少量的雜質(zhì)時(shí)，電阻率變化不大，但純凈的半導(dǎo)體材料摻入少量雜質(zhì)后，電阻率變化巨大，這是半導(dǎo)體材料的一個(gè)基本特征。因此為保證所生產(chǎn)硅單晶的質(zhì)量，拉制硅單晶所用的多晶硅料必須進(jìn)行清潔處理。其中，多晶硅、母合金(即摻雜劑)和籽晶一般用硝酸和氫氟酸混合酸腐蝕，也可以用堿腐蝕。但無(wú)論用酸腐蝕或堿腐蝕，酸和堿的純度要高，需采用分析純以上等級(jí)的酸或堿進(jìn)行腐蝕。在準(zhǔn)備生長(zhǎng)直拉單晶硅用硅原料的同時(shí)，還需對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備。本實(shí)施例中，采用母合金作為摻雜劑。實(shí)際準(zhǔn)備摻雜劑時(shí)，先根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率，且按照常規(guī)方法確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量。步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時(shí)，將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上。步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對(duì)單晶爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行抽真空處理。步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對(duì)步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)
9的硅原料和摻雜劑進(jìn)行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時(shí)，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當(dāng)觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時(shí)，進(jìn)入步驟五進(jìn)行熔料后提渣；否則，進(jìn)入步驟六。步驟五、熔料后提渣，其提渣過(guò)程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開(kāi)始結(jié)晶。實(shí)際操作過(guò)程中，熔料完成后降低加熱功率，使硅熔體表面降溫，隨著硅熔體表面的溫度逐漸下降，硅熔體液面便開(kāi)始發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。本實(shí)施例中，步驟501中降低單晶爐的加熱功率，且將所述硅熔體的表面溫度降至硅的結(jié)晶溫度以下1°C 3°C后，所述硅熔體的表面開(kāi)始結(jié)晶。502、逐步升溫并維持結(jié)晶過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí)，通過(guò)所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離。實(shí)際操作時(shí)，當(dāng)硅熔體液面結(jié)晶發(fā)生后，立即升高加熱功率進(jìn)行升溫，由于升溫有一個(gè)過(guò)程，因而在升溫過(guò)程中，硅熔體液面的結(jié)晶依舊會(huì)進(jìn)行，這樣做能夠防止由于結(jié)晶速度過(guò)快而引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問(wèn)題，以防止硅熔體液面全部結(jié)晶后對(duì)石英坩堝造成撐裂的現(xiàn)象發(fā)生。因而，在維持結(jié)晶過(guò)程持續(xù)進(jìn)行的同時(shí)，經(jīng)逐漸降低溫度，以防止結(jié)晶速度過(guò)快。因而，步驟502中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止(具體體現(xiàn)為結(jié)晶速度過(guò)慢，且結(jié)晶過(guò)程即將停止)時(shí)，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程持續(xù)進(jìn)行；且降低單晶爐的加熱功率后，當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟 501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再升高單晶爐的加熱功率。綜上，實(shí)際操作過(guò)程中，通過(guò)同步觀測(cè)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程，并根據(jù)觀測(cè)結(jié)果對(duì)單晶爐的加熱功率進(jìn)行升降調(diào)整，并通過(guò)調(diào)整單晶爐的加熱功率，對(duì)硅熔體液面溫度進(jìn)行升降調(diào)整，從而在保證結(jié)晶過(guò)程持續(xù)進(jìn)行的同時(shí)，也能有效防止結(jié)晶速度過(guò)快引起的硅熔體液面全部結(jié)晶問(wèn)題。因而，實(shí)際操作非常簡(jiǎn)便，可操作性強(qiáng)，且結(jié)晶過(guò)程安全可靠。503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過(guò)程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥。步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。本實(shí)施例中，步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對(duì)自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥。實(shí)際操作時(shí)，步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過(guò)的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。因而，實(shí)際提渣過(guò)程中，當(dāng)結(jié)晶物快要將漂浮于液面的渣子(即不溶物)全部凝結(jié)住時(shí)，降下提渣籽晶，用細(xì)頸將結(jié)晶物粘住，并提升入副爐室，便完成提渣過(guò)程。本實(shí)施例中，所述舊籽晶為采用直拉法拉制完成硅單晶后的籽晶，該舊籽晶上帶有細(xì)頸部分。綜上，實(shí)際使用過(guò)程中，采用上述步驟501至步驟503所述的熔料后提渣過(guò)程后， 能簡(jiǎn)單、方便且快速地在熔料完成后將硅料中含有的大量雜質(zhì)清除，從而保證硅單晶生產(chǎn)過(guò)程安全、快速地進(jìn)行。因?yàn)槿缛舨磺宄诠枞垠w表面會(huì)漂浮的一層不熔物，不但會(huì)影響提純硅單晶晶體的內(nèi)在質(zhì)量，而且會(huì)影響提硅單晶晶體的生長(zhǎng)，引發(fā)異常結(jié)晶，此時(shí)處理難度極高且需花費(fèi)大量的時(shí)間和精力，在降低生產(chǎn)效率和硅單晶質(zhì)量的同時(shí)，也可能會(huì)造成生產(chǎn)事故。同時(shí)，本發(fā)明中在提渣結(jié)束后還需對(duì)籽晶進(jìn)行更換，即整個(gè)硅單晶生產(chǎn)過(guò)程采用兩只籽晶，其中提渣籽晶用于熔料后的提渣過(guò)程，而提渣結(jié)束后更換后的籽晶用于后續(xù)硅單晶晶體的拉制過(guò)程。采用兩只籽晶的目的在于能有效避免只使用一只籽晶進(jìn)行提渣和晶體拉制時(shí)容易發(fā)生的籽晶斷裂問(wèn)題，而籽晶斷裂后導(dǎo)致硅單晶晶體墜入石英坩堝并引發(fā)漏硅事故。由于實(shí)際進(jìn)行提渣過(guò)程中，籽晶的溫度變化非常劇烈，因而容易導(dǎo)致籽晶斷裂；再者，提渣過(guò)程中大量雜質(zhì)進(jìn)入籽晶，也會(huì)引起籽晶斷裂。因此，采用本發(fā)明在提渣結(jié)束后更換新的籽晶后，能有效避免發(fā)生籽晶斷裂現(xiàn)象，極大程度上提高了生產(chǎn)的安全性，降低了漏硅事故的發(fā)生概率，對(duì)硅料提純生產(chǎn)具有重大的意義；并且也相應(yīng)地保證了硅單晶生產(chǎn)過(guò)程的快速、有效進(jìn)行，在減少事故發(fā)生率的同時(shí)，也相應(yīng)提高了硅單晶的生產(chǎn)效率，使得由于事故發(fā)生導(dǎo)致暫時(shí)停產(chǎn)或維修的概率降低，不僅節(jié)約了生產(chǎn)和維修成本，節(jié)省了大量事故后的維修時(shí)間，使得整個(gè)廠家的硅單晶生產(chǎn)效率得到大幅度提高。實(shí)際操作過(guò)程中，步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ； 步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW;步驟502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。步驟502中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。本實(shí)施例中，步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐的加熱功率為60KW;步驟501中降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至30KW ；步驟502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至60KW。步驟502中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低5KW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再將單晶爐的加熱功率升高IW。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，可以根據(jù)熔料過(guò)程中單晶爐的加熱功率和實(shí)際具體需要，對(duì)上述各步驟中單晶爐的加熱功率進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。例如當(dāng)步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐
11的加熱功率為80KW時(shí)；步驟501中降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至 40KW ；步驟502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至80KW。步驟502中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低IOKW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再將單晶爐的加熱功率升高10KW。而當(dāng)當(dāng)步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐的加熱功率為75KW時(shí)；步驟501中降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至 37KW ；步驟502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至75KW。步驟502中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低8KW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再將單晶爐的加熱功率升高8KW。實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，在步驟二中進(jìn)行裝料之前，還需先拆爐，拆爐的目的是為了取出之前已拉制成型的硅單晶晶體，清理爐膛內(nèi)的揮發(fā)物，清除石墨電極、加熱器、保溫蓋等石墨件上的附著物、適應(yīng)碎片、石墨顆粒、石墨碳?xì)謮m埃等雜物。拆爐過(guò)程中要注意補(bǔ)得帶入新的雜物。拆爐之前先進(jìn)行充氣，具體是先記下拆爐前的爐內(nèi)真空度，之后打開(kāi)副爐室內(nèi)的氬氣充氣管路，并充氣到爐內(nèi)壓力為大氣壓力時(shí)關(guān)閉。實(shí)際進(jìn)行取晶時(shí)，先通過(guò)爐體升降開(kāi)啟機(jī)構(gòu)將副爐室(或者將副爐室連同爐蓋一道)升到上限位置后，緩慢旋轉(zhuǎn)副爐室直至能取出硅單晶晶體為止，之后再進(jìn)行取晶。實(shí)際對(duì)主爐室進(jìn)行拆爐時(shí)，由上至下依次取出導(dǎo)流筒、石英坩堝(其外側(cè)套裝有石墨坩堝)、鍋托、托桿以及石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)；并對(duì)拆出的上述內(nèi)件進(jìn)行清掃，清掃的目的是將拉晶或煅燒過(guò)程中產(chǎn)生的揮發(fā)物和粉塵用打磨、擦拭或吸除等方法清掃干凈。清掃完后，再對(duì)拆出的各內(nèi)件一一進(jìn)行組裝。本實(shí)施例中，步驟三中進(jìn)行單晶爐爐內(nèi)處理時(shí)，按常規(guī)直拉法處理工藝進(jìn)行處理。 首先，熔料之前，先關(guān)好爐門(mén)對(duì)爐膛內(nèi)進(jìn)行抽真空，直至抽到壓強(qiáng)降至3Pa以下，就可以檢漏，且確認(rèn)壓升率符合要求便可以啟動(dòng)單晶爐的功率柜進(jìn)行加熱。啟動(dòng)功率柜進(jìn)行加熱之前，先充入壓氣至1300Pa并保持爐壓。之后，開(kāi)始加熱，分3 4次加熱到高溫且每次加熱時(shí)間約1. 5小時(shí)，加熱功率為70KW 80KW，整個(gè)熔化時(shí)間大約4 5小時(shí)，熔化過(guò)程中多晶塊如果附在石英坩堝邊上時(shí)應(yīng)及時(shí)處理，當(dāng)剩有20%左右的多晶塊還未熔化時(shí)就應(yīng)逐漸降溫，并通過(guò)坩堝驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)逐漸升高石英坩堝的位置。隨后，利用石墨熱場(chǎng)系統(tǒng)的熱慣量使剩下的多晶塊料繼續(xù)熔化，待多晶熔化完后剛好降到引晶溫度。硅料熔化完后，將石英坩堝升高至引晶位置，通過(guò)籽晶旋轉(zhuǎn)升降機(jī)構(gòu)轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶軸并調(diào)整至引晶溫度，開(kāi)始引晶。引晶前要確認(rèn)晶轉(zhuǎn)、堝轉(zhuǎn)和引晶堝位，待溫度適宜時(shí)開(kāi)始引晶。引晶時(shí)首先要判定合適的引晶溫度， 當(dāng)籽晶與石英坩堝內(nèi)的硅熔液面接觸時(shí)，觀察籽晶和硅熔液面接觸后的光圈情況引晶溫度偏高時(shí)，籽晶一接觸熔硅液面，馬上出現(xiàn)光圈，很亮、很黑且很刺眼，籽晶棱邊處尖角，關(guān)圈發(fā)生抖動(dòng)，甚至熔斷，無(wú)法提高拉速縮頸；引晶溫度偏低時(shí)，籽晶和硅熔液面接觸后，不出現(xiàn)光圈，籽晶未被熔接，反而出現(xiàn)結(jié)晶向外長(zhǎng)大的現(xiàn)象；只有當(dāng)引晶溫度合適時(shí)，籽晶和熔硅液面接觸后，慢慢出現(xiàn)光圈，但無(wú)尖角，光圈柔和圓潤(rùn)，既不會(huì)長(zhǎng)大，也不會(huì)縮小而熔斷。 熔接好以后，稍降溫就可以開(kāi)始進(jìn)行縮頸了，縮頸的目的是為了消除位錯(cuò)。弓丨晶完成后，將拉速降至0. 4mm/min,開(kāi)始放大，同時(shí)降低功率，降幅的大小可根據(jù)縮頸時(shí)的拉速大小，縮細(xì)的快慢來(lái)決定，實(shí)時(shí)調(diào)整功率。引晶完成后，便進(jìn)行放肩，且放肩過(guò)程中可通過(guò)觀察放肩時(shí)的現(xiàn)象來(lái)判斷放肩質(zhì)量。當(dāng)放肩質(zhì)量好時(shí)，會(huì)出現(xiàn)肩部棱線對(duì)稱、清楚、挺拔且連續(xù)；出現(xiàn)的平面對(duì)稱平坦、光亮，沒(méi)有切痕；放肩角合適，表面平滑、圓潤(rùn)，沒(méi)有切痕。而當(dāng)放肩質(zhì)量差時(shí)肩部棱線不挺、 斷斷續(xù)續(xù)，有切痕，說(shuō)明有位錯(cuò)產(chǎn)生；平面的平坦度差，不夠光亮，時(shí)有切痕，說(shuō)明有位錯(cuò)產(chǎn)生；放肩角太大，超過(guò)了 180°。另外，放肩直徑要及時(shí)測(cè)量，以免誤時(shí)來(lái)不及轉(zhuǎn)肩而使晶體直徑偏大。放肩過(guò)程中，由于放大速度很快，必須及時(shí)監(jiān)測(cè)放肩直徑的大小，當(dāng)直徑約差I(lǐng)Omm 接近目標(biāo)值時(shí)，即可提高拉速到2. 5mm/min 4mm/min，進(jìn)入轉(zhuǎn)肩工序，此時(shí)會(huì)看到原來(lái)位于肩部后方的光圈較快地向前方包圍，最后閉合，為了轉(zhuǎn)肩后晶體直徑不會(huì)縮小，可以預(yù)先降點(diǎn)溫，等轉(zhuǎn)肩完，溫度差不多反應(yīng)過(guò)來(lái)，直徑就不會(huì)縮小了。光圈由開(kāi)到閉合的過(guò)程就是轉(zhuǎn)肩過(guò)程，在這個(gè)過(guò)程中，硅單晶晶體仍然在長(zhǎng)大，只是速度越來(lái)越慢了，最后不再長(zhǎng)大，轉(zhuǎn)肩就完成了。如果這個(gè)轉(zhuǎn)肩速度控制量恰到好處，就可以讓轉(zhuǎn)肩后的直徑正好符合要求，這時(shí)，降下拉速到設(shè)定拉速，并按比例跟上堝升，投入自動(dòng)控徑狀態(tài)，即進(jìn)行等徑工序。如果設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常，設(shè)定的參數(shù)合理，人機(jī)交接時(shí)配合很好，晶體等徑生長(zhǎng)時(shí)可以正常進(jìn)行到尾部。實(shí)際對(duì)硅單晶進(jìn)行拉制時(shí)，步驟六中在等徑工序中，對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3時(shí)，進(jìn)行斷苞后提渣，且其提渣過(guò)程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方，所述導(dǎo)流筒布設(shè)在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方。實(shí)際對(duì)硅單晶晶體進(jìn)行提升時(shí)，將所述硅單晶晶體的底部提升到導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口以上。602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對(duì)所述硅單晶晶體進(jìn)行熔化的熔化溫度，此溫度即為對(duì)硅單晶晶體進(jìn)行回熔的回熔溫度。此步驟中，升高所述單晶爐加工功率的同時(shí)，還需通過(guò)單晶爐上所安裝的坩堝驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)降低石英坩堝的堝位。603、回熔及提渣通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體進(jìn)行回熔；待當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體回熔至肩部時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率(此時(shí)還需通過(guò)單晶爐上所安裝的坩堝驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)升高石英坩堝的堝位)，并將硅單晶晶體肩部的 1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)。實(shí)際進(jìn)行提渣時(shí)，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，具體是硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)的光圈包圓后，斷苞發(fā)生時(shí)漂浮在晶體生長(zhǎng)固液交界處的不溶物(即硅料中所包含的雜質(zhì)渣子)便粘結(jié)在未被熔化的硅單晶晶體肩部上。實(shí)際操作過(guò)程中，將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體時(shí)，露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d為放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D的4/5 2/3。本實(shí)施例中，將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中，即此時(shí)露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d為放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D的3/4 ；當(dāng)放肩形成的硅單晶晶體肩部直徑D = 80mm時(shí)， 露在硅熔體外側(cè)的外露肩部直徑d = 60mm。實(shí)際進(jìn)行回熔時(shí)，可以根據(jù)實(shí)際具體需要，對(duì)硅單晶晶體肩部浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中的量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。同時(shí)，回熔過(guò)程中，需注意的是應(yīng)使被回熔的硅單晶晶體不與硅熔體的液面發(fā)生脫離。604、清渣當(dāng)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部。此時(shí)，籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部上粘接有不溶物。步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過(guò)程； 之后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。經(jīng)分析，硅單晶晶體在生長(zhǎng)過(guò)程中，原料中的渣子如果漂浮到晶體生長(zhǎng)的固液交界處，會(huì)引起晶體斷苞。斷苞是指原本晶格排列有序的單晶體變?yōu)榫Ц衽帕袩o(wú)序的多晶體。 如果晶體在發(fā)生斷苞時(shí)，石英坩堝內(nèi)料剩的比較多，一般都是升溫將晶體熔掉重新進(jìn)行拉制。而本發(fā)明中，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)等徑生長(zhǎng)過(guò)程中發(fā)生晶體斷苞，且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度小于硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3(即石英坩堝內(nèi)料剩的比較多)時(shí)，則利用晶體回熔進(jìn)行拉晶過(guò)程中的提渣過(guò)程。實(shí)際進(jìn)行斷苞后提渣時(shí)，按照步驟601至步驟604中所述的方法進(jìn)行提渣，其方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于操作，提渣過(guò)程控制簡(jiǎn)便，同時(shí)提渣效果非常好。具體進(jìn)行提渣時(shí)，是待當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體回熔至肩部后，將單晶爐的加熱功率降至引晶功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)。因而，本發(fā)明所采用的斷苞后提渣方法不僅步驟簡(jiǎn)單、操作方便，且能同步完成硅單晶晶體的回熔過(guò)程；同時(shí)在回熔至肩部時(shí)，先將加熱功率降至引晶功率，再利用浸入石英坩堝內(nèi)硅熔體中的硅單晶晶體肩部對(duì)斷苞發(fā)生時(shí)漂浮在晶體生長(zhǎng)固液交界處的不溶物進(jìn)行粘結(jié)，隨后將粘有不溶物的硅單晶晶體肩部提升至副爐室并去除后，便完成斷苞后的提渣過(guò)程。同時(shí)，硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)的光圈包圓后，斷苞發(fā)生時(shí)漂浮在晶體生長(zhǎng)固液交界處的絕大多數(shù)不溶物都能粘結(jié)浸入石英坩堝內(nèi)硅熔體中的硅單晶晶體肩部， 因而提渣效果非常好。另外，實(shí)際進(jìn)行斷苞后提渣過(guò)程中，具體是在步驟603中通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升時(shí)，經(jīng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)有部分不溶物在提升過(guò)程中又掉落進(jìn)石英坩堝時(shí)，或者經(jīng)測(cè)發(fā)現(xiàn)所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體表面還漂浮有不溶物時(shí)，則步驟604中所述斷苞后的提渣過(guò)程完成后，還需進(jìn)行二次提渣處理，其二次提渣處理過(guò)程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過(guò)程且合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過(guò)程。II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過(guò)程完成進(jìn)行等徑生長(zhǎng)，且待等徑生長(zhǎng) 30mm士5mm時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方。此步驟中，等徑生長(zhǎng)30mm士5mm時(shí)，則獲得長(zhǎng)度為30mm士5mm的硅單晶晶體。III、后續(xù)提渣處理重復(fù)步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過(guò)程。步驟II中等徑生長(zhǎng)30mm士5mm后，便可利用生長(zhǎng)形成的長(zhǎng)度為30mm士5mm的硅單晶晶體有效完成二次提渣過(guò)程，因而長(zhǎng)度為30mm士5mm的硅單晶晶體在有效完成二次提渣過(guò)程且保證提渣質(zhì)量的同時(shí)，也會(huì)簡(jiǎn)化二次提渣過(guò)程，不會(huì)使得二次提渣過(guò)程時(shí)間太長(zhǎng)，并且具有節(jié)約生產(chǎn)成本、節(jié)約能源、提高提渣效率等特點(diǎn)。步驟III中完成二次提渣處理過(guò)程后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。另外，二次提渣處理結(jié)束后，若發(fā)現(xiàn)石英坩堝內(nèi)硅熔體表面還存在不溶物，且不溶物的數(shù)量較多，并會(huì)對(duì)硅單晶晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量和生長(zhǎng)過(guò)程造成影響時(shí)，則還需按照步驟I 至步驟III中所述的提渣方法，再進(jìn)行一次或多次提渣。另外，步驟六中在等徑工序中，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度不小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關(guān)閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對(duì)此時(shí)所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進(jìn)行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于該工藝包括以下步驟步驟一、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備按照單晶爐用硅原料的常規(guī)制備方法，制備出生長(zhǎng)直拉單晶硅用的硅原料，并按單晶爐用硅原料的常規(guī)清潔處理方法，對(duì)制備出的硅原料進(jìn)行清潔處理；同時(shí)，根據(jù)需制作硅單晶的型號(hào)和電阻率，確定需添加摻雜劑的種類和摻雜量，并對(duì)生長(zhǎng)直拉單晶硅用的摻雜劑進(jìn)行準(zhǔn)備；步驟二、裝料按照單晶爐的常規(guī)裝料方法，將步驟一中準(zhǔn)備好的硅原料和摻雜劑分別裝進(jìn)已安裝到位的石英坩堝內(nèi)；同時(shí)，將事先準(zhǔn)備好的籽晶安裝在所述單晶爐內(nèi)的籽晶夾頭上；步驟三、抽真空處理裝料結(jié)束且合上單晶爐的爐蓋后，按照單晶爐的常規(guī)抽真空方法，對(duì)單晶爐的爐膛內(nèi)進(jìn)行抽真空處理；步驟四、熔料按照直拉硅單晶的常規(guī)熔料方法，對(duì)步驟二中加入所述石英坩堝內(nèi)的硅原料和摻雜劑進(jìn)行熔化，直至所述硅原料和摻雜劑全部熔化并獲得硅熔體；此時(shí)，觀察所述硅熔體表面是否漂浮有不溶物，當(dāng)觀察發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面漂浮有不溶物時(shí)，進(jìn)入步驟五進(jìn)行熔料后提渣；否則，進(jìn)入步驟六；步驟五、熔料后提渣，其提渣過(guò)程如下501、降溫結(jié)晶待步驟四中所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率， 并使得所述硅熔體的表面溫度逐漸降低，直至所述硅熔體的表面開(kāi)始結(jié)晶502、逐步升溫并維持結(jié)晶過(guò)程連續(xù)進(jìn)行，直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，再升高單晶爐的加熱功率并逐漸升高所述硅熔體的表面溫度；在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)到所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住時(shí)，通過(guò)所述單晶爐上所設(shè)置的籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將所述籽晶下降至與所述結(jié)晶物接觸，且待所述籽晶與所述結(jié)晶物熔接后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將凝結(jié)有不溶物的結(jié)晶物提升至單晶爐副爐室內(nèi)；之后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離503、清渣按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物，則完成熔料后的提渣過(guò)程；之后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；步驟六、后續(xù)處理采用所述單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、 轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部所熔接的結(jié)晶物后，還需對(duì)自單晶爐副爐室內(nèi)取出的籽晶進(jìn)行更換；且更換完籽晶后，再合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體是否發(fā)生斷苞現(xiàn)象進(jìn)行同步觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3時(shí)， 進(jìn)行斷苞后提渣，且其提渣過(guò)程包括以下步驟601、硅單晶晶體提升當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方，所述導(dǎo)流筒布設(shè)在所述單晶爐主爐室內(nèi)且其位于所述石英坩堝正上方；.602、升溫升高所述單晶爐的加工功率，并將所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的溫度升至能對(duì)所述硅單晶晶體進(jìn)行熔化的熔化溫度；.603、回熔及提渣通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體降至與所述石英坩堝內(nèi)硅熔體的液面接觸，并對(duì)當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體進(jìn)行回熔；待當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體回熔至肩部時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率，并將硅單晶晶體肩部的1/5 1/3浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中；之后，待硅單晶晶體肩部外圍出現(xiàn)完整的光圈后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)；.604、清渣當(dāng)將硅單晶晶體肩部向上提升至所述單晶爐副爐室內(nèi)后，關(guān)閉單晶爐副爐室與單晶爐主爐室之間的隔離閥，對(duì)單晶爐主爐室與單晶爐副爐室進(jìn)行隔離；隨后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，自單晶爐副爐室內(nèi)取出籽晶，并去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部；步驟604中去掉籽晶底部連接的硅單晶晶體肩部后，便完成斷苞后的提渣過(guò)程；之后， 合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、 放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟604中所述斷苞后的提渣過(guò)程完成后，還需進(jìn)行二次提渣處理，其二次提渣處理過(guò)程如下I、引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩完成斷苞后的提渣過(guò)程且合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥后，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)，將所述籽晶降至與所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體液面接觸；之后，按單晶爐的常規(guī)引晶、放肩及轉(zhuǎn)肩方法，完成引晶、放肩和轉(zhuǎn)肩過(guò)程；II、等徑按單晶爐的常規(guī)等徑方法，轉(zhuǎn)肩過(guò)程完成進(jìn)行等徑生長(zhǎng)，且待等徑生長(zhǎng) 30mm士5mm時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至導(dǎo)流筒的上部開(kāi)口上方；III、后續(xù)提渣處理重復(fù)步驟602至步驟604，便完成二次提渣處理過(guò)程；步驟III中完成二次提渣處理過(guò)程后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥；隨后，再按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，直至獲得拉制成型的硅單晶成品。
5.按照權(quán)利要求2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟503中更換之前所述籽晶夾頭上所裝的籽晶為進(jìn)行熔料后提渣處理的提渣籽晶，所述提渣籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶或者使用過(guò)的舊籽晶；步驟503中更換后的籽晶為制作完成后未曾使用的新籽晶。
6.按照權(quán)利要求3所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟603中所述將單晶爐的加熱功率降至進(jìn)行引晶時(shí)的加熱功率后，將硅單晶晶體肩部的1/4浸入所述石英坩堝內(nèi)的硅熔體中。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中進(jìn)行熔料時(shí)，所述單晶爐的加熱功率為60KW 80KW ；步驟501中待所述硅原料和摻雜劑全部熔化后，降低單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率降至30KW 40KW ；步驟502中當(dāng)所述硅熔體表面開(kāi)始結(jié)晶后，升高單晶爐的加熱功率時(shí)，將單晶爐的加熱功率升至60KW 80KW。
8.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502中在所述硅熔體的表面溫度逐漸升高過(guò)程中，且在所述硅熔體表面漂浮的不溶物全部被所述硅熔體表面的結(jié)晶物凝結(jié)住之前，對(duì)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行觀測(cè)，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，立即降低單晶爐的加熱功率，并使得所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程持續(xù)進(jìn)行；且降低單晶爐的加熱功率后，當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再升高單晶爐的加熱功率。
9.按照權(quán)利要求8所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟502中當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)所述硅熔體表面的結(jié)晶過(guò)程即將停止時(shí)，將單晶爐的加熱功率降低5KW IOKW ；當(dāng)所述硅熔體表面的結(jié)晶速度加快至與步驟501中開(kāi)始結(jié)晶時(shí)的結(jié)晶速度一致時(shí)，再將單晶爐的加熱功率升高5KW 10KW。
10.按照權(quán)利要求1或2所述的一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟六中在等徑工序中，當(dāng)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)發(fā)生斷苞現(xiàn)象且當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體長(zhǎng)度不小于步驟六中所述硅單晶成品長(zhǎng)度的1/3時(shí)，通過(guò)所述籽晶旋轉(zhuǎn)提升機(jī)構(gòu)將當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體提升至單晶爐副爐室內(nèi)，且關(guān)閉所述隔離閥后，按照單晶爐的常規(guī)取晶方法，取出當(dāng)前所生長(zhǎng)的硅單晶晶體；隨后，合上單晶爐的爐蓋并打開(kāi)所述隔離閥，且按直拉法的常規(guī)處理工藝，對(duì)此時(shí)所述石英坩堝內(nèi)剩余的硅熔體依次進(jìn)行引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種直拉硅單晶的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟1、硅原料及摻雜劑準(zhǔn)備；2、裝料；3、抽真空處理；4、熔料；5、熔料后提渣，其提渣過(guò)程如下501、降溫結(jié)晶；502、逐步升溫并維持結(jié)晶過(guò)程連續(xù)進(jìn)行直至硅熔體表面漂浮的不溶物全部被結(jié)晶物凝結(jié)住；503、取晶后清渣；6、后續(xù)處理采用單晶爐且按直拉法的常規(guī)處理工藝，依次完成引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾和停爐工序，并獲得拉制成型的硅單晶成品。本發(fā)明設(shè)計(jì)合理、方法步驟簡(jiǎn)單、實(shí)現(xiàn)方便且易于掌握、使用效果好，能有效保證所生產(chǎn)硅單晶晶體的質(zhì)量，并能解決現(xiàn)有硅單晶生產(chǎn)過(guò)程中存在的除渣時(shí)間不易把握、提渣效果較差、所生產(chǎn)硅單晶的純度較低等實(shí)際問(wèn)題。
文檔編號(hào)C30B15/20GK102242397SQ20111019918
公開(kāi)日2011年11月16日 申請(qǐng)日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日
發(fā)明者周建華 申請(qǐng)人:西安華晶電子技術(shù)股份有限公司