專利名稱：一種多孔氮化鎵襯底的處理方法及氮化鎵膜的生長方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種多孔氮化鎵襯底的處理方法及氮化鎵膜的生長方法。
背景技術(shù)：
近年來,氫化物氣相外延(Hydride Vapor Phase Epitaxy, HVPE)技術(shù)由于生長速率高、設(shè)備簡單、制備成本低，并且能夠提供GaN自支撐襯底，近年來被公認(rèn)為最有前途的制備方法，因而吸引了國內(nèi)外研究人員的廣泛興趣。由于目前HVPE外延厚膜GaN通常采用A1203、Si、GaAs等襯底，它們與GaN材料的晶格失配和熱失配較大，因此在外延的GaN材料中存在較大的殘余應(yīng)力和較高的位錯(cuò)密度，主要表現(xiàn)為X射線衍射的半峰寬較寬，表面存在較多的位錯(cuò)出頭。為了解決這個(gè)問題人們已經(jīng)采用了一些方法來降低HVPE生長的GaN膜中的位錯(cuò)，提高GaN膜的質(zhì)量，其中包括利用陽極氧化鋁與干法刻蝕制備而成的多孔GaN。由于其孔徑的微細(xì)、陡直以及分布的均勻性等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是一種較為理想的納米尺度襯底材料。但是在制備多孔狀GaN過程中，離不開高能離子的轟擊，將不可避免的引起晶格損傷和表面污染，如果直接將其置入反應(yīng)室中開始生長，則襯底中的大量位錯(cuò)與缺陷會(huì)延伸到GaN外延層中，將嚴(yán)重影響厚膜GaN的晶體質(zhì)量，限制其實(shí)用價(jià)值。因此，在開始HVPE生長之前，對(duì)多孔GaN襯底中刻蝕損傷進(jìn)行處理變得十分重要與迫切。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明實(shí)施例提供一種多孔GaN襯底的處理方法及氮化鎵膜的生長方法，旨在減少GaN生長的GaN膜中的位錯(cuò)密度與缺陷。本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種多孔氮化鎵襯底的處理方法，所述方法包括對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000 V下進(jìn)行氨氛圍退火。以及，一種氮化鎵膜的生長方法，包括如下步驟對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000°C下進(jìn)行氨氛圍退火；在處理后的多孔氮化鎵襯底上生長氮化鎵膜。本發(fā)明實(shí)施例對(duì)多孔GaN襯底的進(jìn)行氨氛圍退火，主要是對(duì)GaN襯底的刻蝕損傷進(jìn)行氨氛圍退火，由于800-1000oC的氨氣分子可以有效的被分解并生成氮離子，這些離子的活性較強(qiáng)，能夠滲透到GaN表面以內(nèi)，很好的彌補(bǔ)了刻蝕過程中造成的氮空位。同時(shí)，高溫下多孔GaN的表面污染物原子具有足夠的能量，完全可以克服其在GaN表面中的吸附。因此，經(jīng)過氨氣氛圍下高溫?zé)嵬嘶鹛幚砗?，GaN材料中的刻蝕損傷與表面污染可以得到很好的回復(fù)，從而可以大大減少襯底生長的GaN膜中的位錯(cuò)密度與缺陷，明顯改善晶體質(zhì)量。這種方法簡單易行，對(duì)于退火設(shè)備要求也不高，適合于科學(xué)實(shí)驗(yàn)和批量生產(chǎn)時(shí)采用。


圖I是本發(fā)明實(shí)施例中多孔GaN襯底形成GaN膜的結(jié)構(gòu)示意圖2是多孔GaN襯底的掃描電鏡圖；圖3是多孔GaN電子遷移率與氨氣氛圍下退火時(shí)間的關(guān)系圖；圖4是多孔GaN電子遷移率與等尚子體氣氣處理時(shí)間的關(guān)系圖；圖5是多孔GaN電子遷移率與氮?dú)馓幚頃r(shí)間的關(guān)系圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并 不用于限定本發(fā)明。本發(fā)明實(shí)施例提供了一種多孔氮化鎵襯底的處理方法，所述方法包括對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000°C下進(jìn)行氨氛圍退火。其中，多孔氮化鎵襯底孔徑的徑度為10 200nm，退火時(shí)間為l_60min，優(yōu)選地，退火溫度為900-1000°C，退火時(shí)間為3-30min。所述多孔氮化鎵襯底的制備可以包括如下步驟制備氮化鎵模板；在所述氮化鎵模板上形成一層鋁層；對(duì)鋁層進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，形成多孔陽極氧化鋁薄膜；對(duì)帶有多孔氧化鋁的氮化鎵模板進(jìn)行刻蝕，得到多孔氮化鎵襯底。制備多孔氮化鎵的步驟具體為，在所述異質(zhì)外延襯底上生長一層GaN，所述異質(zhì)外延襯底為A1203、SiC、Si、或者GaAs中的任意一種，生長方法可以為HVPE、金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)或者分子束外延(MBE)方法中的任意一種，GaN層厚度為O. 1-500 μ m，優(yōu)選為O. 1-300 μ m。再在GaN層上沉積一層Al薄層，經(jīng)電化學(xué)腐蝕的方法形成均勻的網(wǎng)狀多孔陽極氧化鋁，然后采用干法刻蝕技術(shù)，刻蝕得到多孔GaN材料。在本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，刻蝕選用感應(yīng)耦合等離子刻蝕。多孔GaN材料的詳細(xì)制備方法可參考發(fā)明專利——公開號(hào) CN 101514484A。本發(fā)明實(shí)施例還提供了一種氮化鎵膜的生長方法，包括如下步驟對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000°C下進(jìn)行氨氛圍退火；在處理后的多孔氮化鎵襯底上生長氮化鎵膜。其中，多孔氮化鎵襯底可以采用HVPE設(shè)備進(jìn)行氮化鎵膜的生長。將所述的網(wǎng)狀多孔GaN襯底在快速退火爐氨氣氛圍中退火。圖4中顯示了多孔GaN材料電子遷移率與氨氣氛圍下高溫?zé)嵬嘶鸬臅r(shí)間的關(guān)系，當(dāng)受損傷的多孔GaN經(jīng)過Imin的氨氣950°C熱退火后，其電學(xué)性能就得到一定程度改善，當(dāng)退火時(shí)間增加到3min后，其電子遷移率迅速回復(fù)到559cm2/Vs，能夠非常接近刻蝕前GaN材料的電子遷移率。此前國內(nèi)外研究人員已經(jīng)提出了多種GaN材料干法刻蝕后的回復(fù)方案。如Ji-Myon Lee提出的等離子體氮處理法，Bok-Hyung Lee等人提出在N2環(huán)境下經(jīng)過700°C熱退火處理回復(fù)刻蝕后的GaN肖脫基二極管。依照J(rèn)i-Myon Lee和Bok-Hyung Lee的回復(fù)方法，其霍爾測(cè)量結(jié)果由圖5，6所示，380°C下進(jìn)行等離子氮處理和氮?dú)夥諊?00°C高溫?zé)嵬嘶?，同樣的多孔GaN襯底的電子遷移率只能回復(fù)到480cm2/Vs和400cm2/Vs。相比之下，氨氣在多孔GaN材料回復(fù)過程中起到了關(guān)鍵性的作用。
將多孔GaN襯底置于氨氛圍中進(jìn)行高溫退火處理，高溫下的氨氣分子可以有效的被分解并生成氮離子，這些離子的活性較強(qiáng)，能夠滲透到GaN表面以內(nèi)，很好的彌補(bǔ)了干法刻蝕過程中造成的氮空位。同時(shí)，高溫下多孔GaN的表面污染物原子具有足夠的能量，完全可以克服其在GaN表面中的吸附。以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)現(xiàn)進(jìn)行詳細(xì)描述實(shí)施例一: 采用HVPE方法生長一個(gè)η型100微米的GaN外延層作為模板，用電化學(xué)和ICP刻蝕方法制備規(guī)則的網(wǎng)狀多孔GaN襯底，之后在快速退火爐氨氛圍中800°C退火20min，讓ICP刻蝕過程中造成的損傷得到較好的回復(fù)，然后將模板置于HVPE設(shè)備中開始生長，得到氮化鎵膜。實(shí)施例二 :采用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)方法生長一個(gè)η型200微米的GaN外延層作為模板，用電化學(xué)和ICP刻蝕方法制備規(guī)則的網(wǎng)狀多孔GaN襯底，之后在快速退火爐氨氛圍中950°C退火5min，讓ICP刻蝕過程中造成的損傷得到較好的回復(fù)，然后將模板置于HVPE設(shè)備中開始生長。對(duì)比例一:采用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)方法生長一個(gè)η型200微米的GaN外延層作為模板，用電化學(xué)和ICP刻蝕方法制備與實(shí)施例二相同的規(guī)則的網(wǎng)狀多孔GaN襯底，之后采用等離子體氮處理方法，然后將模板置于HVPE設(shè)備中開始生長。對(duì)比例二 :采用金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積(MOCVD)方法生長一個(gè)η型200微米的GaN外延層作為模板，用電化學(xué)和ICP刻蝕方法制備與實(shí)施例二相同的規(guī)則的網(wǎng)狀多孔GaN襯底，之后在N2環(huán)境下經(jīng)過700°C熱退火處理回復(fù)刻蝕后的GaN襯底，然后將模板置于HVPE設(shè)備中開始生長。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述方法包括對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000°C下進(jìn)行氨氛圍退火。
2.如權(quán)利要求I所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述氨氛圍退火溫度為 900-1000°C。
3.如權(quán)利要求I所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述退火時(shí)間為I 60mino
4.如權(quán)利要求I所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述退火時(shí)間為3 30mino
5.如權(quán)利要求I所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述多孔氮化鎵襯底孔徑的徑度為10 200nm。
6.如權(quán)利要求I所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述多孔氮化鎵襯 底的制備包括下述步驟 制備氮化鎵模板； 在所述氮化鎵模板上形成一層鋁層； 對(duì)鋁層進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，形成多孔陽極氧化鋁； 對(duì)帶有多孔氧化鋁的氮化鎵模板進(jìn)行刻蝕，得到多孔氮化鎵襯底。
7.如權(quán)利要求6所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述氮化鎵模板是通過在異質(zhì)外延襯底上生長η型氮化鎵外延層形成的，所述異質(zhì)外延襯底為藍(lán)寶石、碳化硅、硅或者砷化鎵中的任意一種。
8.如權(quán)利要求6所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述刻蝕為干法刻蝕。
9.如權(quán)利要求7所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法，其特征在于，所述η型氮化鎵外延層的厚度為O. I 500 μ m。
10.一種氮化鎵膜的生長方法，其特征在于，包括如下步驟 按權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的多孔氮化鎵襯底的處理方法獲得處理后的多孔氮化鎵襯底； 在處理后的多孔氮化鎵襯底上生長氮化鎵膜。
全文摘要
本發(fā)明適用于材料制備領(lǐng)域，提供了一種多孔氮化鎵襯底處理方法，所述方法包括對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000℃下進(jìn)行氨氛圍退火。本發(fā)明還提供了一種氮化鎵膜生長方法，包括對(duì)經(jīng)刻蝕的多孔氮化鎵襯底在800-1000℃下進(jìn)行氨氛圍退火，然后利用其進(jìn)行氮化鎵膜的生長。該多孔氮化鎵襯底的處理方法能夠減少氮化鎵膜中的位錯(cuò)密度和缺陷，改善晶體質(zhì)量，且簡單易行，適合于科學(xué)實(shí)驗(yàn)和批量生產(chǎn)時(shí)采用。
文檔編號(hào)C30B33/02GK102644119SQ20111004359
公開日2012年8月22日 申請(qǐng)日期2011年2月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月22日
發(fā)明者何國榮, 劉德新, 杜軍, 王新中, 王瑞春, 謝華, 高潮 申請(qǐng)人:深圳信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院