專利名稱：一種氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋅納米晶須的制備方法，屬于功能陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)背景氧化鋅是一種重要的寬禁帶直接帶隙(Eg=3.37eV)半導(dǎo)體材料，具有六角 纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)。氧化鋅納米晶須的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和 界面效應(yīng)使其具有優(yōu)異的電學、光學、力學、光催化、傳感性能，是一種具有 重要應(yīng)用價值的半導(dǎo)體材料。氧化鋅納米晶須可以廣泛應(yīng)用于橡膠添加劑、氣 體傳感器、紫外線遮蔽材料、變壓器等方面。由于氧化鋅納米晶須在室溫下具 有高達60meV的激子結(jié)合能，可用于制作短波長光電器件，如發(fā)光二極管、紫 外光探測器、高頻濾波器和紫外激光器等，制作發(fā)光器件可以獲得更高的光增 益，使氧化鋅在大幅度提高光存儲密度方面具有巨大的潛在應(yīng)用價值。氧化鋅 納米晶須還具有高效率、低電壓磷光性，因此可以用作低電壓平板顯示器的發(fā) 光材料，在場發(fā)射顯示器和平板顯示器等工業(yè)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。目前有關(guān)氧化鋅納米晶須的制備方法主要有真空法、真空控氧高溫氣相 氧化法、真空電弧法、以氧化鋅精礦為原料的濕化學法、以冶金含鋅廢棄物為 原料的氣相法、以液晶化合物為模板的超聲溶膠法、近室溫條件下的一步固相 化學反應(yīng)等。但這些制備方法的設(shè)備、技術(shù)和工藝復(fù)雜，成本較高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法。本發(fā)明的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法，包括以下步驟1) 將Zn鹽和堿按摩爾比[OH，:[Zn]為10: 1 12: 1配制成均勻的Zn(OH)^ 水溶液；2) 將Zn(OH)/7jC溶液加入至丙三醇和水的體積比為13: 4 13: 6的復(fù)合溶 劑中，Zn(OH),水溶液與復(fù)合溶劑的體積比為1:6 7，然后加入lg/L 3g/L的 聚丙烯酰胺，在80 10(TC下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續(xù)超聲振蕩5 30min;3) 將步驟2)制得的溶液置于高壓反應(yīng)釜中，密封，在170 19(TC反應(yīng)5 20h，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌，在80 10(TC下真空干 燥，即得產(chǎn)品。上述的Zn鹽可以是Zn(CH3COO)2 2H20、 Zn(N03)2或ZnCl2。本發(fā)明的有益效果在于制備方法操作簡單，成本低廉，省去了高溫燒結(jié) 和球磨過程，是一種節(jié)省能源，有利環(huán)保的方法，可避免粉體硬團聚、雜質(zhì)和 結(jié)構(gòu)缺陷；便于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為氧化鋅納米晶須的場發(fā)射掃描照片。圖2為氧化鋅納米晶須的透射電子顯微鏡照片。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例進一步說明制備方法。 實施例11) 稱取適量的Zn(CH3C00)2'2H20和NaOH，按摩爾比[OH-]:[Zn]為11: 1 配制成均勻的Zn(OH)^水溶液；2) 將10mlZn(OH)^水溶液加入至65ml丙三醇和水的體積比為13: 5的復(fù)合 溶劑中，再加入2g/L的聚丙烯酰胺，在90'C下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續(xù) 超聲振蕩30min;3) 將步驟2)制得的溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封，在180 'C反應(yīng)20h，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，離心分離用去離子水反復(fù)洗滌，在90。C下 真空干燥5h。得到氧化鋅納米晶須。納米晶須結(jié)構(gòu)見圖l和圖2所示。1) 稱取適量的Zn(N03)2和NaOH，按摩爾比[OH-]:[Zn]為10: 1配制成均勻 的Zn(OH),水溶液；2) 將101111211(0印42-水溶液加入至70ml丙三醇和水的體積比為13: 5的復(fù)合 溶劑中，再加入3g/L的聚丙烯酰胺，在9(TC下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續(xù) 超聲振蕩30min;3) 將步驟2)制得的溶液置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封，在190 。C反應(yīng)18h，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，離心分離用去離子水反復(fù)洗滌，在9(TC下 真空干燥5h，得到氧化鋅納米晶須。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法，其特征是包括以下步驟1)將Zn鹽和堿按摩爾比[OH-]∶[Zn]為10∶1～12∶1配制成均勻的Zn(OH)42-水溶液；2)將Zn(OH)42-水溶液加入至丙三醇和水的體積比為13∶4～13∶6的復(fù)合溶劑中，Zn(OH)42-水溶液與復(fù)合溶劑的體積比為1∶6～7，然后加入1g/L～3g/L的聚丙烯酰胺，在80～100℃下加熱磁力攪拌至完全溶解，繼續(xù)超聲振蕩5～30min；3)將步驟2)制得的溶液置于高壓反應(yīng)釜中，密封，在170～190℃反應(yīng)5～20h，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌，在80～100℃下真空干燥，即得產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法，其特征在 于所說的Zn鹽為Zn(CH3COO)2 2H20、 Zn(N03)2或ZnCl2。
全文摘要
本發(fā)明公開的氧化鋅納米晶須的低溫水熱制備方法，步驟如下1)將Zn鹽和堿配制成均勻的Zn(OH)₄^2-水溶液；2)將Zn(OH)₄^2-水溶液加入至丙三醇和水的復(fù)合溶劑中，再加入聚丙烯酰胺，在80～100℃下加熱磁力攪拌至完全溶解后，置于高壓反應(yīng)釜中，密封，在170～190℃反應(yīng)，反應(yīng)完畢冷卻至室溫，產(chǎn)物用去離子水反復(fù)洗滌，在80～100℃下真空干燥。本發(fā)明制備方法操作簡單，成本低廉，省去了高溫燒結(jié)和球磨過程，是一種節(jié)省能源，有利環(huán)保的方法，可避免粉體硬團聚、雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)缺陷。
文檔編號C30B29/10GK101220509SQ20071007129
公開日2008年7月16日 申請日期2007年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年9月13日
發(fā)明者代瑩瑩, 任柳峰, 磊 張, 朱文梅, 堅 林, 瀚 王, 葛洪良, 敏 鐘 申請人:中國計量學院