專(zhuān)利名稱(chēng)：一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無(wú)機(jī)晶體材料制備工藝，特別是涉及一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅(Zn0)晶須的方法。
背景技術(shù)：
ZnO晶須具有優(yōu)異的高強(qiáng)及高模量性、半導(dǎo)體性、壓電性、吸波性、高比重性、殺菌性及觸變性等特點(diǎn)，可廣泛用于高分子、無(wú)機(jī)和金屬、合金等材料的增強(qiáng)，也可用于催化劑載體、傳感器及氣敏元件、發(fā)光材料、壓電材料、過(guò)濾材料等。ZnO晶須有多種形態(tài)，包括四腳狀、多腳、棒狀、線狀、空心管、帶狀、羽毛狀、陣列狀等；線形/性的ZnO晶須(也稱(chēng)為纖維狀)，按其直徑尺寸又分為納米和微米級(jí)的。納米線形/性ZnO晶須有很多報(bào)道，如CN1252311C、CN100372776C及CN101319372A等所表述的納米線形/性ZnO晶須的直徑均在100nm以內(nèi)。另一方面，因眾所周知的理由，晶須是單晶體，晶體結(jié)構(gòu)完整、內(nèi)部缺陷極少，相對(duì)大尺寸的很難得到，微米級(jí)線形/性ZnO晶須制備的相關(guān)文獻(xiàn)很少。戴英等人研究了用氧化鋁管或坩堝為反應(yīng)容器，并在其底部放置硅基板(襯底)，制備線形ZnO晶須，其直徑60 250nm、長(zhǎng)度幾微米(一維晶須的制備與生長(zhǎng)機(jī)理.湖北化工，2003，4 :8-9)。中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利CN1312324C公開(kāi)了用氧化鋅粉末為原料，石墨舟為反應(yīng)容器，并用硅、氧化鋁等為襯底，所制備的纖維狀晶須長(zhǎng)度可達(dá)厘米數(shù)量級(jí)，長(zhǎng)寬比高達(dá)IOOO : 1。但其所述方法均需反應(yīng)襯底，且所用反應(yīng)容器是尺寸較小的坩堝或舟等，較難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)易的以鋅粉為原料制備線形ZnO晶須的方法，所制備的ZnO晶須為高純，形態(tài)均勻，直徑為0. 6 0. 7 ii m，平均長(zhǎng)度為65 y m，長(zhǎng)徑比約為100，產(chǎn)率95%以上。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，將陳化的鋅粉置于清潔的陶瓷缽中，放入高溫爐中，快速升溫到1000 IIO(TC，同時(shí)通入氮?dú)夂涂諝獾幕旌蠚?，保? 1. 5小時(shí)；取出自然冷卻到室溫，制得線形ZnO晶須。 所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其陳化鋅粉，以鋅粉純度大于98%即可為原料，用0. 1 1%。的過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中研磨10-30分鐘，室溫下攤放48小時(shí)以上，將其干燥而得。 所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其清潔的陶瓷缽，陶瓷缽預(yù)先進(jìn)行過(guò)熱處理和清洗，即將陶瓷缽在高溫爐中，按如下程序升溫?zé)崽幚?0(TC /30分鐘、80(TC/30分鐘、110(TC/30分鐘，然后在爐中自然降溫到室溫；熱處理過(guò)的陶瓷缽用去離子水于超聲波清潔器中清洗，再在干燥箱中烘干，待用。 所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其氮與空氣的混合氣，高純氮?dú)?. 3mVh和壓縮空氣0. OlmVh。
所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其線形Zn0晶須，產(chǎn)物為高純，形態(tài)均勻，直徑為0. 6 0. 7 ii m，平均長(zhǎng)度為65 y m，長(zhǎng)徑比約為100，產(chǎn)率95%以上。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是 直接用鋅粉為原料，X光衍射譜(XRD)和電子能譜(EDS)證實(shí)該晶須具有六方晶系纖鋅礦晶體結(jié)構(gòu)，且為高純的ZnO晶須，掃描電鏡(SEM)證實(shí)所制備的ZnO晶須全部是線形，且形態(tài)均勻，且產(chǎn)率高； 所用制備裝置(普通陶瓷缽和高溫爐)及高溫焙燒工藝方法簡(jiǎn)單、穩(wěn)定、重復(fù)性好，生產(chǎn)效率高；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、品質(zhì)好，制備成本低，可工業(yè)化生產(chǎn)。 本發(fā)明的線形ZnO晶須具有優(yōu)異的高強(qiáng)及高模量性、半導(dǎo)體性、壓電性、吸波性、高比重性、殺菌性及觸變性等特點(diǎn)，可廣泛用于高分子、無(wú)機(jī)和金屬、合金等材料的增強(qiáng)，也可用于催化劑載體、傳感器及氣敏元件、發(fā)光材料、壓電材料、過(guò)濾材料等。


圖1為線狀ZnO晶須SEM(線簇)；[OO15] 圖2為線狀ZnO晶須SEM (單根)；
圖3為線狀ZnO晶須的XRD圖譜；
圖4為線狀ZnO的EDS譜圖。 注本發(fā)明的附圖為形態(tài)效果示意圖(照片)，圖中的文字或數(shù)字不清晰并不影響對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的理解。
具體實(shí)施例方式
(1)鋅粉陳化將鋅粉用過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中研磨10-30分鐘，室溫下攤放48小時(shí)以上，再將其干燥； (2)陶瓷缽預(yù)熱處理將陶瓷缽置于高溫爐中，按如下程序升溫?zé)崽幚?0(TC /30分鐘、800。C /30分鐘、110(TC /30分鐘，然后在爐中自然降溫到室溫； (3)陶瓷缽清潔熱處理過(guò)的陶瓷缽用去離子水于超聲波清潔器中清洗10分鐘后，于干燥箱中烘干； (4)高溫焙燒將陳化的鋅粉置于清潔的陶瓷缽中，然后放入高溫爐中，快速升溫到1000 IIO(TC，同時(shí)通入高純氮?dú)?. 3mVh和壓縮空氣0. OlmVh，保溫1 1. 5小時(shí)；取出自然冷卻到室溫，制得線形ZnO晶須。
實(shí)施例1 市售純度98%鋅粉用0. 1%。過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中研磨30分鐘，室溫下攤放48小時(shí)，再將其干燥；將陶瓷缽置于高溫爐中，按如下程序升溫?zé)崽幚?00°C /30分鐘、80(TC /30分鐘、110(TC /30分鐘，然后在爐中自然降溫到室溫；熱處理過(guò)的
陶瓷缽用去離子水于超聲波清潔器中清洗10分鐘后，于干燥箱中烘干；將陳化的鋅粉置于清潔的陶瓷缽中，放入高溫爐中，快速升溫到IIO(TC，同時(shí)通入高純氮?dú)?. 3mVh和壓縮空氣0. OlmVh，保溫1. 5小時(shí)；取出自然冷卻到室溫，所制備的ZnO晶須形態(tài)均勻、尺寸穩(wěn)定，全部是線形。
實(shí)施例2
改用純度99. 99%鋅粉用1%。過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中僅研磨10分鐘，其他陳化條件及陶瓷缽預(yù)處理同實(shí)施例1 ;高溫焙燒溫度100(TC，保溫1小時(shí)，其他工藝條件同實(shí)施例l，產(chǎn)品同實(shí)施例1無(wú)區(qū)別。
實(shí)施例3 改用純度99. 5%鋅粉用0. 5%。過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中僅研磨20分鐘，清洗20分鐘，其他陳化條件及陶瓷缽預(yù)處理同實(shí)施例1 ;高溫焙燒溫度1050°C ，保溫1小時(shí)，其他工藝條件同實(shí)施例l，產(chǎn)品同實(shí)施例1無(wú)區(qū)別。
比較例1 按實(shí)施例1步驟實(shí)施，但所用鋅粉純度為97% ，所制得產(chǎn)品除線形Zn0晶須尺寸不均勻外，還有部分片晶及多腳晶須，線形晶須產(chǎn)率約為70%。
比較例2 按實(shí)施例1步驟實(shí)施，但鋅粉僅用去離子水陳化，所制得產(chǎn)品是各種形態(tài)晶須和片晶的混合物。比較例3 按實(shí)施例1步驟實(shí)施，但陶瓷缽未做熱處理，經(jīng)高溫焙燒后，陶瓷缽炸裂，線形晶
須散落在高溫爐中，尺寸均勻性變差。
比較例3 按實(shí)施例1步驟實(shí)施，但改變高純氮?dú)夂蛪嚎s空氣用量比，所制得產(chǎn)品的線形晶須量減少，并有部分其他形態(tài)的晶須和片晶。
權(quán)利要求
一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其特征在于將陳化的鋅粉置于清潔的陶瓷缽中，放入高溫爐中，快速升溫到1000～1100℃，同時(shí)通入氮?dú)夂涂諝獾幕旌蠚?，保?～1.5小時(shí)；取出自然冷卻到室溫，制得線形ZnO晶須。
2. 按照權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其特征在于陳化鋅粉，以鋅粉純度大于98%即可為原料，用0. 1 1%。的過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊 狀，在研缽中研磨10-30分鐘，室溫下攤放48小時(shí)以上，將其干燥而得。
3. 按照權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其特征在于清潔 的陶瓷缽，陶瓷缽預(yù)先進(jìn)行過(guò)熱處理和清洗，即將陶瓷缽在高溫爐中，按如下程序升溫?zé)崽?理500。C /30分鐘、800。C /30分鐘、1100。C /30分鐘，然后在爐中自然降溫到室溫；熱處理 過(guò)的陶瓷缽用去離子水于超聲波清潔器中清洗，再在干燥箱中烘干，待用。
4. 按照權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其特征在于氮與 空氣的混合氣，高純氮?dú)?. 3mVh和壓縮空氣0. OlmVh。
5. 按照權(quán)利要求1所述的一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，其特征在于線 形ZnO晶須，產(chǎn)物為高純，形態(tài)均勻，直徑為0. 6 0. 7 ii m，平均長(zhǎng)度為65 y m，長(zhǎng)徑比約為 100，產(chǎn)率95%以上。
全文摘要
一種簡(jiǎn)易的制備線形氧化鋅晶須的方法，屬于無(wú)機(jī)晶體材料制備工藝。其以鋅粉為原料，用0.1～1‰的過(guò)氧化氫的去離子水溶液調(diào)至糊狀，在研缽中研磨10-30分鐘，室溫下放置48小時(shí)以上，將其干燥，即陳化處理鋅粉；將陳化的鋅粉置于陶瓷缽中，放入高溫爐中，快速升溫到1000～1100℃，同時(shí)通入高純氮?dú)?.3m3/h和壓縮空氣0.01m3/h，保溫1～1.5小時(shí)；取出自然冷卻到室溫，制得線形ZnO晶須。本發(fā)明所用制備裝置和制備工藝方法簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高；產(chǎn)品質(zhì)量好、制備成本低，可工業(yè)化生產(chǎn)。其可用作高分子材料、無(wú)機(jī)材料及鋁和鎂等金屬合金的功能增強(qiáng)材料，也可用于傳感器及氣敏元件、發(fā)光材料及壓電材料等。
文檔編號(hào)C30B1/00GK101748474SQ20101001009
公開(kāi)日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2010年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月12日
發(fā)明者陳爾凡 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工學(xué)院