專利名稱：單晶硅薄膜及其組件的制備方法
一種高純砷的真空升華提純方法，采用真空升華爐進(jìn)行升華提純，在真空升華爐中采用三個(gè)獨(dú)立的控溫區(qū)，即位于該項(xiàng)裝置下部的 揮發(fā)控溫區(qū)、位于該裝置中部的砷產(chǎn)品控溫區(qū)和位于該裝置上部的雜 質(zhì)收集控溫區(qū)，揮發(fā)控溫區(qū)和砷產(chǎn)品控溫區(qū)分別設(shè)有兩個(gè)獨(dú)立的加熱裝置， 揮發(fā)區(qū)的溫度控制方法為1、在110~130分鐘之內(nèi)使其溫度升至480。C 52(TC，恒溫50 70分鐘；2、然后升溫，在25 35分鐘內(nèi)， 升溫至530。C 580。C，恒溫10 12小時(shí)；砷產(chǎn)品區(qū)的溫度控制方法為在80 100分鐘之內(nèi)升溫至40CTC ~450°C。恒溫11~13小時(shí)，雜質(zhì)收集區(qū)的溫度通過循環(huán)水冷卻裝置來控制，控制其溫度小于 賜。C，真空罐的真空度控制為6 600Pa。上述提純方法中使用的真空升華爐，包括加熱爐l、真空罐2和 升華內(nèi)套9，真空罐2的頂部設(shè)有循環(huán)水套6，循環(huán)水套6下面的真 空罐體設(shè)置在加熱爐l內(nèi)，升華內(nèi)套9設(shè)在真空罐2內(nèi)，升華內(nèi)套9 包括下部的裝料坩堝13、中部的高純砷著床冷凝器3和頂部尾氣雜 質(zhì)冷凝收集器7，裝料坩堝13與高純砷著床冷凝器3之間設(shè)有高沸 點(diǎn)高熔點(diǎn)元素冷凝凈化環(huán)11，高純砷著床冷凝器3與尾氣雜質(zhì)冷凝 收集器7之間設(shè)有阻擋板5，尾氣雜質(zhì)冷凝收集器7設(shè)置在真空罐頂 部的循環(huán)水套6內(nèi)，加熱爐1自下至上設(shè)置揮發(fā)控溫區(qū)、砷產(chǎn)品控溫(1) 氧離子注入法將氧離子注入到單晶硅襯底中，然后進(jìn)行熱處理，由此得到由單晶硅、二氧化硅和 單晶硅襯底組成的多層結(jié)構(gòu)。該方法存在單晶硅表面上產(chǎn)生很多缺陷，且離子注入成本 咼。(2) 氫離子注入法將氫離子(H+和H—)注入到單晶硅襯底中后，將該襯底粘附到支撐襯底上，進(jìn)行 熱處理；由此可形成亞微米厚度的單晶硅薄膜。該方法由于注入的氫只能達(dá)到亞微米級(jí) 的深度，且熱處理需要在1000。C或者更高的溫度下進(jìn)行熱處理，因此存在膜層較薄和難 以找到可以滿足熱膨脹系數(shù)需要的廉價(jià)襯底。此外，還有多孔硅法、熔融再結(jié)晶法和利用具有不同元素組分犧牲層的外延剝離法 等，這些方法中得到的薄膜層僅是多晶硅薄膜，處理能量轉(zhuǎn)換效率較底外，且存在大量 的制造步驟，工藝復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種單晶硅薄膜及其組件的制備 方法。以解決傳統(tǒng)單晶硅薄膜制備方法之缺陷，從而解決太陽能電池用單晶硅薄膜的原 料及成本問題。本發(fā)明的目的可以通過采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn) 一種單晶硅薄膜制備方法，其 主要特點(diǎn)包括有如下步驟(1) 基底拋光將基底表面的粗糙度通過拋光達(dá)到O. l"0.8rtn;(2) 基底清洗，將拋光后的基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為惰性氣體，壓力為1一10Mpa;速度為1—5s/cm2;(3) 單晶硅薄膜制備，將經(jīng)拋光清洗后的基底放入真空室體，采用直流脈沖磁控濺射制備單晶硅薄膜，靶材為99. 99%的高純硅塊體，濺射時(shí)功率密度為l一 10W/cm2，耙和基底的距離為50"300mm，鍍膜時(shí)，真空室體的溫度為100— 160°C，在工件和真空室體間加占空比為40~80%的200~1000V的直流偏壓， 磁場強(qiáng)度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 所述的基底材料為,美合金或是氧化鎂。所述的單晶硅薄膜制備方法，其特征是所述的拋光工序?yàn)橐来斡?50號(hào)、400~600 號(hào)、800"1000號(hào)、1200—1500號(hào)砂布打磨，拋光的過程中基體溫度為180。C以下。所述的單晶硅薄膜制備方法所述的惰性氣體為氬氣。 所述的單晶硅薄膜組件的制備方法，包括有如下步驟在步驟(1)、 (2)、 (3)之后，還包括有(4) 導(dǎo)電透明電極制備，在單晶硅薄膜表面鍍制透明電極；選用純度為99.99%的 氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結(jié)成直流濺射靶，其中氧化鋁含量為6~10%質(zhì) 量分?jǐn)?shù)，將兩靶相對放置，靶間距為40~70mm左右；將鍍好的單晶硅薄膜置于高于兩 靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向?qū)Π?；濺射前本底真空為2 5 Xl(^Pa,將純度為 99. 999%的氬氣通過閥門充入工作室，直至氣壓達(dá)到1~5 Pa，開啟濺射電源，沉積厚度 為200~500 nm。(5) 減反射保護(hù)膜制備，在導(dǎo)電透明電極或者單晶硅薄膜和梳狀電極上制備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發(fā)電源，蒸發(fā)電流為1500~1800A，電壓為6 10V，時(shí)間為50~100s。本發(fā)明制備的裝置，見同日申請的單/多晶硅薄膜制備裝置。本發(fā)明的有益效果是，在低溫下進(jìn)行，不需二次退火熱處理，工藝過程簡單，便于 硅膜生產(chǎn)。


-圖1為本發(fā)明實(shí)施例單晶硅薄膜的XRD圖； 圖2:本發(fā)明單硅晶薄膜組件的結(jié)構(gòu)示意簡圖。
具體實(shí)施方式
.-以下結(jié)合所示之最佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳述 實(shí)施例l: 一種單晶硅薄膜制備方法，其主要特點(diǎn)包括有如下步驟(1) 鎂合金基底拋光將鎂合金基底表面的粗糙度通過拋光達(dá)到0.1"0.8Mm;拋光工序?yàn)橐来斡?50號(hào)、400~600號(hào)、800—1000號(hào)、1200~1500號(hào)砂布打磨，拋光的 過程中基體溫度為180'C以下。(2) 鎂合金基底清洗，拋光后的鎂合金基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為氬氣，壓 力為l一10Mpa;速度為1—5s/cm2;采用惰性氣體可防止氧化，并能將材料表面的浮塵 去除。(3) 單晶硅薄膜制備，經(jīng)機(jī)械拋光，氬氣沖洗的基底，須在短時(shí)間(3分鐘)內(nèi)盡 快放入真空室體，開始抽真空，以防表面再次氧化。采用直流脈沖磁控濺射制備單晶硅薄膜，靶材為99. 99%的高純硅塊體，濺射時(shí)功率密度為1—10W/cm2，耙和基底的距離為 50"300mm,鍍膜時(shí)，真空室體的溫度為100~160°C，在工件和真空室體間加占空比為 40—80%的200^1000V的直流偏壓，磁場強(qiáng)度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 進(jìn)入真空室后的工藝過程為1. 預(yù)抽真空，真空度到2X10—4Pa;2. 加熱，真空室體溫度在12(TC左右，不低于10(TC、高于16(TC;3. 充入氬氣，調(diào)節(jié)壓力到0. 3—2 Pa;4. 關(guān)閉加熱電源，停止加熱；5. 開偏壓，調(diào)節(jié)直流脈沖電壓200—1000V，占空比為40—80%6. 開始鍍膜，靶電源電壓200—400V，電流40—100A，磁控靶功率密度在l一 10W/cm2。耙與基底距離在50""300mm之間。7. 鍍制一定厚度后，關(guān)閉靶電源，偏壓電源，繼續(xù)充入氬氣，室體壓強(qiáng)lPa左右， 室體溫度冷卻到5(TC后，關(guān)閉氬氣，充氣開門。見圖l，在XRD下觀察單晶硅薄膜的結(jié)晶情況。從XRD衍射圖中可以看出，除鎂的 衍射峰外，只有Czochralski單晶硅的衍射峰。 實(shí)施例2: —種單晶硅薄膜制備方法，其主要特點(diǎn)包括有如下步驟(1) 氧化鎂基底拋光將氧化鎂基底表面的粗糙度通過拋光達(dá)到0. l—0.8Mm;拋 光工序?yàn)橐来斡?50號(hào)、400—600號(hào)、800—1000號(hào)、1200~1500號(hào)砂布打磨，拋光的 過程中基體溫度為18(TC以下。(2) 氧化鎂基底清洗，拋光后的氧化鎂基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為氬氣，壓 力為1—10Mpa;速度為1—5S/cm2;采用惰性氣體可防止氧化，并將材料表面的浮塵去 除。(3) 單晶硅薄膜制備，經(jīng)機(jī)械拋光，氬氣沖洗的基底，須在短時(shí)間(3分鐘)內(nèi)盡 快放入真空室體，開始抽真空，以防表面再次氧化。采用直流脈沖磁控濺射制備單晶硅 薄膜，靶材為99.99%的高純硅塊體，濺射時(shí)功率密度為l一10W/cm2，耙和基底的距離為 50—300ram，鍍膜時(shí)，真空室體需加熱，溫度為100~160°C，在工件和真空室體間加占 空比為40—80%的200~1000V的直流偏壓，磁場強(qiáng)度300 500Gs;沉積厚度為0. 5—5Mm。 實(shí)施例3: —種單晶硅薄膜組件的制備方法，其主要特點(diǎn)包括有如下步驟圖2給出了本發(fā)明多晶硅薄膜組件的一種具體結(jié)構(gòu)示意圖。由圖2可見，該組件的結(jié)構(gòu)為基底(A);單晶硅薄膜(C);導(dǎo)電透明電極或梳狀電極(D);減反射保護(hù)膜(E)。步驟(1)、 (2)、 (3)同實(shí)施例1。(4) 導(dǎo)電透明電極制備，在單晶硅薄膜表面鍍制導(dǎo)電透明電極；選用純度為99. 99% 的氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結(jié)成直流濺射靶，其中氧化鋁含量為6~10% 質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將兩靶相對放置，靶間距為40 70rnrn左右；將鍍好的單晶硅薄膜放在高于 兩靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向?qū)Π?；濺射前本底真空為2 5 X10—^a,將純度 為99.999%的氬氣通過閥門充入工作室，直至氣壓達(dá)到l 5Pa，開啟濺射電源，沉積厚 度為200-500 nm。(5) 減反射保護(hù)膜制備，在導(dǎo)電透明電極或者單晶硅薄膜和梳狀電極上制備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發(fā)電源，蒸發(fā)電流為1500-1800A,電壓為6 10V,時(shí)間為5Q 100s。
權(quán)利要求
1.一種單晶硅薄膜制備方法，其特征包括有如下步驟(1)基底拋光將基底表面的粗糙度通過拋光達(dá)到0.1-0.8μm；(2)基底清洗，將拋光后的基底，用靜電除塵槍清洗，氣體為惰性氣體，壓力為1-10Mpa；速度為1-5s/cm2；(3)單晶硅薄膜制備，將經(jīng)拋光清洗后的基底放入真空室體，采用直流脈沖磁控濺射制備單晶硅薄膜，靶材為99.99％的高純硅塊體，濺射時(shí)功率密度為1-10W/cm2，靶和基底的距離為50-300mm，鍍膜時(shí)，真空室體的溫度為100-160℃，在工件和真空室體間加占空比為40-80％的200-1000V的直流偏壓，磁場強(qiáng)度300～500Gs；沉積厚度為0.5-5μm。
2. 如權(quán)利要求1所述的單晶硅薄膜制備方法，其特征是所述的拋光工序?yàn)橐来斡?50號(hào)、400—600號(hào)、800—1000號(hào)、1200~1500號(hào)砂布打磨，拋光的過程中基體溫度 為180。C以下。
3. 如權(quán)利要求1所述的單晶硅薄膜制備方法，其特征是所述的惰性氣體為氬氣。
4. 如權(quán)利要求1所述的單晶硅薄膜制備方法，其特征是所述的基底材料為鎂合金或是氧化鎂。
5. 如權(quán)利要求1至4所述的單晶硅薄膜組件的制備方法，其特征包括有如下步驟在步驟(1)、 (2)、 (3)之后，還包括有(4) 導(dǎo)電透明電極制備，在單晶硅薄膜表面鍍制導(dǎo)電透明電極;選用純度為99.99% 的氧化鋅和純度為99. 99%的氧化鋁混合燒結(jié)成直流濺射靶，其中氧化鋁含量 為6~10%質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將兩靶相對放置，靶間距為40 70mm左右；將鍍好的單 晶硅薄膜置于高于兩靶上邊緣3 10cm的位置，鍍膜面朝向?qū)Π遥粸R射前本底 真空為2~5 X10，a ,將純度為99. 999%的氬氣通過闊門充入工作室，直至氣 壓達(dá)到l 5Pa，開啟濺射電源，沉積厚度為200-500 nm。
6. 如權(quán)利要求5所述的單晶硅薄膜組件的制備方法，其特征還包括有如下步驟(5) 減反射保護(hù)膜制備，在導(dǎo)電透明電極或者單晶硅薄膜和梳狀電極上制備減反射 膜開啟氟化鎂蒸發(fā)電源，蒸發(fā)電流為1500-1800A，電壓為6 10V，時(shí)間為 5(M00s。
全文摘要
本發(fā)明涉及單晶硅薄膜的制備及其太陽能電池使用的單晶硅薄膜組件的形成方法。一種單晶硅薄膜制備方法，其主要特點(diǎn)包括有如下步驟(1)基底拋光；(2)用靜電除塵槍對拋光后的基底清洗，速度為1-5s/cm²，并采用惰性氣體防止氧化；(3)單晶硅薄膜制備，將經(jīng)拋光清洗后的基底放入真空室體，采用直流脈沖磁控濺射制備單晶硅薄膜，靶材為99.99％的高純硅塊體，濺射時(shí)功率密度為1-10W/cm²，靶和基底的距離為50-300mm，鍍膜時(shí)，真空室體的溫度為100-160℃，在工件和真空室體間加占空比為40-80％的200-1000V的直流偏壓，磁場強(qiáng)度300～500Gs；沉積厚度為0.5-5μm。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是在低溫下進(jìn)行，不需二次退火熱處理，工藝過程簡單，便于硅膜工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C30B23/08GK101225543SQ200710018889
公開日2008年7月23日 申請日期2007年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月9日
發(fā)明者令曉明, 王成龍, 范多旺, 范多進(jìn), 琳 趙 申請人:蘭州大成自動(dòng)化工程有限公司;蘭州交通大學(xué)