專利名稱：一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種采用粉末原料直接裝堝、入爐并在坩堝下降生長晶體的過程中，持續(xù)升溫生長優(yōu)質(zhì)大尺寸二氧化碲單晶體技術(shù)。屬于晶體生長領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的二氧化碲單晶體的生長方法之一是提拉法。由于二氧化碲單晶的熔化溫度為733℃，具有較強(qiáng)的揮發(fā)性。其揮發(fā)物具有毒性，為不使其揮發(fā)，在提拉過程中，需加十個(gè)以上大氣壓的惰性氣體。需要采用加壓單晶爐。二氧化碲單晶體有多個(gè)解理面，用提拉法只能沿[110]和[100]方向提拉圓柱狀晶體。不僅對(duì)生長爐設(shè)備要求較高，且受提拉方向和切形的限制，生長的晶體利用率低，尺寸不能滿足制作相關(guān)器件對(duì)晶體的要求。
二氧化碲單晶體的生長方法之二是采用坩堝下降法。中國專利ZL85107803曾報(bào)道了該種生長技術(shù)，但使用該法只能生長出厚度為30mm的單晶。且因采用原料壓塊技術(shù)，工藝繁瑣，坩堝容易穿漏，穿漏率達(dá)20％～30％。由于穿漏，造成爐膛損壞，揮發(fā)物又污染環(huán)境，影響爐內(nèi)周邊溫場，導(dǎo)致成品率下降，產(chǎn)量低(每年產(chǎn)量僅在20～30公斤)、成本上升。
目前，國際、國內(nèi)對(duì)優(yōu)質(zhì)、大尺寸二氧化碲單晶的需求不斷增加，在技術(shù)使用上提出了更高的要求(如Tr、Th雜質(zhì)含量要求在10-12左右)，原有的技術(shù)生長出的晶體已遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足實(shí)際需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供二氧化碲單晶體的坩堝下降法生長技術(shù)，采用粉末原料直接裝堝入爐及在坩堝下降生長晶體的過程中持續(xù)升溫至1300℃～1400℃的技術(shù)，克服了現(xiàn)有技術(shù)的諸多缺點(diǎn)，滿足上述要求，具體內(nèi)容如下1、原料準(zhǔn)備將光譜純粉末二氧化碲原料在650-750℃煅燒8-15小時(shí)。
2、裝爐將上述光譜純粉末原料和選用的沿[110]、
、[100]或任一方向生長的籽晶，裝入預(yù)先密封焊接好的管狀鉑金坩堝中，封口，再裝于坩堝下降爐內(nèi)。在鉑金坩堝周圍，用煅燒過的氧化鋁粉填充。
3、升溫按常規(guī)速率(80℃～100℃/小時(shí))升溫至原料的熔化溫度，并保溫10～12小時(shí)。
4、晶體生長按每小時(shí)0.6～1.0mm的速率下降坩堝，至爐溫在800-1000℃時(shí)，以每小時(shí)2℃～3℃的速率升溫至1300℃～1400℃。坩堝下降結(jié)束后，再以每小時(shí)30℃～50℃降溫至300℃以下后，切斷電源，自然冷卻至室溫。
5、退火過程將晶體以每小時(shí)30-60℃升溫至650-750℃，保溫12-16小時(shí)進(jìn)行退火處理，再降溫至300℃以下。
該方法所帶來的技術(shù)效果包括1、由于采用粉末原料直接裝堝入爐，大大減少了升溫時(shí)坩堝內(nèi)的壓力，使穿漏大幅下降(穿漏率小于1％)，減少了爐膛的損壞，溫場保持恒定，提高了成品率，增加了產(chǎn)量，從而降低了成本。
2、由于采用在坩堝下降的同時(shí)持續(xù)升溫至高溫的技術(shù)，致使在生長的過程中，原料不斷得到純化，增強(qiáng)排雜能力，晶體的質(zhì)量大幅度提高，雜質(zhì)含量下降(Tr、Th含量均達(dá)到10-12)。
3、由于對(duì)不同尺寸晶體的生長，采用坩堝下降速率控制在0.6～1.0mm/小時(shí)及持續(xù)升溫的條件，致使生長出晶體的厚度可超過60mm。
4、晶體純凈透明，無氣泡、無條紋、無散射、無包裹體。


圖1是本發(fā)明的主要工藝流程示意圖其中1-原料煅燒 2-準(zhǔn)備籽晶 3-裝料 4-裝管入爐5-升溫 6-晶體生長 7-降溫 8-出爐
9-退火處理 10-晶體加工 11-性能測試12-成品檢驗(yàn) 13-產(chǎn)品包裝8-1鉑金處理 8-2鉑金焊接 8-3坩堝制作具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著進(jìn)步。應(yīng)該指出，本發(fā)明并非局限于下述各實(shí)施例。
實(shí)施例1煅燒原料(1)將光譜純二氧化碲粉料，裝入氧化鋁坩堝中，在坩堝下降爐內(nèi)在680℃煅燒12小時(shí)快速冷卻至室溫。準(zhǔn)備籽晶(2)沿[110]面切割尺寸為55×55×55(mm)的籽晶。裝料(3)、裝管入爐(4)將籽晶裝入預(yù)先焊接并密封好的管狀鉑金坩堝底部，將煅燒過的粉料裝在其上部，封口，并裝入下降爐內(nèi)。在管狀鉑金坩堝周圍，填充煅燒過的氧化鋁粉，加蓋。升溫(5)以常規(guī)速率升溫至750℃，保持10小時(shí)。生長(6)控制速率1.0mm下降坩堝進(jìn)行晶體生長。待爐溫在900℃左右時(shí)，以每小時(shí)2℃升溫至1300℃。下降后，再以每小時(shí)30℃降溫至300℃切斷電源，自然冷卻至室溫后，剝?nèi)ャK金坩堝，取出生長好的晶體，放入退火爐內(nèi)，以每小時(shí)40℃升溫至680℃，保溫12小時(shí)進(jìn)行退火處理。再降溫至300℃后，切斷電源，自然冷卻至室溫。按尺寸要求切割呈55×55×55(mm)的塊狀晶體。
所制得的晶體中Tr雜質(zhì)含量小于0.23×10-12，Th雜質(zhì)含量小于0.7×10-12。
實(shí)施例2步驟同實(shí)施例1，選用光譜純粉料，升溫至765℃后，保溫11小時(shí)。在坩堝下降生長晶體時(shí)，以每小時(shí)0.8mm速率下降坩堝，并以每小時(shí)2.5℃升溫至1350℃。下降后，再以每小時(shí)40℃降溫至300℃。籽晶沿
方向切割尺寸為60×60×60(mm)，退火時(shí)按每小時(shí)45℃升溫；其余同實(shí)例1。
所制得的晶體中Tr雜質(zhì)含量小于0.23×10-12，Th雜質(zhì)含量小于0.7×10-12。
實(shí)施例3步驟同實(shí)施例1。選用光譜純粉料。升溫至780℃后保溫12小時(shí)。以每小時(shí)0.6mm速率下降坩堝并同時(shí)以每小時(shí)3℃升溫至1400℃。下降后，再以每小時(shí)50℃降溫至300℃。籽晶沿[100]方向切割尺寸為″入65×65×65(mm)。退火時(shí)按每小時(shí)50℃升溫。其余同實(shí)施例1。
所制得的晶體中Tr雜質(zhì)含量小于0.23×10-12，Th雜質(zhì)含量小于0.7×10-12。
權(quán)利要求
1.一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，包括原料準(zhǔn)備、裝料裝爐、升溫過程、晶體生長過程、退火過程，其特征在于(1)采用光譜純二氧化碲粉末直接裝入坩堝中；(2)晶體生長過程中，坩堝下降的速率為每小時(shí)0.6～1.0mm；(3)晶體生長過程中，下降坩堝至爐溫在800-1000℃時(shí)，以每小時(shí)2℃～3℃的速率升溫至1300℃～1400℃。
2.按權(quán)利要求1所述的一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，其特征在于所述的光譜純二氧化碲粉末經(jīng)過650-750℃煅燒8-15小時(shí)。
3.按權(quán)利要求1和2所述的一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，其特征在于所述的升溫過程是按80℃～100℃/小時(shí)升溫至原料的熔化溫度，并保溫10～12小時(shí)；坩堝下降結(jié)束后，再以每小時(shí)30℃～50℃降溫至300℃以下后，切斷電源，自然冷卻至室溫。
4.按權(quán)利要求3所述的一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，其特征在于所述的退火過程是將晶體以每小時(shí)30-60℃升溫至650-750℃，保溫12-16小時(shí)，再降溫至300℃以下。
5.按權(quán)利要求1和2的一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，其特征在于所述的坩堝下降時(shí)升溫的最佳溫度為1350℃。
6.按權(quán)利要求1和2的一種二氧化碲單晶體的坩堝下降生長技術(shù)，其特征在于所述的坩堝為方棒形、橢圓形、菱形、板狀、圓柱形中的一種。
全文摘要
一種二氧化碲單晶體的坩堝下降法生長技術(shù)，屬于晶體生長領(lǐng)域。其特征在于采用以粉末為原料直接裝堝入爐及在坩堝下降生長晶體的過程中持續(xù)升溫至1300℃～1400℃的方法，坩堝下降的速率為每小時(shí)0.6～1.0mm。本技術(shù)克服了背景技術(shù)中壓塊裝料、下降過程單一降溫技術(shù)導(dǎo)致的易穿漏、成品率低和晶體厚度小的缺點(diǎn)?？缮L出厚度超過60mm、尺寸大于(60×60×60)mm的優(yōu)質(zhì)大單晶。穿漏率＜1％，成品率提高。純度高(含Ur、Th達(dá)到1×10
文檔編號(hào)C30B15/00GK1487126SQ03141999
公開日2004年4月7日 申請(qǐng)日期2003年8月1日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月1日
發(fā)明者葛增偉, 吳國慶, 儲(chǔ)耀卿, 殷學(xué)技, 唐林躍, 趙寒冰, 顧李臻 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所