一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，由以下原料制成：基體、包裹層；所述基體，由以下原料制成：石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石、氧化鋅、碳酸鈉、二氧化鋯溶膠、輕質(zhì)鈣、纖維素、衣康酸二甲酯、粘結(jié)劑、偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、終止劑；所述包裹層，由以下原料制成：碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃劑。本發(fā)明制得的新型半導(dǎo)體用熱沉材料具有良好的機(jī)械性能，優(yōu)良的絕緣性、導(dǎo)熱性和較低的膨脹系數(shù)，可以廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體技術(shù)中的LED導(dǎo)熱?散熱的熱沉材料。
【專利說明】一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料
[0001] 【技術(shù)領(lǐng)域】 本發(fā)明屬于電子元器件技術(shù)領(lǐng)域和熱沉材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種新型半導(dǎo)體 用熱沉材料。
[0002] 【【背景技術(shù)】】 隨著半導(dǎo)體技術(shù)及制造工藝的不斷完善，LED的光通量和出光效率不斷提高，功率型 LED已廣泛應(yīng)用在日常生活以及工業(yè)生產(chǎn)中。然而對于大功率LED而言，芯片功率密度大， 大的發(fā)熱量無疑對其散熱材料提出了更高的要求。
[0003] 傳統(tǒng)LED芯片的散熱，在LED芯片的下方設(shè)置有基板（即熱沉材料），基板的下方再 與散熱裝置相連接，LED芯片的熱量通過基板傳導(dǎo)到散熱裝置，再由散熱裝置散發(fā)出去。
[0004] 在系統(tǒng)散熱方面，尤其是功率型LED，選擇合適的基板，對其散熱性和可靠性具有 重要影響。大功率LED的基板材料必須有高的電絕緣性能，高穩(wěn)定性，高熱導(dǎo)率，與芯片相 近的熱膨脹系數(shù)以及平整性和較高的強(qiáng)度。
[0005] 目前傳統(tǒng)基板材料基本上采用少數(shù)能滿足高熱導(dǎo)率的金屬或合金材料。但是，為 了保障電絕緣性，并使芯片與基板充分接觸，需要在芯片與基板之間涂覆高分子聚合物介 質(zhì)膜，但是，該高分子聚合物介質(zhì)膜的熱導(dǎo)率通常很低，在芯片與基板之間形成了熱阻界 面，而且溫度升高會導(dǎo)致性能變差。另外，該高分子聚合物介質(zhì)膜與基板之間為機(jī)械結(jié)合， 結(jié)合不夠緊密，也影響了熱傳導(dǎo)的性能。
[0006] 石墨是一種很好的散熱材料，其導(dǎo)熱系數(shù)高，可達(dá)100-1000w/(m ? K)。由于石墨具 有六方晶系和層狀分布的晶體結(jié)構(gòu)，決定了石墨具有特殊的導(dǎo)熱特性。這種導(dǎo)熱特性是指 石墨層面方向?qū)嵯禂?shù)為垂直于層面方向的幾十倍。雖然石墨材料具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性，但 其是電的良導(dǎo)體，而且機(jī)械強(qiáng)度不足，一些強(qiáng)度較高的要求難于實(shí)現(xiàn)。另一方面，碳化硅材 料具有性能優(yōu)異、成本低廉、電阻大的優(yōu)點(diǎn)，其熱膨脹系數(shù)為3.7 X1(T6/°C，熱導(dǎo)率為80-270w/(m ? K)。因此，如能利用石墨和碳化硅兩者的優(yōu)良性能，生產(chǎn)具有優(yōu)良的絕緣性、導(dǎo)熱 性和較低的膨脹系數(shù)的熱沉材料，成為了研究的趨勢。
[0007] 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】 本發(fā)明提供一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以解決現(xiàn)有新型半導(dǎo)體用熱沉材料的機(jī)械性 能、絕緣性差，導(dǎo)熱率低，膨脹系數(shù)大，包裹層與基體結(jié)合緊密度不夠，影響熱傳導(dǎo)性能等問 題。本發(fā)明制得的新型半導(dǎo)體用熱沉材料具有良好的機(jī)械性能，優(yōu)良的絕緣性、導(dǎo)熱性和較 低的膨脹系數(shù)，可以廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體技術(shù)中的LED導(dǎo)熱-散熱的熱沉材料。
[0008] 為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案： 一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以重量為單位，由以下原料制成:基體152-300份、包裹層 9-15份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成:石墨52-80份、氧化鋁6-10份、氮化鋁8-12 份、碳化硅10-14份、納米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、蒙脫石2-4份、氧化鋅1-2份、碳酸鈉 2-3份、二氧化鋯溶膠4-6份、輕質(zhì)鈣3-5份、纖維素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘結(jié)劑5-12 份、偶聯(lián)劑1-2份、相容劑1-2份、抗氧化劑0.8-1.4份、安定劑0.8-1.4份、架橋劑0.6-1.2份、 調(diào)節(jié)劑〇. 5-0.9份、強(qiáng)化劑0.4-0.6份、聚凝劑0.4-0.6份、增韌劑0.2-0.4份、穩(wěn)定劑0.2-0.4 份、終止劑0.1-0.3份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維40-60份、石墨烯6-8份、二氧 化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸鈉6-14份、羥甲基纖維素鈉4-6份、引發(fā)劑1-2份、交聯(lián) 劑2-4份、柔軟劑0.4-0.6份、增粘劑0.2-0.4份、催化劑0.1 -0.2份、阻燃劑0.2-0.3份； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： S1:基體的制備，包括以下步驟： S11:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在6-8倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素， 浸泡6-7h后在68-72°C下干燥至含水量<8%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合 研磨3-6h后，制得混合物n; S12:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、300-500份水在微波功率為100-300W，溫度為650-700°C，轉(zhuǎn)速為100-400r/min下攪 拌3-6h，接著所得物干燥至含水量<8%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為30-35Be '的淀粉漿I; S122:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺， 然后在溫度為35-38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)1-1.5h，制得漿料II ; S123:向步驟S122的漿料II中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為40-45°C，攪 拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.4-0.6h，制得衆(zhòng)料HI; S124:將步驟S123的漿料m進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為105-125°C下干燥，制得含水率<8% 的物料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過100-120目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟S11制得的混合物n與步驟S12制得的混合物m在轉(zhuǎn)速為200-400r/min下 攪拌10-15min，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為40-50MPa下壓制成型，在氮 氣保護(hù)下以400-500°C的溫度燒結(jié)3-8h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、200-400份 水在轉(zhuǎn)速為200_300r/min下攪拌5-10min，制得混合物V; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為100-300W，溫度為150-200 °C，轉(zhuǎn)速為100_400r/min下攪拌2-4h，制得包裹 層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟S1制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以75-115 °C保持2_8h，制得復(fù)合還體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4-16°C/min升溫至 1000-1100°C燒結(jié)3-5h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。
[0009] 進(jìn)一步地，所述引發(fā)劑為偶氮二異丁酸(丙烯酸乙二醇)酯。
[0010] 進(jìn)一步地，所述交聯(lián)劑為2,5_二甲基_2,5_雙（苯甲酰過氧)-己烷。
[0011] 進(jìn)一步地，所述柔軟劑為聚酯纖維。
[0012] 進(jìn)一步地，所述增粘劑為環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
[0013]進(jìn)一步地，所述催化劑為鉬催化劑。
[0014]進(jìn)一步地，所述阻燃劑為聚磷酸銨。
[0015]本發(fā)明具有以下有益效果： (1)本發(fā)明制得的新型半導(dǎo)體用熱沉材料具有良好的綜合性能，其中沖擊強(qiáng)度達(dá)到了 29.26MPa以上，伸長率達(dá)到了 12.02%以上，斷裂伸長率達(dá)到了 269.09%以上，導(dǎo)熱率達(dá)到了 241.62w/(m?K)以上，熱膨脹系數(shù)達(dá)到了 4.41X10-6/°C以下，具有良好的機(jī)械性能，優(yōu)良的 絕緣性、導(dǎo)熱性和較低的膨脹系數(shù)，可以廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體技術(shù)中的LED導(dǎo)熱-散熱的熱沉 材料。
[0016] (2)本發(fā)明制得的新型半導(dǎo)體用熱沉材料中的包裹層具有高絕緣性，能夠直接將 LED芯片貼合在包裹層上，簡化封裝結(jié)構(gòu)，降低成本。
[0017] 【【具體實(shí)施方式】】 為便于更好地理解本發(fā)明，通過以下實(shí)施例加以說明，這些實(shí)施例屬于本發(fā)明的保護(hù) 范圍，但不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0018] 在實(shí)施例中，所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以重量為單位，由以下原料制成:基體 152-300份、包裹層9-15份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成:石墨52-80份、氧化鋁6-10份、氮化鋁8-12 份、碳化硅10-14份、納米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、蒙脫石2-4份、氧化鋅1-2份、碳酸鈉 2-3份、二氧化鋯溶膠4-6份、輕質(zhì)鈣3-5份、纖維素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘結(jié)劑5-12 份、偶聯(lián)劑1-2份、相容劑1-2份、抗氧化劑0.8-1.4份、安定劑0.8-1.4份、架橋劑0.6-1.2份、 調(diào)節(jié)劑〇. 5-0.9份、強(qiáng)化劑0.4-0.6份、聚凝劑0.4-0.6份、增韌劑0.2-0.4份、穩(wěn)定劑0.2-0.4 份、終止劑0.1-0.3份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維40-60份、石墨烯6-8份、二氧 化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸鈉6-14份、羥甲基纖維素鈉4-6份、引發(fā)劑1-2份、交聯(lián) 劑2-4份、柔軟劑0.4-0.6份、增粘劑0.2-0.4份、催化劑0.1 -0.2份、阻燃劑0.2-0.3份； 所述引發(fā)劑為偶氮二異丁酸(丙烯酸乙二醇)酯； 所述交聯(lián)劑為2，5-二甲基-2，5-雙（苯甲酰過氧)-己烷； 所述柔軟劑為聚酯纖維； 所述增粘劑為環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷； 所述催化劑為鉑催化劑； 所述阻燃劑為聚磷酸銨； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： S1:基體的制備，包括以下步驟： S11:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在6-8倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素， 浸泡6-7h后在68-72°C下干燥至含水量<8%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合 研磨3-6h后，制得混合物n; S12:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、300-500份水在微波功率為100-300W，溫度為650-700°C，轉(zhuǎn)速為100-400r/min下攪 拌3-6h，接著所得物干燥至含水量<8%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為30-35Be '的淀粉漿I; S122:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺， 然后在溫度為35-38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)1-1.5h，制得漿料II ; S123:向步驟S122的漿料II中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為40-45°C，攪 拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.4-0.6h，制得衆(zhòng)料HI; S124:將步驟S123的漿料m進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為105-125°C下干燥，制得含水率<8% 的物料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過100-120目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟S11制得的混合物n與步驟S12制得的混合物m在轉(zhuǎn)速為200-400r/min下 攪拌10-15min，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為40-50MPa下壓制成型，在氮 氣保護(hù)下以400-500°C的溫度燒結(jié)3-8h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、200-400份 水在轉(zhuǎn)速為200_300r/min下攪拌5-10min，制得混合物V; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為100-300W，溫度為150-200 °C，轉(zhuǎn)速為100_400r/min下攪拌2-4h，制得包裹 層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟S1制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以75-115 °C保持2_8h，制得復(fù)合還體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4-16°C/min升溫至 1000-1100°C燒結(jié)3-5h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。
[0019] 實(shí)施例1 一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以重量為單位，由以下原料制成:基體220份、包裹層12 份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成:石墨65份、氧化鋁8份、氮化鋁10份、碳化硅 12份、納米碳管6份、二氧化硅8份、蒙脫石3份、氧化鋅1.5份、碳酸鈉2.5份、二氧化鋯溶膠5 份、輕質(zhì)鈣4份、纖維素12份、衣康酸二甲酯4份、粘結(jié)劑9份、偶聯(lián)劑1.5份、相容劑1.5份、抗 氧化劑1.2份、安定劑1.2份、架橋劑0.9份、調(diào)節(jié)劑0.7份、強(qiáng)化劑0.5份、聚凝劑0.5份、增韌 劑0.3份、穩(wěn)定劑0.3份、終止劑0.2份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維50份、石墨烯7份、二氧化硅 15份、碳化硅12份、偏硅酸鈉10份、羥甲基纖維素鈉5份、引發(fā)劑1.5份、交聯(lián)劑3份、柔軟劑 〇. 5份、增粘劑0.3份、催化劑0.1份、阻燃劑0.2份； 所述引發(fā)劑為偶氮二異丁酸(丙烯酸乙二醇)酯； 所述交聯(lián)劑為2，5-二甲基-2，5-雙（苯甲酰過氧)-己烷； 所述柔軟劑為聚酯纖維； 所述增粘劑為環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷； 所述催化劑為鉑催化劑； 所述阻燃劑為聚磷酸銨； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： S1:基體的制備，包括以下步驟： S11:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在7倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素，浸 泡6.5h后在70°C下干燥至含水量為8%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合研磨 4.5h后，制得混合物n; S12:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、400份水在微波功率為200W，溫度為680°C，轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌5h，接著所得物 干燥至含水量為8%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為32Be '的淀粉漿I; S122:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為4%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然 后在溫度為36 °C，攪拌轉(zhuǎn)速為70r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)1.3h，制得漿料II ; S123:向步驟S122的漿料II中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為42°C，攪拌轉(zhuǎn) 速為70r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.5h，制得楽:料m ; S124:將步驟S123的漿料m進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為115°C下干燥，制得含水率為8%的物 料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過110目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟S11制得的混合物n與步驟S12制得的混合物m在轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌 12min，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為45MPa下壓制成型，在氮?dú)?保護(hù)下以450°C的溫度燒結(jié)6h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、300份水在 轉(zhuǎn)速為250r/min下攪拌8min，制得混合物V ; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為200W，溫度為180°C，轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌3h，制得包裹層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟S1制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以95 °C保持5h，制得復(fù)合坯體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以10°C/min升溫至1050°C 燒結(jié)4h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。
[0020] 實(shí)施例2 一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以重量為單位，由以下原料制成:基體152份、包裹層9份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成:石墨52份、氧化鋁6份、氮化鋁8份、碳化硅 1 〇份、納米碳管4份、二氧化硅5份、蒙脫石2份、氧化鋅1份、碳酸鈉2份、二氧化鋯溶膠4份、輕 質(zhì)鈣3份、纖維素9份、衣康酸二甲酯3份、粘結(jié)劑5份、偶聯(lián)劑1份、相容劑1份、抗氧化劑0.8 份、安定劑〇. 8份、架橋劑0.6份、調(diào)節(jié)劑0.5份、強(qiáng)化劑0.4份、聚凝劑0.4份、增韌劑0.2份、穩(wěn) 定劑0.2份、終止劑0.1份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維40份、石墨烯6份、二氧化硅 10份、碳化硅8份、偏硅酸鈉6份、羥甲基纖維素鈉4份、引發(fā)劑1份、交聯(lián)劑2份、柔軟劑0.4份、 增粘劑〇. 2份、催化劑0.1份、阻燃劑0.2份； 所述引發(fā)劑為偶氮二異丁酸(丙烯酸乙二醇)酯； 所述交聯(lián)劑為2，5-二甲基-2，5-雙（苯甲酰過氧)-己烷； 所述柔軟劑為聚酯纖維； 所述增粘劑為環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷； 所述催化劑為鉑催化劑； 所述阻燃劑為聚磷酸銨； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： S1:基體的制備，包括以下步驟： S11:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在6倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素，浸 泡6h后在68°C下干燥至含水量為7%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合研磨3h 后，制得混合物n; S12:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、300份水在微波功率為100W，溫度為650°C，轉(zhuǎn)速為100r/min下攪拌6h，接著所得物 干燥至含水量為7%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為30Be '的淀粉漿I; S122:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為3%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然 后在溫度為35 °C，攪拌轉(zhuǎn)速為60r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)1.5h，制得漿料II ; S123:向步驟S122的漿料II中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為40°C，攪拌轉(zhuǎn) 速為60r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.6h，制得衆(zhòng)料m ; S124:將步驟S123的漿料m進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為105°C下干燥，制得含水率為7%的物 料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過100目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟S11制得的混合物n與步驟S12制得的混合物m在轉(zhuǎn)速為200r/min下攪拌 15min，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為40MPa下壓制成型，在氮?dú)?保護(hù)下以400 °C的溫度燒結(jié)8h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、200份水在 轉(zhuǎn)速為200r/min下攪拌lOmin，制得混合物V ; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為100W，溫度為150°C，轉(zhuǎn)速為100r/min下攪拌4h，制得包裹層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟S1制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以75 °C保持8h，制得復(fù)合坯體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4°C/min升溫至1000°C 燒結(jié)5h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。
[0021] 實(shí)施例3 一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，以重量為單位，由以下原料制成:基體300份、包裹層15 份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成:石墨80份、氧化鋁10份、氮化鋁12份、碳化 硅14份、納米碳管8份、二氧化硅10份、蒙脫石4份、氧化鋅2份、碳酸鈉3份、二氧化鋯溶膠6 份、輕質(zhì)鈣5份、纖維素13份、衣康酸二甲酯5份、粘結(jié)劑12份、偶聯(lián)劑2份、相容劑2份、抗氧化 劑1.4份、安定劑1.4份、架橋劑1.2份、調(diào)節(jié)劑0.9份、強(qiáng)化劑0.6份、聚凝劑0.6份、增韌劑0.4 份、穩(wěn)定劑〇. 4份、終止劑0.3份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維60份、石墨烯8份、二氧化硅 20份、碳化硅15份、偏硅酸鈉14份、羥甲基纖維素鈉6份、引發(fā)劑2份、交聯(lián)劑4份、柔軟劑0.6 份、增粘劑〇. 4份、催化劑0.2份、阻燃劑0.3份； 所述引發(fā)劑為偶氮二異丁酸(丙烯酸乙二醇)酯； 所述交聯(lián)劑為2，5-二甲基-2，5-雙（苯甲酰過氧)-己烷； 所述柔軟劑為聚酯纖維； 所述增粘劑為環(huán)氧丙氧丙基三甲氧基硅烷； 所述催化劑為鉑催化劑； 所述阻燃劑為聚磷酸銨； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： S1:基體的制備，包括以下步驟： S11:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在8倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素，浸 泡7h后在72°C下干燥至含水量為6%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合研磨6h 后，制得混合物n; S12:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、500份水在微波功率為300W，溫度為700°C，轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌3h，接著所得物 干燥至含水量為6%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為35Be '的淀粉漿I; S122:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺，然 后在溫度為38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為80r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)lh，制得漿料II ; S123:向步驟S122的漿料II中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為45°C，攪拌轉(zhuǎn) 速為80r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.6h，制得衆(zhòng)料m ; S124:將步驟S123的漿料m進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為125°C下干燥，制得含水率為6%的物 料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過120目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟S11制得的混合物II與步驟S12制得的混合物m在轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌 lOmin，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為50MPa下壓制成型，在氮?dú)?保護(hù)下以500 °C的溫度燒結(jié)3h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、400份水在 轉(zhuǎn)速為300r/min下攪拌5min，制得混合物V ; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為300W，溫度為200°C，轉(zhuǎn)速為400r/min下攪拌2h，制得包裹層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟S1制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以115 °C保持2h，制得復(fù)合坯體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以16°C/min升溫至1100°C 燒結(jié)3h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。
[0022] 對實(shí)施例1-3制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料進(jìn)行性能測試，結(jié)果如下表所示。
[0023] 從上表結(jié)果可以看出，本發(fā)明制得的新型半導(dǎo)體用熱沉材料具有良好的綜合性 能，其中沖擊強(qiáng)度達(dá)到了 29.26MPa以上，伸長率達(dá)到了 12.02%以上，斷裂伸長率達(dá)到了 269.09%以上，導(dǎo)熱率達(dá)到了 241.62w/(m ? K)以上，熱膨脹系數(shù)達(dá)到了4.41 X 10-6/°C以下， 具有良好的機(jī)械性能，優(yōu)良的絕緣性、導(dǎo)熱性和較低的膨脹系數(shù)，可以廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體技 術(shù)中的LED導(dǎo)熱-散熱的熱沉材料。
[0024]以上內(nèi)容不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實(shí)施只局限于這些說明，對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng) 域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換， 都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，以重量為單位，由以下原料制成：基體 152-300份、包裹層9-15份； 所述基體，以重量為單位，由以下原料制成：石墨52-80份、氧化鋁6-10份、氮化鋁8-12 份、碳化硅10-14份、納米碳管4-8份、二氧化硅5-10份、蒙脫石2-4份、氧化鋅1-2份、碳酸鈉 2-3份、二氧化鋯溶膠4-6份、輕質(zhì)鈣3-5份、纖維素9-13份、衣康酸二甲酯3-5份、粘結(jié)劑5-12 份、偶聯(lián)劑1-2份、相容劑1-2份、抗氧化劑0.8-1.4份、安定劑0.8-1.4份、架橋劑0.6-1.2份、 調(diào)節(jié)劑〇. 5-0.9份、強(qiáng)化劑0.4-0.6份、聚凝劑0.4-0.6份、增韌劑0.2-0.4份、穩(wěn)定劑0.2-0.4 份、終止劑0.1-0.3份； 所述偶聯(lián)劑為環(huán)氧硅烷類偶聯(lián)劑； 所述相容劑為馬來酸酐接枝相容劑； 所述抗氧化劑為抗氧劑1010; 所述安定劑組成成分為磷石膏、氧化鐵； 所述架橋劑為丙烯酸型架橋劑； 所述調(diào)節(jié)劑為丙烯酸酯類加工助劑； 所述強(qiáng)化劑為701粉強(qiáng)化劑； 所述聚凝劑為聚合氯化鋁； 所述增韌劑為炭化硅晶須； 所述穩(wěn)定劑為肪酸類穩(wěn)定劑； 所述終止劑為苯乙烯； 所述包裹層，以重量為單位，由以下原料制成:碳化硅纖維40-60份、石墨烯6-8份、二氧 化硅10-20份、碳化硅8-15份、偏硅酸鈉6-14份、羥甲基纖維素鈉4-6份、引發(fā)劑1-2份、交聯(lián) 劑2-4份、柔軟劑0.4-0.6份、增粘劑0.2-0.4份、催化劑0.1-0.2份、阻燃劑0.2-0.3份； 所述新型半導(dǎo)體用熱沉材料的制備方法，包括以下步驟： Sl:基體的制備，包括以下步驟： Sll:將碳酸鈉、二氧化鋯溶膠溶解在6-8倍于其總質(zhì)量份數(shù)的水中，隨后投入纖維素， 浸泡6-7h后在68-72Γ下干燥至含水量<8%，制得混合物I，將混合物I與衣康酸二甲酯混合 研磨3-6h后，制得混合物Π ; Sl 2:將石墨、氧化鋁、氮化鋁、碳化硅、納米碳管、二氧化硅、蒙脫石，氧化鋅、輕質(zhì)鈣、粘 結(jié)劑，偶聯(lián)劑、相容劑、抗氧化劑、安定劑、架橋劑、調(diào)節(jié)劑、強(qiáng)化劑、聚凝劑、增韌劑、穩(wěn)定劑、 終止劑、300-500份水在微波功率為100-300W，溫度為650-700°C，轉(zhuǎn)速為100-400r/min下攪 拌3-6h，接著所得物干燥至含水量<8%，制得混合物m; 所述粘結(jié)劑的制備方法，包括以下步驟： S121:配制濃度為30-35Be '的淀粉漿I; Sl 22:向步驟S121中的木薯淀粉漿I加入濃度為3%-5%的己二酸二甲酯、二甲基丁酰胺， 然后在溫度為35-38°C，攪拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)接枝反應(yīng)1-1.5h，制得漿料Π ; S123:向步驟S122的漿料Π 中加入氫氧化鋇和環(huán)氧氯丙烷，然后在溫度為40-45Γ，攪 拌轉(zhuǎn)速為60-80r/min下進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)0.4-0.6h，制得衆(zhòng)料ΙΠ ; S124:將步驟S123的漿料ΙΠ 進(jìn)行預(yù)糊化并在溫度為105-125°C下干燥，制得含水率<8% 的物料IV; S125:將步驟124的物料IV粉碎、過IOO-120目篩子，制得粘結(jié)劑； S13:將步驟SI 1制得的混合物Π 與步驟S12制得的混合物ΙΠ 在轉(zhuǎn)速為200-400r/min下 攪拌10-15min，投入球磨機(jī)中球磨處理，使所得物料的方孔篩余量<0.08%，制得混合物IV; S14:將步驟步驟S13制得的混合物IV送入模具中，在壓力為40-50MPa下壓制成型，在氮 氣保護(hù)下以400-500°C的溫度燒結(jié)3-8h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得基體； S2:包裹層漿料的制備，包括以下步驟： S21:將碳化硅纖維、石墨烯、二氧化硅、碳化硅、偏硅酸鈉、羥甲基纖維素鈉、200-400份 水在轉(zhuǎn)速為200_300r/min下攪拌5-10min，制得混合物V; S22:向步驟S21制得的混合物V中加入引發(fā)劑、交聯(lián)劑、柔軟劑、增粘劑、催化劑、阻燃 劑，在微波功率為100-300W，溫度為150-200 °C，轉(zhuǎn)速為100_400r/min下攪拌2-4h，制得包裹 層漿料； S3:將步驟S2制得的包裹層漿料均勻涂布在步驟Sl制得的基體表面上，在烘箱內(nèi)以75-115 °C保持2_8h，制得復(fù)合還體； S4:將步驟S3制得的復(fù)合坯體置于燒結(jié)爐中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，以4-16°C/min升溫至 1000-1100°C燒結(jié)3-5h，經(jīng)自然冷卻至室溫，制得新型半導(dǎo)體用熱沉材料。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述引發(fā)劑為偶氮二異 丁酸(丙烯酸乙二醇)酯。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述交聯(lián)劑為2,5_二甲 基_2,5_雙（苯甲酰過氧)-己烷。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述柔軟劑為聚酯纖 維。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述增粘劑為環(huán)氧丙氧 丙基三甲氧基硅烷。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述催化劑為鉑催化 劑。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的新型半導(dǎo)體用熱沉材料，其特征在于，所述阻燃劑為聚磷酸 銨。
【文檔編號】H01L33/64GK105957951SQ201610593789
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年7月26日
【發(fā)明人】黃宇
【申請人】黃宇