一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料及其制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料及其制備方法。
【背景技術】
[0002]鋰離子電池自商業(yè)化以來,鋰離子電池所用的正極材料大多為鎳酸鋰、錳酸鋰或三元材料等,其組分主要是鎳酸鋰加導電劑再加粘結劑,所述鎳酸鋰為鎳酸鋰、錳酸鋰或三元等;負極材料大多采用石墨為活性物質,再添加一些導電劑和粘結劑;其優(yōu)點是容量較高,循環(huán)壽命長,但是鎳資源匱乏、價格昂貴且具有毒性,因此尋求價格優(yōu)廉、性能可靠、環(huán)境友好的正極材料成為鋰離子電池的重要研究方向。以錳酸鋰為代表的尖晶石型正極材料和三元材料層狀氧化物在過去十年中得到廣泛研究,但是由于其各自存在的缺陷制約了他們的發(fā)展前景。另外,正負極材料組成的體系有個共同的特點就是放電后期,尤其是在放電結束時,電壓下降非???,也就是在這個電壓區(qū)間里面,鋰離子電池的容量幾乎沒有了。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術問題是如何克服現(xiàn)有技術的上述缺陷,提供一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料及其制備方法。
[0004]為解決上述技術問題,本高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料按重量份計,由以下組分按照所示比例制備而成,硫/炭復合材料30、鎳酸鋰60、45%的硝酸鐵鋰溶液25、鱗片石墨3、粘結材料3。
[0005]本高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料制備方法包括以下步驟:
[0006](1)按照上述重量份比例,將碳材料與升華硫或硫磺粉放入二氧化鋯或瑪瑙球磨罐,在手套箱中將球磨罐注入高純惰性氣體后,置于行星球磨機上球磨5h,球磨轉速為500r/min,單質硫和碳的質量比為1:2?3:2;即得硫/碳復合材料,將該硫/碳復合材料在烘箱中以10°C/min的加熱速率升溫至150°C,并在此溫度下保溫24h;
[0007](2)將硫/碳復合材料分散在體積比為3:1的水和丙酮的混合溶劑、水或氯仿中,超聲或者攪拌,使其完全均勻地分散;
[0008](3)將鎳酸鋰、45%的硝酸鐵鋰溶液、鱗片石墨、粘結材料的加入混合溶液中,再次超聲或者攪拌,加入或不加摻雜酸,整個混合溶液體系呈酸性,其pH值介于2?4之間;
[0009](4)在冰水浴和惰性氣氛保護下,加入過硫酸銨水溶液或FeCl3的氯仿溶液,恒溫下攪拌反應24h,然后將反應產(chǎn)物離心分離,洗滌,放入60°C的真空干燥箱中烘干,研磨至粉末。
[0010]本發(fā)明一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料制備方法方法簡單,成本低廉,克服了鋰離子電池因為保護板自放電而造成失效的缺陷,從而改善整個電池組的自放電,實現(xiàn)延長鋰電池存放時間的目的,保證用戶使用完用電器而不充電的情況下可以儲存較長的時間。
【具體實施方式】
[0011 ] 本高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料按重量份計,由以下組分按照所示比例制備而成,硫/炭復合材料30、鎳酸鋰60、45%的硝酸鐵鋰溶液25、鱗片石墨3、粘結材料3。所述45%的硝酸鐵鋰溶液為60%的硝酸鐵鋰溶液。所述正極材料為鎳酸鋰。所述導電劑為鱗片石墨
[0012]本高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料制備方法包括以下步驟:
[0013](1)按照上述重量份比例,將碳材料與升華硫或硫磺粉放入二氧化鋯或瑪瑙球磨罐,在手套箱中將球磨罐注入高純惰性氣體后,置于行星球磨機上球磨5h,球磨轉速為500r/min,單質硫和碳的質量比為1:2?3:2;即得硫/碳復合材料,將該硫/碳復合材料在烘箱中以10°C/min的加熱速率升溫至150°C,并在此溫度下保溫24h;
[0014](2)將硫/碳復合材料分散在體積比為3:1的水和丙酮的混合溶劑、水或氯仿中,超聲或者攪拌,使其完全均勻地分散;
[0015](3)將鎳酸鋰、45%的硝酸鐵鋰溶液、鱗片石墨、粘結材料的加入混合溶液中,再次超聲或者攪拌,加入或不加摻雜酸,整個混合溶液體系呈酸性,其pH值介于2?4之間;
[0016](4)在冰水浴和惰性氣氛保護下,加入過硫酸銨水溶液或FeCl3的氯仿溶液,恒溫下攪拌反應24h,然后將反應產(chǎn)物離心分離,洗滌,放入60°C的真空干燥箱中烘干,研磨至粉末。
[0017]本發(fā)明包括但不限于上述實施方式,任何符合本權利要求書描述的產(chǎn)品,均落入本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料,其特征是:按重量份計,該高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料由以下組分按照所示比例制備而成,硫/炭復合材料30、鎳酸鋰60、45 %的硝酸鐵鋰溶液25、鱗片石墨3、粘結材料3。2.一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料制備方法,其特征是:所述高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料為權利要求1所述的高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料,其制備方法包括以下步驟: (1)按照上述重量份比例,將碳材料與升華硫或硫磺粉放入二氧化鋯或瑪瑙球磨罐,在手套箱中將球磨罐注入高純惰性氣體后,置于行星球磨機上球磨25h,球磨轉速為2500r/min,單質硫和碳的質量比為1:2?3: 2;即得硫/碳復合材料,將該硫/碳復合材料在烘箱中以10°C/min的加熱速率升溫至160°C,并在此溫度下保溫24h; (2)將硫/碳復合材料分散在體積比為3:1的水和丙酮的混合溶劑、水或氯仿中,超聲或者攪拌,使其完全均勻地分散; (3)將鎳酸鋰、45%的硝酸鐵鋰溶液、鱗片石墨、粘結材料的加入混合溶液中,再次超聲或者攪拌,加入或不加摻雜酸,整個混合溶液體系呈酸性,其pH值介于2?4之間; (4)在冰水浴和惰性氣氛保護下,加入過硫酸銨水溶液或FeCl3的氯仿溶液,恒溫下攪拌反應24h,然后將反應產(chǎn)物離心分離,洗滌,放入60°C的真空干燥箱中烘干,研磨至粉末。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料及其制備方法。本高純度硫/炭包覆的鎳酸鋰正極材料按重量份計,由以下組分按照所示比例制備而成,硫/炭復合材料30、鎳酸鋰60、45%的硝酸鐵鋰溶液25、鱗片石墨3、粘結材料3。本發(fā)明克服了鋰離子電池因為保護板自放電而造成失效的缺陷,從而改善整個電池組的自放電,實現(xiàn)延長鋰電池存放時間的目的,保證用戶使用完用電器而不充電的情況下可以儲存較長的時間。
【IPC分類】H01M4/525
【公開號】CN105428646
【申請?zhí)枴緾N201511025494
【發(fā)明人】姜殿凱
【申請人】姜殿凱
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年12月30日