A中依次加入正硅酸乙酯、 水、異丙醇和氨水,室溫下攪拌反應(yīng)12h,攪拌速度是1300rpm,形成堿溶膠A;另外向反應(yīng)瓶 B中依次加入正娃酸乙酯、水、異丙醇和硝酸,室溫下攪拌30min,攪拌速度是1300rpm,形成 酸溶膠B;最后將酸溶膠B加入到堿溶膠A中并將反應(yīng)瓶置于90°C油浴中反應(yīng)lh,制得含 納米二氧化娃微球的溶膠涂覆液;所述的溶膠涂覆液中納米二氧化娃微球粒徑為200nm;
[0059] 其中,所述堿溶膠A中的正硅酸乙酯、異丙醇、水、氨水的質(zhì)量比為1:15:1:1. 5,所 述酸溶膠B中的正硅酸乙酯、異丙醇、水、硝酸的質(zhì)量比為1:4:5:3,所述堿溶膠A和酸溶膠 B中的正硅酸乙酯質(zhì)量比為6:1;
[0060] (3)將溶膠涂覆液均勻涂覆在改性無(wú)紡布兩面,先在室溫30°C下成膜20min,再轉(zhuǎn) 移到烘箱中烘干老化l〇h,烘干溫度為50°C,取出后在130°C下進(jìn)行熱滾壓處理lh,得到無(wú) 紡布陶瓷隔膜。
[0061] 所述無(wú)紡布陶瓷隔膜的性能參數(shù)如表1所示。
[0062] 實(shí)施例5 :
[0063] -種鋰離子電池用無(wú)紡布陶瓷隔膜的制備方法,包括以下步驟:
[0064] (1)無(wú)紡布的預(yù)處理:將厚度為35y m,孔隙率為65%的PP無(wú)紡布浸泡在2g/L甲 基多巴胺溶液中浸泡處理48h,用蒸餾水洗去表面附著的甲基多巴胺,自然晾干,獲得改性 無(wú)紡布;
[0065] (2)堿/酸溶膠_凝膠法制備溶膠涂覆液:向反應(yīng)瓶A中依次加入正硅酸乙酯、水、 甲醇和氨水,室溫下攪拌反應(yīng)6h,攪拌速度是1400rpm,形成堿溶膠A;另外向反應(yīng)瓶B中依 次加入正硅酸乙酯、水、甲醇和磷酸,室溫下攪拌30min,攪拌速度是1400rpm,形成酸溶膠 B;最后將酸溶膠B加入到堿溶膠A中并將反應(yīng)瓶置于50°C油浴中反應(yīng)5h,制得含納米二氧 化硅微球的溶膠涂覆液;所述的溶膠涂覆液中納米二氧化硅微球粒徑為lOOnm ;
[0066] 其中,所述堿溶膠A中的正硅酸乙酯、甲醇、7jC、氨水的質(zhì)量比為1:10:2:1,所述酸 溶膠B中的正硅酸乙酯、甲醇、7K、磷酸的質(zhì)量比為1:3:8:2,所述堿溶膠A和酸溶膠B中的 正硅酸乙酯質(zhì)量比為4:1;
[0067] (3)將溶膠涂覆液均勻涂覆在改性無(wú)紡布兩面,先在室溫30°C下成膜20min,再轉(zhuǎn) 移到烘箱中烘干老化2h,烘干溫度為80°C,取出后在100°C下進(jìn)行熱滾壓處理lh,得到無(wú)紡 布陶瓷隔膜。
[0068] 所述無(wú)紡布陶瓷隔膜的性能參數(shù)如表1所示。
[0069] 實(shí)施例6 :
[0070] -種鋰離子電池用無(wú)紡布陶瓷隔膜的制備方法,包括以下步驟:
[0071] (1)無(wú)紡布的預(yù)處理:將厚度為35 ym,孔隙率為65 %的PP無(wú)紡布浸泡在2. 5g/L 的多巴胺溶液中浸泡處理48h,用蒸餾水洗去表面附著的多巴胺,自然晾干,獲得改性無(wú)紡 布;
[0072] (2)堿/酸溶膠-凝膠法制備溶膠涂覆液:向反應(yīng)瓶A中依次加入正硅酸乙酯、 水、正丁醇和氨水,室溫下攪拌反應(yīng)l〇h,攪拌速度是1300rpm,形成堿溶膠A;另外向反應(yīng)瓶 B中依次加入正硅酸乙酯、水、正丁醇和鹽酸,室溫下攪拌30min,攪拌速度是1300rpm,形成 酸溶膠B;最后將酸溶膠B加入到堿溶膠A中并將反應(yīng)瓶置于60°C油浴中反應(yīng)4h,制得含 納米二氧化娃微球的溶膠涂覆液;所述的溶膠涂覆液中納米二氧化娃微球粒徑為150nm;
[0073] 其中,所述堿溶膠A中的正硅酸乙酯、正丁醇、7jC、氨水的質(zhì)量比為1:15:1. 5:0. 8, 所述酸溶膠B中的正硅酸乙酯、正丁醇、水、鹽酸的質(zhì)量比為1:2. 5:9:2,所述堿溶膠A和酸 溶膠B中的正硅酸乙酯質(zhì)量比為3:1 ;
[0074] (3)將溶膠涂覆液均勻涂覆在改性無(wú)紡布兩面,先在室溫30°C下成膜20min,再轉(zhuǎn) 移到烘箱中烘干老化7h,烘干溫度為60°C,取出后在120°C下進(jìn)行熱滾壓處理lh,得到無(wú)紡 布陶瓷隔膜。
[0075] 所述無(wú)紡布陶瓷隔膜的性能參數(shù)如表1所示。
[0076] 實(shí)施例7 :
[0077] -種鋰離子電池用無(wú)紡布陶瓷隔膜的制備方法,包括以下步驟:
[0078] (1)無(wú)紡布的預(yù)處理:將厚度為38y m,孔隙率為62%的PE無(wú)紡布浸泡在3g/L的 多巴溶液中浸泡處理48h,用蒸餾水洗去表面附著的多巴,自然晾干,獲得改性無(wú)紡布;
[0079] (2)堿/酸溶膠-凝膠法制備溶膠涂覆液:向反應(yīng)瓶A中依次加入正硅酸乙酯、水、 甲醇和氨水,室溫下攪拌反應(yīng)12h,攪拌速度是1400rpm,形成堿溶膠A;另外向反應(yīng)瓶B中 依次加入正硅酸乙酯、水、異丙醇和硝酸,室溫下攪拌30min,攪拌速度是1400rpm,形成酸 溶膠B;最后將酸溶膠B加入到堿溶膠A中并將反應(yīng)瓶置于60°C油浴中反應(yīng)5h,制得含納 米二氧化娃微球的溶膠涂覆液;所述的溶膠涂覆液中納米二氧化娃微球粒徑為50nm;
[0080] 其中,所述堿溶膠A中的正硅酸乙酯、甲醇、水、氨水的質(zhì)量比為1:11:1:1. 5,所述 酸溶膠B中的正硅酸乙酯、異丙醇、水、硝酸的質(zhì)量比為1:4:6:3,所述堿溶膠A和酸溶膠B 中的正硅酸乙酯質(zhì)量比為4:1 ;
[0081] (3)將溶膠涂覆液均勻涂覆在改性無(wú)紡布兩面,先在室溫30°C下成膜20min,再轉(zhuǎn) 移到烘箱中烘干老化2h,烘干溫度為KKTC,取出后在130°C下進(jìn)行熱滾壓處理lh,得到無(wú) 紡布陶瓷隔膜。
[0082] 所述無(wú)紡布陶瓷隔膜的性能參數(shù)如表1所示。
[0083] 實(shí)施例8 :
[0084] -種鋰離子電池用無(wú)紡布陶瓷隔膜的制備方法,包括以下步驟:
[0085] (1)無(wú)紡布的預(yù)處理:將厚度為38 ym,孔隙率為62 %的PE無(wú)紡布浸泡在1. 5g/L 的多巴胺溶液中浸泡處理48h,用蒸餾水洗去表面附著的多巴胺,自然晾干,獲得改性無(wú)紡 布;
[0086] (2)堿/酸溶膠-凝膠法制備溶膠涂覆液:向反應(yīng)瓶A中依次加入正硅酸乙酯、 水、正丁醇和氨水,室溫下攪拌反應(yīng)l〇h,攪拌速度是1400rpm,形成堿溶膠A;另外向反應(yīng)瓶 B中依次加入正娃酸乙酯、水、異丙醇和鹽酸,室溫下攪拌30min,攪拌速度是1400rpm,形成 酸溶膠B;最后將酸溶膠B加入到堿溶膠A中并將反應(yīng)瓶置于80°C油浴中反應(yīng)2h,制得含 納米二氧化娃微球的溶膠涂覆液;所述的溶膠涂覆液中納米二氧化娃微球粒徑為100nm;
[0087] 其中,所述堿溶膠A中的正硅酸乙酯、正丁醇、水、氨水的質(zhì)量比為1:10:3:1. 5,所 述酸溶膠B中的正硅酸乙酯、異丙醇、水、鹽酸的質(zhì)量比為1:2:8:3,所述堿溶膠A和酸溶膠 B中的正硅酸乙酯質(zhì)量比為5:1;
[0088] (3)將溶膠涂覆液均勻涂覆在改性無(wú)紡布兩面,先在室溫30°C下成膜20min,再轉(zhuǎn) 移到烘箱中烘干老化5h,烘干溫度為90°C,取出后在120°C下進(jìn)行熱滾壓處理lh,得到無(wú)紡 布陶瓷隔膜。
[0089] 所述無(wú)紡布陶瓷隔膜的性能參數(shù)如表1所示。
[0090] 對(duì)對(duì)比例1~2以及本發(fā)明實(shí)施例3~8制得的無(wú)紡布陶瓷隔膜進(jìn)行性能測(cè)試, 測(cè)試方法如下:
[0091] (1)膜厚度測(cè)試:電池隔膜厚度采用測(cè)厚儀測(cè)量。
[0092] (2)透氣率(用Gurley值表述):
[0093] 室溫環(huán)境中,在1.22KPa的靜壓