性物質(zhì):乙炔黑:聚四氟乙烯=85:10:5的質(zhì)量比均勻混合，以15 MPa的壓力將混合漿料壓實(shí)在泡沫鎳集流體上，制成超級電容器單電極，并在1.0 M H2SO4的電解液中進(jìn)行單個(gè)工作電極的電化學(xué)測試。其中泡沫鎳電極、飽和甘汞電極和鉑片電極分別作為工作電極、參比電極和對電極。電化學(xué)測試表明，在
0.5 A g1的電流密度下的比其電容為274Fg 1O
[0016]實(shí)施例2
將干燥的水杉球果，粉碎后置于裂解爐中，在氮?dú)鈿夥罩幸?°C min 1的升溫速率升溫至500°C并保持I h，自然冷卻后得活化前驅(qū)體；將所得的前驅(qū)體與氫氧化鉀以1:3的質(zhì)量比均勻混合，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)性氣體，在管式爐中以4 V min 1為升溫速率升溫至600 °(:的進(jìn)一步活化處理并保持I h，自然冷卻后得活化產(chǎn)物；將所得的活化產(chǎn)物用鹽酸中和處理后，再用去離子清洗至中性，經(jīng)80 °C干燥處理后即得多孔碳材料，該條件下所制備的多孔碳材料比表面積為1145 m2g \孔體積為0.57 m3 g、
工作電極的制備與電化學(xué)測試方法與實(shí)施例1相同。電化學(xué)測試表明，當(dāng)電流密度為
0.5 A g1和5 A g \時(shí)其比電容值分別為298 F g 1和229 Fg1.(附圖4A)
實(shí)施例3
多孔碳材料的制備方法除活化溫度由600 V變?yōu)?00 °(:外，其他參數(shù)與實(shí)施例2相同。該實(shí)施例所得碳材料的掃描電子顯微鏡(SEM)照片如附圖1和摘要附圖所示，透射電子顯微鏡(TEM)照片如附圖2所示，所得材料表現(xiàn)出三維多孔性及無定形性結(jié)構(gòu)，其氮?dú)馕摳角€(附圖3)表明其比表面積達(dá)至IJ 1831 m2 g \孔體積為0.92 m3 g、
[0017]工作電極的制備與電化學(xué)測試方法與實(shí)施例1相同。電化學(xué)測試表明，在6.0 MKOH電解質(zhì)中，當(dāng)電流密度為0.5 A g1和10 A g \時(shí)其比電容值分別為326 F g 1和237F g1，在1.0 M H2SO4電解質(zhì)，最高比電容值可達(dá)341 F g 1 (附圖4B)
實(shí)施例4
多孔碳材料的制備方法除活化溫度由600 V變?yōu)?00 °(:外，其他參數(shù)與實(shí)施例2相同。該實(shí)施例所得碳材料比表面積達(dá)到1625 Hi2g1,孔體積為0.81 m3 g1。
[0018]工作電極的制備與電化學(xué)測試方法與實(shí)施例1相同。電化學(xué)測試表明，在6.0 MKOH電解質(zhì)中，當(dāng)電流密度為I A g1和10 A g \時(shí)其比電容值分別為226 F g 1和189 Fg1 (附圖 4C)。
[0019]實(shí)施例5
將干燥的水杉球果，粉碎后置于裂解爐中，在氬氣氣氛中以2 °C min 1的升溫速率升溫至300°C并保持5 h，自然冷卻后得活化前驅(qū)體；將所得的前驅(qū)體與氫氧化鈉以1:5的質(zhì)量比均勻混合，以氬氣為保護(hù)性氣體，在管式爐中以2°C min 1為升溫速率升溫至550 °C的進(jìn)一步活化處理并保持5 h，自然冷卻后得活化產(chǎn)物；將所得的活化產(chǎn)物用硝酸中和處理后，再用去離子清洗至中性，經(jīng)80 °(:干燥處理后即得水杉球果多孔碳材料，該條件下所制備的多孔碳材料比表面積為989 m2g \孔體積為0.47 m3 g、
工作電極的制備與電化學(xué)測試方法與實(shí)施例1相同。電化學(xué)測試表明，當(dāng)電流密度為
0.5 A g1時(shí)，其比電容值為251 F g 1O
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于杉科植物球果制備超級電容器碳電極材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: (一)、將杉樹球果干燥，粉碎后置于裂解爐中，在惰性氣體氣氛中進(jìn)行預(yù)碳化處理，自然冷卻后得活化前驅(qū)體； (二 )、將步驟(一)所得活化前驅(qū)體與堿金屬氫氧化物均勻混合，在管式爐中以惰性氣體為保護(hù)性氣體對前驅(qū)體進(jìn)行化學(xué)活化處理，自然冷卻后得活化產(chǎn)物； (三)、將步驟(二)所得活化產(chǎn)物先用酸進(jìn)行中和處理，再用去離子水清洗至中性，經(jīng)干燥處理后即得杉樹球果基多孔活性碳材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于杉科植物球果制備超級電容器碳電極材料的方法，其特征在于，步驟(一)所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或多種混合，預(yù)碳化溫度為300~500°C并保持0.5~ 5 h，其中升溫速率為2~ 10°C min 1O3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于杉科植物球果制備超級電容器碳電極材料的方法，其特征在于，步驟(二)所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣、氦氣中的一種或多種混合，步驟(二)所得的活化前驅(qū)體與堿金屬氫氧化物質(zhì)量比為1:1 ~ 1:5，活化溫度為600~800 °C并保持0.5~ 5 h，其中升溫速率為2~ 10C min1。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于杉科植物球果制備超級電容器碳電極材料的方法，其特征在于，步驟(二)所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀或二者混合物，步驟(三)所述的酸為鹽酸、硫酸、硝酸中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于杉科植物球果制備超級電容器碳電極材料的方法，該多孔活性碳材料以干燥的杉樹球果為碳源，先經(jīng)過預(yù)碳化獲得多孔炭的前驅(qū)體，再以堿金屬氫氧化物為致孔劑通過高溫化學(xué)活化前驅(qū)體來獲得多孔碳材料。所得多孔碳材料具有高比表面積（989~1831m2g-1），較大的孔容體積（0.47~0.92m3g-1）并具有多級孔結(jié)構(gòu)。以該碳材料為活性物質(zhì)制備的電極表現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)電容性能，如在1.0MH2SO4電解質(zhì)中，在10Ag-1電流密度下其比電容值255Fg-1。本發(fā)明充分利用杉樹球果這一來源廣泛的可再生生物資源，制備工藝簡單，成本低且環(huán)保，所得多孔碳材料在超級電容器儲能領(lǐng)域?qū)碛芯薮蟮膽?yīng)用潛力。
【IPC分類】H01G11/86
【公開號】CN105140052
【申請?zhí)枴緾N201510664714
【發(fā)明人】謝驍, 賈海洋, 孫立濤
【申請人】東南大學(xué)
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年10月13日