一種石墨烯/氧化鐵復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨烯及其衍生物制備領域，是一種在水溶液中制備石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料的制備方法。適用于超級電容器等領域。
【背景技術】
[0002]石墨烯是由碳原子組成的單層網(wǎng)狀平面，是已知材料中最薄最硬的、比表面積最大、電子傳輸率最高的新型材料。石墨烯所衍生出的復合材料也具有比以往同類材料優(yōu)越的性質(zhì)。石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料在超級電容器領域有很廣闊的前景。
[0003]現(xiàn)階段所使用的復合方法均是物理混合或在有機溶劑中復合，復合時，由于石墨烯本身的水溶性較差，都會以氧化石墨烯為前驅(qū)物。本專利，用乙醇分散石墨烯后，直接以石墨烯為前驅(qū)物，意在提供一種簡便易行，并且石墨烯片層質(zhì)量高，顆粒尺寸均勻的復合方法。
[0004]先將石墨烯分散于無水乙醇，之后將石墨烯直接與Fe3+復合，打破了，由于石墨烯水溶性不好，而不能直接復合的缺點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是改善現(xiàn)有技術制備石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合物的繁雜方法，提供一種操作簡易，所需設備簡便，避免有機溶劑使用的高質(zhì)量的石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種可以在水溶液中實現(xiàn)的石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料的制備方法:
[0007]步驟一，取一定量的石墨稀，加入到無水乙醇中，剪切I?3小時，超聲0.5?2小時，制的石墨烯分散液
[0008]步驟二，在步驟一所得石墨烯分散液，加入六水氯化鐵(或者硝酸鐵)溶液，氨水(或者氫氧化鉀、氫氧化鈉等)創(chuàng)造堿性環(huán)境，回流加熱0.5?3小時，控制反應溫度在80 ?10cC0
[0009]步驟三，將步驟二中所得溶液自然冷卻至室溫，進行洗滌過濾，恒溫干燥箱干燥后，得到石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合物材料。
[0010]步驟二中，使用的六水氯化鐵(硝酸鐵)溶液濃度為0.1?0.3mol/Lo氨水(或者氫氧化鉀、氫氧化鈉等)調(diào)節(jié)pH = 8?12。
[0011]步驟三中，使用的洗滌劑是去離子水和無水乙醇，洗滌后pH?7，干燥溫度控制在50?70°C，干燥時間大于8小時。
[0012]本發(fā)明的有益效果:
[0013]本發(fā)明是在水溶液環(huán)境中使石墨烯與氧化鐵納米顆粒充分復合，在保留了納米級氧化鐵顆粒原有的理化性質(zhì)(如吸收峰位，催化性質(zhì)等)的同時，借助石墨烯特有的大比表面積，高電子轉(zhuǎn)移速率等特性，使復合材料在超級電容器領域具有比氧化鐵納米顆粒更佳的效果。
[0014]本發(fā)明經(jīng)過大量實驗驗證，總結(jié)出一種有效的制備方法，相比現(xiàn)有制備方法，工藝簡便，質(zhì)量高，不使用有機溶劑，對環(huán)境無污染。
【附圖說明】
[0015]圖1石墨稀制備不意圖；
[0016]圖2石墨稀/氧化鐵納米顆粒制備不意圖；
[0017]圖3石墨烯SEM照片；
[0018]圖4石墨稀/氧化鐵納米顆粒SEM照片。
【具體實施方式】
[0019]以下實例進一步說明本發(fā)明，但并不作為對本發(fā)明的限定。
[0020]實施實例一:
[0021]—種在水溶液中制備石墨烯/小尺寸氧化鐵納米顆粒復合材料的制備方法:
[0022]首先是氧化石墨烯在H2氛圍下，高溫(750°C )條件下還原為石墨烯，如圖1所示。所得石墨烯掃描電子顯微鏡下形貌如圖3所示。
[0023]然后，將石墨烯與六水氯化鐵溶液混合加熱回流，具體通過以下步驟進行:
[0024]步驟一，稱取所得石墨烯0.2g，分散于10ml無水乙醇中，剪切I小時、超聲0.5小時，制的石墨烯分散液。
[0025]步驟二，向步驟一中所得溶液中加入20mL 0.3mol/L的FeCl3.6H20溶液。
[0026]步驟三，將步驟二中所得溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH = 9后，80°C攪拌回流加熱3小時。
[0027]步驟四，將步驟三中所得溶液自然冷卻至室溫，洗滌過濾，調(diào)節(jié)pH?7，去掉濾液，留下過濾物。
[0028]步驟五，向步驟四中所得過濾物，恒溫烘箱干燥，干燥溫度70°C，干燥時間8小時。得到石墨稀/氧化鐵納米顆粒復合物。
[0029]所得溶液即為石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料，掃描電鏡下形貌如圖4所示。
[0030]實施實例二:
[0031]具體通過以下步驟進行:
[0032]步驟一，稱取所得石墨烯0.2g，分散于10ml無水乙醇中，剪切I小時、超聲0.5小時，制的石墨烯分散液
[0033]步驟二，向步驟一中所得溶液中加入40mL 0.2mol/L的FeCl3.6H20溶液。
[0034]步驟三，將步驟二中所得溶液，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)pH = 8后，90°C攪拌回流加熱3小時。
[0035]步驟四，將步驟三中所得溶液自然冷卻至室溫，洗滌過濾，調(diào)節(jié)pH?7，去掉濾液，留下過濾物。
[0036]步驟五，向步驟四中所得過濾物，恒溫烘箱干燥，干燥溫度70°C，干燥時間8小時。得到石墨稀/氧化鐵納米顆粒復合物。
[0037]實施實例三:
[0038]具體通過以下步驟進行:
[0039]步驟一，稱取所得石墨烯0.2g，分散于10ml無水乙醇中，剪切I小時、超聲I小時，制的石墨烯分散液
[0040]步驟二，向步驟一中所得溶液中加入50mL 0.lmol/L的FeCl3.6H20溶液。
[0041]步驟三，將步驟二中所得溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 9后，80°C攪拌回流加熱3小時。
[0042]步驟四，將步驟三中所得溶液自然冷卻至室溫，洗滌過濾，調(diào)節(jié)pH?7，去掉濾液，留下過濾物。
[0043]步驟五，向步驟四中所得過濾物，恒溫烘箱中干燥，干燥溫度50°C，干燥時間15小時。得到石墨稀/氧化鐵納米顆粒復合物。
[0044]實施實例四:
[0045]具體通過以下步驟進行:
[0046]步驟一，稱取所得石墨烯0.2g，分散于10ml無水乙醇中，剪切I小時、超聲I小時，制的石墨烯分散液
[0047]步驟二，向步驟一中所得溶液中加入50mL 0.lmol/L的Fe (NO3) 3溶液。
[0048]步驟三，將步驟二中所得溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH = 8后，95°C攪拌回流加熱2小時。
[0049]步驟四，將步驟三中所得溶液自然冷卻至室溫，洗滌過濾，調(diào)節(jié)pH?7，去掉濾液，留下過濾物。
[0050]步驟五，向步驟四中所得過濾物，恒溫烘箱中干燥，干燥溫度50°C，干燥時間15小時。得到石墨稀/氧化鐵納米顆粒復合物。
【主權(quán)項】
1.一種石墨烯/氧化鐵復合材料的制備方法，其特征在于，I)石墨烯分散液與六水氯化鐵(或者硝酸鐵)在堿性環(huán)境下反應；2)對所得溶液進行洗滌過濾干燥，得到石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水溶液環(huán)境下石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于，制備方法的步驟包括: 步驟一，將一定量石墨烯加入無水乙醇，剪切超聲，得到石墨烯分散液。 步驟二，在步驟一所得石墨烯分散液，加入氯化鐵(或者硝酸鐵)溶液，氨水(或者氫氧化鉀、氫氧化鈉等)創(chuàng)造堿性環(huán)境，攪拌回流加熱，控制一定的反應溫度。 步驟三，對步驟二中所得溶液自然冷卻至室溫，進行洗滌過濾，干燥后，得到石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合物材料。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在水溶液中制備石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合材料的制備方法，其特征在于， 所述步驟一中，石墨稀分散液選用無水乙醇，剪切時間I?3小時，之后超聲處理0.5?2小時。 所述步驟二中，使用的六水氯化鐵(或者硝酸鐵)溶液濃度為0.1?0.3mol/L，氨水(或者氫氧化鉀、氫氧化鈉等)調(diào)節(jié)PH= (8?12)，用氫氧化鉀、氫氧化鈉等調(diào)節(jié)pH時，選擇較低PH，因為濃度太大，加熱反應時，不易攪拌；加熱回流時間0.5?3小時，溫度控制在80 ?10cC0 所述步驟三中，使用的洗滌劑是去離子水和無水乙醇，洗滌后PH?7，恒溫干燥箱干燥，干燥溫度控制在50?70°C，干燥時間大于8小時。
【專利摘要】一種石墨烯/氧化鐵復合材料的制備方法，涉及一種以氧化石墨烯為前驅(qū)物,簡便易行，并且得到石墨烯片層質(zhì)量高、顆粒尺寸均勻的復合材料的復合方法。該方法先將石墨烯分散于無水乙醇，之后將石墨烯直接與Fe3+復合，克服了由于石墨烯水溶性不好，而不能直接復合的缺點。該方法，取一定量石墨烯，加入到無水乙醇中，剪切，超聲制的石墨烯分散液，再加入六水氯化鐵(或者硝酸鐵)溶液，氨水(或者氫氧化鉀、氫氧化鈉等)創(chuàng)造堿性環(huán)境，回流加熱并控制反應溫度，將所得溶液自然冷卻至室溫，進行洗滌過濾，恒溫干燥箱干燥后，得到石墨烯/氧化鐵納米顆粒復合物材料。
【IPC分類】C01G49/06, B82Y30/00, H01G11/36, H01G11/46
【公開號】CN105047426
【申請?zhí)枴緾N201510388216
【發(fā)明人】何大偉, 武生君, 王永生
【申請人】北京交通大學
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月3日