.6mAh/g，100 次充放電循環(huán)后放電比容量仍達(dá) 197.7mAh/g、161.1mAh/g和106.9mAh/g，在1.0Ag 1和2.0Ag 1倍率下表現(xiàn)出很好的循環(huán)穩(wěn)定性能，放電比容量無明顯的衰減。
[0031]實施例2:
[0032]稱取1.8568g分析純醋酸鋅，溶解于50mL的有機溶劑無水乙醇中，攪拌使其充分溶解形成透明的液體，稱為溶液A ;接著向溶液A中加入5.3586g分析純檸檬酸固體，形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh，檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:檸檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此液相混合物稱為B ;接著向B中加入0.6281g分析純碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入8.6792g分析純鈦酸四丁酯液體，磁力攪拌l_2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ;之后將溶液C轉(zhuǎn)移至80°C恒溫油浴中磁力攪拌至形成濕凝膠，將其在80°C鼓風(fēng)干燥箱中烘24h使其充分干燥，之后將其在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的固體粉末，將其置于有蓋的50mL坩禍中在馬弗爐中煅燒，升溫速率為3°C /min,在700°C保溫3h，自然降至室溫，得到Li2ZnTi30s。
[0033]實施例3:
[0034]稱取1.8568g分析純醋酸鋅，溶解于50mL的有機溶劑無水乙醇中，攪拌使其充分溶解形成透明的液體，稱為溶液A ;接著向溶液A中加入5.3586g分析純檸檬酸固體，形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh，檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:檸檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此液相混合物稱為B ;接著向B中加入0.6281g分析純碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入8.6792g分析純鈦酸四丁酯液體，磁力攪拌l_2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ;之后將溶液C轉(zhuǎn)移至80°C恒溫油浴中磁力攪拌至形成濕凝膠，將其在80°C鼓風(fēng)干燥箱中烘24h使其充分干燥，之后將其在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的固體粉末，將其置于有蓋的50mL坩禍中在馬弗爐中煅燒，升溫速率為3°C /min,在750°C保溫3h，自然降至室溫，得到Li2ZnTi30s。
[0035]實施例4:
[0036]稱取1.8568g分析純醋酸鋅，溶解于50mL的有機溶劑無水乙醇中，攪拌使其充分溶解形成透明的液體，稱為溶液A ;接著向溶液A中加入5.3586g分析純檸檬酸固體，形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh，檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:檸檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此液相混合物稱為B ;接著向B中加入0.6281g分析純碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入8.6792g分析純鈦酸四丁酯液體，磁力攪拌l_2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ;之后將溶液C轉(zhuǎn)移至80°C恒溫油浴中磁力攪拌至形成濕凝膠，將其在80°C鼓風(fēng)干燥箱中烘24h使其充分干燥，之后將其在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的固體粉末，將其置于有蓋的50mL坩禍中在馬弗爐中煅燒，升溫速率為3°C /min,在850°C保溫3h，自然降至室溫，得到Li2ZnTi30s。
【主權(quán)項】
1.鋰離子電池負(fù)極活性材料Li2ZnTi30s的制備方法，其特征在于，所需原料: 鈦源，所述鈦源為鈦酸四丁酯C16H36O4Tl異丙醇鈦中的任何一種； 碳酸鋰Li2CO3;醋酸鋅 Zn (CH3COO)2.2H20 ； 絡(luò)合劑，所述絡(luò)合劑為檸檬酸、草酸、水楊酸中的任何一種； 過程如下: 步驟一:按照鋰原子、鋅原子、鈦原子的摩爾比2:1:3稱取原料； 選用分析純醋酸鋅，溶解于有機溶劑中，攪拌均勻形成透明的混合液體，稱為溶液A ; 步驟二:接著向溶液A中加入檸檬酸固體，不斷攪拌形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh，檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:梓檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此混合物稱為B ; 步驟三:接著向B中加入碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入鈦源，磁力攪拌l_2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ; 步驟四:將溶液C在70-80°C油浴中攪拌至形成透明的濕凝膠狀物質(zhì)； 步驟五:將步驟四中獲得的濕凝膠狀物質(zhì)放至80-100°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12-24h ; 步驟六:將步驟五中烘干后的混合物在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的細(xì)粉末； 步驟七:空氣氣氛下，將步驟六中研磨的固態(tài)粉末混合物放入馬弗爐中750-850°C煅燒3-5h，研磨后得到白色的最終產(chǎn)物。2.鋰離子電池負(fù)極活性材料Li2ZnTi30s的制備方法，其特征在于，所需原料:鈦酸四丁酯 C16H36O4Ti,碳酸鋰 Li2CO3，醋酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H20，檸檬酸; 過程如下: 步驟一:按照鋰原子、鋅原子、鈦原子的摩爾比2:1:3稱取原料； 選用分析純醋酸鋅，溶解于無水乙醇溶劑中，攪拌均勻形成透明的混合液體，稱為溶液A； 步驟二:接著向溶液A中加入檸檬酸固體，不斷攪拌形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh，檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:梓檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此混合物稱為B ; 步驟三:接著向B中加入碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入鈦酸四丁酯C16H36O4Ti，磁力攪拌l-2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ; 步驟四:將溶液C在70-80°C油浴中攪拌至形成透明的濕凝膠狀物質(zhì)； 步驟五:將步驟四中獲得的濕凝膠狀物質(zhì)放至80-100°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12-24h ; 步驟六:將步驟五中烘干后的混合物在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的細(xì)粉末； 步驟七:空氣氣氛下，將步驟六中研磨的固態(tài)粉末混合物放入馬弗爐中750-850°C煅燒3-5h，研磨后得到白色的最終產(chǎn)物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋰離子電池負(fù)極活性材料Li2ZnTi30s的制備方法，其特征在于，所述步驟七為:空氣氣氛下，將步驟六中研磨的固態(tài)粉末混合物放入馬弗爐中800°C煅燒3_5h，研磨后得到白色的最終產(chǎn)物。4.鋰離子電池負(fù)極活性材料Li2ZnTi30s的制備方法，其特征在于，所需原料:鈦酸四丁酯 C16H36O4Ti,碳酸鋰 Li2CO3，醋酸鋅 Zn(CH3COO)2.2H20，檸檬酸; 過程如下: 步驟一:按照鋰原子、鋅原子、鈦原子的摩爾比2:1:3稱取原料； 選用分析純醋酸鋅，溶解于無水乙醇溶劑中，攪拌均勻形成透明的混合液體，稱為溶液A ;檸檬酸固體溶解于無水乙醇溶劑中，稱為溶液D ; 步驟二:接著向溶液A中加入溶液D，不斷攪拌形成白色絮狀沉淀物，磁力攪拌0.5-lh,檸檬酸與溶液中的陽離子總和的摩爾比控制在:檸檬酸/總陽離子=1.0-1.5之間，此混合物稱為B ； 步驟三:接著向B中加入碳酸鋰，攪拌0.5-lh，再逐滴加入鈦酸四丁酯C16H36O4Ti，磁力攪拌l-2h，得到淡黃色的透明的液體混合物，稱為溶液C，繼續(xù)攪拌0.5-lh ; 步驟四:將溶液C在70-80°C油浴中攪拌至形成透明的濕凝膠狀物質(zhì)； 步驟五:將步驟四中獲得的濕凝膠狀物質(zhì)放至80-100°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥12-24h ; 步驟六:將步驟五中烘干后的混合物在瑪瑙研缽中研磨成淡黃色的細(xì)粉末； 步驟七:空氣氣氛下，將步驟六中研磨的固態(tài)粉末混合物放入馬弗爐中750-850°C煅燒3-5h，研磨后得到白色的最終產(chǎn)物。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋰離子電池負(fù)極活性材料Li 2ZnTi30s的制備方法，其特征在于，所述步驟七為:空氣氣氛下，將步驟六中研磨的固態(tài)粉末混合物放入馬弗爐中800°C煅燒3_5h，研磨后得到白色的最終產(chǎn)物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鋰離子電池負(fù)極活性材料Li2ZnTi3O8的制備方法，目的在于提供一種具有較高的比容量、好的高倍率性能及循環(huán)穩(wěn)定性的Li2ZnTi3O8鋰離子電池負(fù)極活性材料。技術(shù)方案如下：通過將鈦酸四丁酯，碳酸鋰，醋酸鋅及絡(luò)合劑按一定順序混合攪拌，在形成凝膠過程中利于反應(yīng)物在分子水平上的混合使反應(yīng)物前驅(qū)體充分的接觸，制備出的材料顆粒大小在納米級范圍內(nèi)且分散均勻，無明顯的團聚現(xiàn)象，且顆粒間存在堆積孔，這些結(jié)構(gòu)特征有利于活性材料高倍率性能及長循環(huán)性能的發(fā)揮。
【IPC分類】H01M4/1391, H01M4/485, H01M10/0525
【公開號】CN105006563
【申請?zhí)枴緾N201510479074
【發(fā)明人】唐致遠(yuǎn), 唐好慶, 羅加嚴(yán)
【申請人】天津大學(xué)
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月7日