1的比例分別加入到附圖1的裝置上，加入氨水進(jìn)行調(diào)控反應(yīng)的PH為7。隨著反應(yīng)不斷進(jìn)行，通過圖中所示閥門調(diào)控各種金屬溶液的加入量，反應(yīng)2h后，將鎳、錳以及鈷的比例調(diào)節(jié)為0.2:0.7:0.1，停止加入金屬溶液以及氨水。繼續(xù)反應(yīng)Ih后停止反應(yīng)。
[0031]將得到的材料過濾、干燥，得到前驅(qū)體材料。
[0032]將得到的前驅(qū)體材料與氫氧化鋰混合均勻，其中L1:金屬的比例為1.2:0.8?；旌虾蟮牟牧戏胖玫轿⒉夥罩校ㄈ胙鯕?，在500W微波強(qiáng)度下加熱3h，得到富鋰梯度材料。
[0033]實(shí)施例2、將硫酸鎳、硫酸錳以及硫酸鈷按照鎳:錳:鈷為0.7:0.1:0.2的比例分別加入到附圖1的裝置上，加入氨水進(jìn)行調(diào)控反應(yīng)的PH為7。隨著反應(yīng)不斷進(jìn)行，通過圖中所示閥門調(diào)控各種金屬溶液的加入量，反應(yīng)2h后，將鎳、錳以及鈷的比例調(diào)節(jié)為0.1:0.7:0.2，停止加入金屬溶液以及氨水。繼續(xù)反應(yīng)Ih后停止反應(yīng)。
[0034]將得到的材料過濾、干燥，得到前驅(qū)體材料。
[0035]將得到的前驅(qū)體材料與氫氧化鋰混合均勻，其中L1:金屬的比例為1.25:0.8。混合后的材料放置到微波氣氛中，通入氧氣，在600W微波強(qiáng)度下加熱4h，得到富鋰梯度材料。
[0036]得到的富鋰梯度材料超聲分散lh，之后加入純化后的苯胺單體，繼續(xù)邊超聲邊加入氧化劑硫代硫酸鈉，加完后，停止超聲，強(qiáng)力攪拌3h，得到聚苯胺包覆富鋰梯度材料。
[0037]實(shí)施例3、將醋酸鎳、醋酸錳以及醋酸鈷按照鎳:猛:鈷為0.7:0.1:0.2的比例分別加入到附圖1的裝置上，加入氨水進(jìn)行調(diào)控反應(yīng)的PH為6.5。隨著反應(yīng)不斷進(jìn)行，通過圖中所示閥門調(diào)控各種金屬溶液的加入量，反應(yīng)3h后，將鎳、錳以及鈷的比例調(diào)節(jié)為0.1:0.7:0.2，停止加入金屬溶液以及氨水。繼續(xù)反應(yīng)2h后停止反應(yīng)。
[0038]將得到的材料過濾、干燥，得到前驅(qū)體材料。
[0039]將得到的前驅(qū)體材料與氫氧化鋰混合均勻，其中L1:金屬的比例為1.3:0.8?；旌虾蟮牟牧戏胖玫轿⒉夥罩?，通入氧氣，在800W微波強(qiáng)度下加熱1.5h，得到富鋰梯度材料。
[0040]得到的富鋰梯度材料超聲分散lh，之后加入純化后的吡咯單體，繼續(xù)邊超聲邊加入氧化劑氯化鐵，加完后，停止超聲，強(qiáng)力攪拌4h，得到聚吡咯包覆富鋰梯度材料。
[0041]如圖2所示為本發(fā)明實(shí)施例所制備的陰極材料的充放電性能示意圖，從圖2中可以看出:利用該制備方法得到的陰極材料具有倍率性能優(yōu)異，循環(huán)性能好的特點(diǎn)，能夠有效改善常規(guī)富鋰材料的缺陷。
[0042]以上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于，所述方法包括: 利用可溶性的鎳鹽、錳鹽、鈷鹽以及少量的氨水，采用超聲微波輔助共沉淀法來制備以富鎳材料為核，并以核為中心向外延逐漸減少鎳比例的梯度材料前驅(qū)體； 將所得到的梯度材料前驅(qū)體與一定量的鋰源混合；所述鋰源與所述梯度材料前驅(qū)體中金屬元素的含量比為(1.2+a):0.8，其中-0.05 ^ a ^ 0.2 ； 將混合后的材料采用微波進(jìn)行加熱后得到富鋰梯度材料；其中，微波加熱時(shí)間為10min-5h，微波強(qiáng)度采用300W-900W，燒結(jié)氣氛采用有氧環(huán)境； 再將微波加熱后的富鋰梯度材料采用超聲波分散，加入純化后的苯胺或吡咯單體，并加入一定量的氧化劑，強(qiáng)力攪拌一定時(shí)間后得到包覆有納米級(jí)導(dǎo)電聚合膜的富鋰梯度材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于， 在所述梯度材料前驅(qū)體中富镲核的镲、猛、鈷的含量比例為(0.8-x): (0.2-y): (x+y)，富猛殼的镲、猛、鈷的含量比例為(0.8-x-z): (0.2-y+z): (x+y)； 其中，X的取值為O彡X彡0.8，y的取值為O彡y彡0.2，z的取值為O彡z彡0.8。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于，在采用超聲微波輔助共沉淀法的過程中: 微波加熱的溫度為40?70°C，共沉淀反應(yīng)的時(shí)間為0.5h?10h，并用氨水調(diào)控反應(yīng)的pH值為6?8之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于， 所采用的鋰源包括L1H、LiN03、CH3COOLi和Li2CO3中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于， 在所得到的包覆有納米級(jí)導(dǎo)電聚合膜的富鋰梯度材料中:導(dǎo)電聚合物的質(zhì)量占富鋰梯度材料質(zhì)量的0.02% -5% ； 且超聲波分散的超聲時(shí)間為0.5h-5h，強(qiáng)力攪拌的時(shí)間為2h-8h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述鋰離子電池陰極材料的制備方法，其特征在于， 所加入的氧化劑為高錳酸鉀、硫代硫酸鈉和氯化鐵中的一種或幾種。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋰離子電池陰極材料的制備方法，利用可溶性的鎳鹽、錳鹽、鈷鹽以及少量的氨水，采用超聲微波輔助共沉淀法來制備以富鎳材料為核，并以核為中心向外延逐漸減少鎳比例的梯度材料前驅(qū)體；將所得到的梯度材料前驅(qū)體與一定量的鋰源混合；將混合后的材料采用微波進(jìn)行加熱后得到富鋰梯度材料；再將微波加熱后的富鋰梯度材料采用超聲波分散，加入純化后的苯胺或吡咯單體，并加入一定量的氧化劑，強(qiáng)力攪拌一定時(shí)間后得到包覆有納米級(jí)導(dǎo)電聚合膜的富鋰梯度材料。利用該制備方法得到的陰極材料具有倍率性能優(yōu)異，循環(huán)性能好的特點(diǎn)，能夠有效改善常規(guī)富鋰材料的缺陷。
【IPC分類】H01M4-505, H01M10-0525, H01M4-525
【公開號(hào)】CN104766969
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510202477
【發(fā)明人】趙瑞瑞, 張榮博, 鄒麗婭, 陳紅雨
【申請(qǐng)人】華南師范大學(xué)
【公開日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年4月23日