專利名稱：高Tc超導薄膜材料低溫合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及超導薄膜材料的制造方法。
目前，制造高Tc超導薄膜材料的方法有電子束蒸發(fā)，磁控濺射或高頻濺射等物理氣相淀積法(PVD)，絲網(wǎng)印刷厚膜工藝，化學噴霧熱解和等離子體噴涂等。這些工藝方法具有一個共同的問題即是制備的薄膜材料必須經(jīng)過后續(xù)高溫(700℃-950℃)熱處理才能獲得高Tc超導電性。通過這樣高溫熱處理發(fā)生高溫固相反應不僅使得其材料膜表面十分粗糙，而且引起嚴重的襯底材料對薄膜的擴散污染，使得可用襯底材料稀少，且價格貴。尤其是高溫熱處理工藝難以與微電子學工藝相容，從而嚴重限制了高Tc超導材料膜在大規(guī)模集成電路中使用，更難于用于超導線材、帶材的研制。
本發(fā)明的目的在于提供一種低溫合成高Tc超導薄膜的方法，可以低溫直接成膜，從而避免由高溫熱處理帶來的不足之處。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，用金屬有機化學氣相淀積法(MOCVD)以揮發(fā)性金屬有機化合物為源。這里揮發(fā)性金屬有機化合物指的是鋇、鍶、銅的β二酮類螯合物Ba(DPM)2，Sr(DPM)2，Cu(AA)2，和Cu(DPM)2及釔和鑭系元素(除Sm)的螯合物Ln(DPM)3，Ln(PTA)3和Ln(FOD)3。其中，DPM代表二特戊酰基甲烷，AA代表乙酰丙酮，PTA代表特戊?；現(xiàn)OD是1，1，1，2，2，3，3，e氟7，7二甲基3，5庚二酮。在化學氣相淀積反應器中，加溫使其揮發(fā)。以適當流量的氧氣或惰性氣體和氧氣的混合物為載氣和反應介質(zhì)，將揮發(fā)的源蒸汽載送到淀積區(qū)。采用射頻或微波等離子體為激發(fā)源，形成低溫等離子體輔助的化學氣相淀積(MOCVD)過程。在等離子體環(huán)境中，金屬有機源汽被分解、激活。這些具有相當高能量的激發(fā)態(tài)物種在400℃以下的襯底材料表面上發(fā)生淀積反應，直接形成高Tc超導氧化合物薄膜材料。
實施例，做一個金屬有機化合物氣相淀積反應器，具有四個反應室，各室溫度在80°-400℃之間不等。將鋇、釔、銅的揮發(fā)性β二酮類固態(tài)螯合物分別放置在其中三個室，使其揮發(fā)。襯底材料放在第四室(淀積區(qū))。以適當流量的氬氣和氧氣(Ar+O2)的混合物為載氣和反應介質(zhì)(氧氣分壓為10-80%)，將揮發(fā)的源汽送到淀積區(qū)。在淀積區(qū)采用射頻發(fā)生器(或微波發(fā)生器)為等離子體激發(fā)源，射頻發(fā)生器頻率為10.5MHz(或13.5MHz)，功率為200W(微波發(fā)生器頻率為2450MHz，功率為0-1.2KW可調(diào))。體系總壓力在射頻等離子體情況下為0.1-1乇(在微波等離子情況下為1-20乇)在等離子體環(huán)境下，源汽在襯底材料表面上發(fā)生淀積反應，形成高Tc超導薄膜材料。
本發(fā)明方法可以在低溫下直接合成高Tc超導薄膜，不須經(jīng)高溫熱處理。用本發(fā)明方法制造高Tc超導薄膜材料，材料組成和物相易于精確控制，淀積速率快，所用襯底材料廣泛，包括單晶，多晶SrTiO3，ZrO2，α-Al2O3，MgAL2O4，MgO，石英，BaF2，Si，玻璃等。用本發(fā)明方法制成的高Tc超導薄膜，平整光亮，與襯底附著牢固而無明顯的相互作用?？膳c微電子學工藝相容，在大規(guī)模集成電路中使用。本發(fā)明方法也可用來研制超導帶材、線材，制備新近發(fā)現(xiàn)的各種高Tc超導氧化物薄膜，如Sr-La-Cu-O，Sr-Y-Cu-O，Ba-Y-Cu-O，Ba-Ln-Cu-O(Ln為鑭系元素)以及它們的摻雜體系，制作各種形狀復雜的器件。
權利要求
1.一種高Tc超導薄膜材料低溫合成方法，其特征在于該方法是用金屬有機化學氣相淀積法(MOCVD)以揮發(fā)性金屬有機化合物為源，以氧氣或惰性氣體和氧氣的混合物為載氣和反應介質(zhì)，采用射頻或微波等離子體為激發(fā)源，形成低溫等離子體輔助的金屬有機化學氣相淀積(MOCVD)過程，在低于400℃溫度下，于襯底材料表面形成高Tc超導氧化物薄膜材料。
2.如權利要求書1所述方法，其特征在于所說揮發(fā)性金屬有機化合物是指鋇、鍶、銅的β二酮類螯合物Ba(DPM)2，Sr(DPM)2，Cu(AA)2和Cu(DPM)2及釔和Ln的螯合物Ln(DPM)3，Ln(PTA)3和Ln(FOD)3。其中DPM代表二特戊?；淄?即2，2，6，6，四甲基3，5庚二酮)AA代表乙酰丙酮PTA代表特戊?；?即1，1，1，三氟2，4己二酮)FOD是1，1，1，2，2，3，3，e氟7，7二甲基3，5庚二酮Ln代表鑭系元素(除Sm)
全文摘要
本發(fā)明涉及超導薄膜材料的制造方法。本發(fā)明用金屬有機化學氣相淀積法(MOCVD)以揮發(fā)性金屬有機化合物為源，采用射頻或微波等離子體為激發(fā)源，形成金屬有機化學氣相淀積(MOCVD)過程。在低于400℃溫度下，于襯底材料表面形成高Tc超導氧化物薄膜材料。
文檔編號H01L39/12GK1034449SQ8810040
公開日1989年8月2日 申請日期1988年1月20日 優(yōu)先權日1988年1月20日
發(fā)明者孟廣耀, 彭定坤, 方起, 曹傳寶 申請人:中國科學技術大學