本發(fā)明涉及鋰離子電池領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種鋰離子電池負(fù)極漿料的制備方法。
背景技術(shù)：
：鋰離子電池是由正負(fù)極片和隔離膜卷繞成電芯后，裝入殼體后充入電解液后得到的。而負(fù)極片是將負(fù)極的活性材料分散在溶劑中形成漿料后，把漿料均勻的涂覆到集流體上進行烘干而得到的。負(fù)極漿料目前的常規(guī)制備方法是先將活性物質(zhì)、導(dǎo)電劑和增稠劑三種物質(zhì)混合，再加入溶劑進行攪拌捏合，然后加入剩余的溶劑進行攪拌和分散，最后加入粘結(jié)劑攪拌制得。該方法雖然操作相對簡單，但是產(chǎn)品質(zhì)量存在以下問題：1.所有導(dǎo)電劑比表面很高，表面活性大，易團聚；2.增稠劑溶解溶脹的過程容易將導(dǎo)電劑包住，使其不能分散在活性物周圍；3.漿料的顆粒度較高，易存在膠團，影響涂布質(zhì)量。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，提供一種能夠解決鋰離子負(fù)極漿料中導(dǎo)電劑易團聚，難分散，漿料存在膠團，涂布質(zhì)量差的缺陷的鋰離子負(fù)極漿料的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：構(gòu)造一種鋰離子電池負(fù)極漿料的制備方法，該制備方法包括以下步驟：s1、將活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑在攪拌機中低速攪拌形成混合粉體；s2、在所述混合粉體中添加重量份數(shù)為40-60的溶劑，高速攪拌捏合，形成混合溶液；s3、在所述混合溶液中加入增稠劑和溶劑，高速攪拌和高速分散，制成混合膠體溶液；s4、在所述混合膠體溶液中加入粘接劑后低速攪拌制得鋰離子電池負(fù)極漿料。優(yōu)選地，在所述步驟中，所述活性物質(zhì)、所述導(dǎo)電劑、所述增稠劑、所述粘接劑的重量份數(shù)為：活性物質(zhì)94.0～94.5、導(dǎo)電劑1～3、增稠劑1.3～1.5、粘接劑1.7～2.7。優(yōu)選地，在s1步驟中，所述活性物質(zhì)為負(fù)極石墨類材料，所述負(fù)極石墨材料為人造石墨、天然石墨、中間相碳微球一種或多種。優(yōu)選地，在s1步驟中，所述導(dǎo)電劑為導(dǎo)電炭黑、導(dǎo)電石墨、碳纖維中的一種或多種混合物。優(yōu)選地，在s2步驟中，所述溶劑為去離子水，且所述去離子水的重量份數(shù)為47～50。優(yōu)選地，在s2步驟中，進行高速攪拌捏合時采用冷卻水對所述攪拌機進行冷卻，并控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為20～50℃。優(yōu)選地，在步驟s3中，所述增稠劑為羧甲基纖維素鈉；所述溶劑為去離子水，且所述去離子水的重量份數(shù)為50～53。優(yōu)選地，在步驟s4中，所述粘接劑為丁苯橡膠溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液。優(yōu)選地，所述攪拌機為雙行星攪拌機；所述攪拌機包括攪拌槳和攪拌桶，所述攪拌槳位于所述攪拌桶中，所述攪拌槳與所述桶壁之間的最小距離為0～4mm。優(yōu)選地，在所述步驟中，所述低速攪拌的速度為0rpm/min～30rpm/min，所述高速攪拌的速度為10rpm/min～80rpm/min，所述高速分散的速度為1000rpm/min～5000rpm/min。實施本發(fā)明的一種鋰離子電池負(fù)極漿料的制備方法，具有以下有益效果：該制備方法，通過將活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑在攪拌機中低速攪拌形成混合粉體；再在混合粉體中加入溶劑，高速攪拌捏合成混合溶液，接著在混合溶液中加入增稠劑和溶劑，通過高速攪拌和高速分散形成混合膠體溶液；最后在混合膠體溶液中加入粘結(jié)劑后低速攪拌而制得鋰離子電池負(fù)漿料，在導(dǎo)電劑預(yù)先與活性物質(zhì)分散均勻后，再加入增稠劑進行高速分散，使得增稠劑溶解溶脹的同時，還能保證導(dǎo)電劑的均勻的分散開，減少團聚和顆粒，提高漿料的穩(wěn)定性。附圖說明下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中：圖1是本發(fā)明鋰離子電池負(fù)極漿料的制備方法的流程圖。具體實施方式如圖1所示，本發(fā)明的鋰離子電池負(fù)極漿料的制備方法，該制備方法包括以下步驟，s1、將活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑在攪拌機中低速攪拌形成混合粉體。具體地，將重量份數(shù)為94.0～94.5的活性物質(zhì)和重量份數(shù)為1～3的導(dǎo)電劑放入攪拌機的攪拌桶中，選擇較低的攪拌速度，避免粉體飛濺出來，選擇在攪拌速度為0rpm/min～30rpm/min下進行攪拌10分鐘形成混合粉體，進一步地，攪拌速度優(yōu)選為10rpm/min～20rpm/min。其中，該活性物質(zhì)可為負(fù)極石墨類材料，所采用的負(fù)極石墨材料可以為人造石墨、天然石墨、中間相碳微球一種或多種；該導(dǎo)電劑可以為導(dǎo)電炭黑、導(dǎo)電石墨、碳纖維中的一種或多種。進一步地，導(dǎo)電劑優(yōu)選為導(dǎo)電炭黑、導(dǎo)電石墨中的一種或多種，該活性物質(zhì)和導(dǎo)電劑的混合的方式并不受到具體的限制，可根據(jù)實際需求進行選擇。s2、在所述混合粉體中添加重量份數(shù)為40-60的溶劑，高速攪拌捏合，形成混合溶液。具體地，將重量份數(shù)為47～50的溶劑加入到裝有混合粉體的攪拌桶中，進行高速攪拌，使得溶液混合均勻，選擇在攪拌速度為10rpm/min～80rpm/min下進行攪拌30分鐘，形成混合溶液，進一步地，攪拌速度優(yōu)選為30rpm/min～40rpm/min。其中，溶劑可以為去離子水，采用去離子水，一方面較為環(huán)保，另一方面原料容易獲得，還有在此過程中加入一定量去離子水，是為了形成溶液。在攪拌的過程中，在高速攪拌捏合時采用冷卻水對所述攪拌機的桶壁進行冷卻，并控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為20～50℃。s3、在所述混合溶液中加入增稠劑和溶劑，高速攪拌和高速分散，制成混合膠體溶液。具體地，將重量份數(shù)為1.3～1.5的增稠劑和重量份數(shù)為50～53的溶劑加入到混合溶液中，選擇較高的攪拌速度，使得攪拌均勻，選擇在攪拌速度為10rpm/min～80rpm/min下進行攪拌30分鐘，形成膠體溶液，進一步地，攪拌速度優(yōu)選為20rpm/min～30rpm/min，接著，選擇分散速度為1000rpm/min～5000rpm/min對所形成的膠體溶液進行分散，分散時間為30分鐘，避免膠體出現(xiàn)團聚，進一步地，分散的速度優(yōu)選為2000rpm/min～3000rpm/min。其中，增稠劑可以為羧甲基纖維素鈉，溶劑可以為去離子水，在此步驟加入剩余溶劑為了保證最后漿料的粘度達(dá)到要求。s4、在所述混合膠體溶液中加入粘接劑后低速攪拌制得鋰離子電池負(fù)極漿料。具體地，將重量份數(shù)為1.7～2.7的粘接劑加入到混合膠體溶液中，選擇較低的攪拌速度，選擇在攪拌的速度為0rpm/min～30rpm/min下進行攪拌20分鐘形成最后的漿料，進一步的，攪拌的速度優(yōu)選為10rpm/min～20rpm/min。其中，粘接劑可以為粘接劑為丁苯橡膠溶液、丙烯腈多元共聚物水溶液，采用粘接劑保證活性物質(zhì)制漿時的均勻性和安全性，增強活性物質(zhì)顆粒間的粘接作用。在該制備方法中，所采用的攪拌機可以為雙行星攪拌機，該攪拌機包括攪拌槳和攪拌桶，將攪拌槳放在該攪拌桶中，控制攪拌槳與攪拌桶壁之間的最小距離為0～4mm，以達(dá)到能夠充分?jǐn)嚢?。下面將以具體實施例對本制備方法進行說明，下述實施例和對比例均在森弘30l雙行星攪拌機中完成。實施例一：設(shè)定以下每份代表100g；取1.5份導(dǎo)電炭黑、94.5份人造石墨，加入攪拌機中以10rpm轉(zhuǎn)速下均勻混合10分鐘形成粉體。加入47份去離子水，以30rpm/min的攪拌速度攪拌30分鐘。加入1.5份羧甲基纖維素鈉和53份去離子水后，以20rpm/min的攪拌速度和2500rpm/min的分散速度攪拌30分鐘。加入含有2.5份固體的丁苯橡膠溶液，以10rpm/min的攪拌速度攪拌20分鐘后得到負(fù)極漿料。實施例二：設(shè)定以下每份代表100g；取2.0份導(dǎo)電炭黑、94.0份人造石墨，加入攪拌機中以15rpm轉(zhuǎn)速下均勻混合10分鐘形成粉體。加入48份去離子水，以40rpm/min的攪拌速度攪拌30分鐘。加入1.5份羧甲基纖維素鈉和52份去離子水后，以25rpm/min的攪拌速度和3000rpm/min的分散速度攪拌30分鐘。加入含有2.5份固體的丁苯橡膠溶液，以15rpm/min的攪拌速度攪拌20分鐘后得到負(fù)極漿料。實施例三：設(shè)定以下每份代表100g；取1.0份導(dǎo)電石墨、取1.0份導(dǎo)電炭黑、94.0份天然石墨，加入攪拌機中以20rpm轉(zhuǎn)速下均勻混合10分鐘形成粉體。加入50份去離子水，以30rpm/min的攪拌速度攪拌30分鐘。加入1.3份羧甲基纖維素鈉和50份去離子水后，以20rpm/min的攪拌速度和3000rpm/min的分散速度攪拌30分鐘。加入含有2.7份固體的丁苯橡膠溶液，以15rpm/min的攪拌速度攪拌20分鐘后得到負(fù)極漿料。實施例四：設(shè)定以下每份代表100g；取1.5份導(dǎo)電石墨、取1.5份導(dǎo)電炭黑、94.0份天然石墨，加入攪拌機中以20rpm轉(zhuǎn)速下均勻混合10分鐘形成粉體。加入47份去離子水，以30rpm/min的攪拌速度攪拌30分鐘。加入1.3份羧甲基纖維素鈉和53份去離子水后，以20rpm/min的攪拌速度和3000rpm/min的分散速度攪拌30分鐘。加入含有1.7份固體的丁苯橡膠溶液，以15rpm/min的攪拌速度攪拌20分鐘后得到負(fù)極漿料。對比例一：設(shè)定以下每份代表100g；取1.5份導(dǎo)電炭黑、1.5份羧甲基纖維素鈉和94.5份人造石墨，加入攪拌機中以10rpm轉(zhuǎn)速下均勻混合10分鐘形成粉體。加入47份去離子水，以30rpm/min的攪拌速度攪拌30分鐘。加入53份去離子水后，以20rpm/min的攪拌速度和2500rpm/min的分散速度攪拌30分鐘。加入含有2.5份固體的丁苯橡膠溶液，以15rpm/min的攪拌速度攪拌20分鐘后得到負(fù)極漿料。將實施例一、二、三、四和對比例一制得鋰離子負(fù)極漿料按照對該負(fù)極漿料的性能要求進行測試，測試的主要項目包括漿料細(xì)度測試、極片電導(dǎo)率測試、過篩殘余測試、涂布外觀觀察、以及極片內(nèi)阻測試。漿料細(xì)度測試：采用刮板細(xì)度計對該漿料的粒子細(xì)度進行測試。極片電導(dǎo)率測試：雙針電導(dǎo)率探測儀對該漿料進行測試電導(dǎo)率。過篩殘余測試：采用150目的篩網(wǎng)對該漿料進行過篩，觀察殘余量。涂布外觀觀察，上述實施例一、二、三、四和對比例一的負(fù)極漿料，分別涂覆到10um厚度的銅箔上，烘干后輥壓分條制得負(fù)極片，對該負(fù)極片的表面進行觀察。內(nèi)阻測試：將上述實施例一、二、三、四和對比例一的負(fù)極漿料，分別涂覆到10um厚度的銅箔上，烘干后輥壓分條制得負(fù)極片，再分別與同一種正極片、隔膜、電解液和殼體進行裝配后化成分容制得成品鋰電池，分別取樣50pcs測試內(nèi)阻，并取均值對比數(shù)據(jù)。實施例一、二、三、四和對比例一制得鋰離子負(fù)極漿料按照對該負(fù)極漿料性能測試結(jié)果如下表，表1.為漿料細(xì)度、極片電導(dǎo)率、過篩殘余和涂布外觀測試結(jié)果組別漿料細(xì)度極片電導(dǎo)率過篩殘余涂布外觀實施例一15～18um48us/cm無表面光滑實施例二16～18um51us/cm無表面光滑實施例三16～18um53us/cm無表面光滑實施例四16～17um55us/cm無表面光滑對比例一18～20um38us/cm無細(xì)小的劃痕從實驗結(jié)果看，實施例的混料方法相比于傳統(tǒng)的混料方法，漿料的品質(zhì)(顆粒度及涂布外觀)及極片的導(dǎo)電性(導(dǎo)電劑分散的均勻性)均有提高。表2.為極片內(nèi)阻測試結(jié)果組別實施例一實施例二實施例三實施例四對比例一內(nèi)阻mω2526222128從成品電池內(nèi)阻測試結(jié)果看，實施例的混料方法相比于傳統(tǒng)的混料方法，導(dǎo)電劑分散的均勻性確實要好。可以理解的，以上實施例僅表達(dá)了本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制；應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，可以對上述技術(shù)特點進行自由組合，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發(fā)明的保護范圍；因此，凡跟本發(fā)明權(quán)利要求范圍所做的等同變換與修飾，均應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的涵蓋范圍。當(dāng)前第1頁12