本發(fā)明涉及一種真空定量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)及其使用方法，屬于化學(xué)分析儀器設(shè)備制造領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

進(jìn)樣系統(tǒng)作為化學(xué)分析儀器的前端設(shè)備，在環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生醫(yī)藥、檢驗(yàn)檢疫等多個(gè)領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。如何實(shí)現(xiàn)自動(dòng)準(zhǔn)確定量進(jìn)樣，一直是化學(xué)分析儀器研究的重點(diǎn)。

質(zhì)譜儀的進(jìn)樣方式有直接進(jìn)樣或接口進(jìn)樣。樣品的物化性質(zhì)不同進(jìn)樣方式也不同。對于難揮發(fā)的液態(tài)樣品，通常利用進(jìn)樣桿直接進(jìn)樣，即將樣品放在探針頂端的小杯內(nèi)，通過質(zhì)譜儀的樣品加入口將探針放進(jìn)離子源中，然后加熱離子源直至樣品揮發(fā)。整個(gè)過程需要手動(dòng)進(jìn)樣，自動(dòng)化程度低。

本發(fā)明針對難揮發(fā)的液態(tài)樣品，在負(fù)壓作用下將樣品自動(dòng)引入到質(zhì)譜內(nèi)的真空腔體內(nèi)，然后通過加熱實(shí)現(xiàn)樣品解吸，同時(shí)結(jié)合電子轟擊離子源進(jìn)行離子化。整個(gè)過程操作方便，易于實(shí)現(xiàn)，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)樣品的定量引入。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種真空定量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，該系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)樣品的定量進(jìn)樣，可應(yīng)用于質(zhì)譜分析。

本發(fā)明的目的之二是提供一種真空定量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的使用方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種真空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，包括蠕動(dòng)泵、三通電磁閥I、三通電磁閥II、定量管、兩通電磁閥，其特征在于：

所述的蠕動(dòng)泵，設(shè)有進(jìn)液口A和出液口A，其中：進(jìn)液口A與樣品池相連通，出液口A與三通電磁閥I相連接；

所述的三通電磁閥I，設(shè)有進(jìn)液口B、出液口B和導(dǎo)氣口a，其中：進(jìn)液口B與蠕動(dòng)泵的出液口A相連接，出液口B與定量管相連接，導(dǎo)氣口a與兩通電磁閥相連接；

所述的定量管，設(shè)有進(jìn)液口C、出液口C，其中：進(jìn)液口C與三通電磁閥I的出液口B相連接，出液口C與三通電磁閥II相連接；

所述的三通電磁閥II，設(shè)有進(jìn)液口D、出液口D和導(dǎo)氣口b，其中：進(jìn)液口D與定量管的出液口C相連接，出液口D與廢液池相連通，導(dǎo)氣口b直接接觸外部空氣；

所述的兩通電磁閥，設(shè)有接口和導(dǎo)氣口c，其中：接口與質(zhì)譜儀的真空腔相連接，導(dǎo)氣口c與三通電磁閥I的導(dǎo)氣口a相連接。

上述技術(shù)方案中，所述的三通電磁閥I，內(nèi)部設(shè)有開關(guān)閥i、開關(guān)閥ii，其中：關(guān)閉開關(guān)閥i、打開開關(guān)閥ii時(shí)，進(jìn)液口B和出液口B導(dǎo)通，導(dǎo)氣口a和出液口B不導(dǎo)通；打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii時(shí)，導(dǎo)氣口a和出液口B導(dǎo)通，進(jìn)液口B和出液口B不導(dǎo)通。

上述技術(shù)方案中，所述的三通電磁閥II，內(nèi)部設(shè)有開關(guān)閥iii、開關(guān)閥iv，其中：關(guān)閉開關(guān)閥iii、打開開關(guān)閥iv時(shí)，進(jìn)液口D和出液口D導(dǎo)通；導(dǎo)氣口b和進(jìn)液口D不導(dǎo)通；打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv時(shí)，導(dǎo)氣口b和進(jìn)液口D導(dǎo)通，進(jìn)液口D和出液口D不導(dǎo)通。

上述技術(shù)方案中，所述的兩通電磁閥內(nèi)設(shè)有開關(guān)閥v；打開開關(guān)閥v，接口和導(dǎo)氣口c導(dǎo)通；關(guān)閉開關(guān)閥v，接口和導(dǎo)氣口c不導(dǎo)通。

上述技術(shù)方案中，上樣時(shí)：兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)閥v關(guān)閉，三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i關(guān)閉、開關(guān)閥ii打開，三通電磁閥II的開關(guān)閥iii關(guān)閉、開關(guān)閥iv打開，樣品池內(nèi)的樣品經(jīng)過蠕動(dòng)泵運(yùn)行由三通電磁閥I輸送至定量管內(nèi)且充滿定量管，多余的液體經(jīng)三通電磁閥II導(dǎo)出至廢液池中。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)樣時(shí)：兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)閥v打開，三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i打開、開關(guān)閥ii關(guān)閉，三通電磁閥II的開關(guān)閥iii打開、開關(guān)閥iv關(guān)閉；開關(guān)閥iii與大氣相通，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)行，質(zhì)譜儀的真空腔的壓強(qiáng)為負(fù)壓，定量管中的樣品在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔的腔體內(nèi)。

上述技術(shù)方案中，進(jìn)樣時(shí)，質(zhì)譜儀的真空腔的壓強(qiáng)小于1個(gè)大氣壓。

上述技術(shù)方案中，所述的定量管容積為10-1000μL。

本發(fā)明還提供一種上述的真空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的使用方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)抽真空：

關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，開啟質(zhì)譜儀的前級泵對質(zhì)譜儀的真空腔進(jìn)行預(yù)抽真空，使質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)的真空度達(dá)到10^-1Pa；

(2)去離子水洗滌進(jìn)樣系統(tǒng)：

關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，向樣品池中充入去離子水；關(guān)閉三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i、打開其內(nèi)的開關(guān)閥ii，關(guān)閉三通電磁閥II的開關(guān)閥iii、打開其內(nèi)的開關(guān)閥iv，打開蠕動(dòng)泵，去離子水依次流經(jīng)蠕動(dòng)泵、三通電磁閥I、定量管，且去離子水充滿定量管，多余的去離子水經(jīng)三通電磁閥II流入廢液池中；然后停止運(yùn)行蠕動(dòng)泵，去離子水被暫時(shí)儲(chǔ)存在定量管中；接著迅速打開兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii，打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv，定量管中的去離子水在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)被去離子水清洗干凈；

(3)質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)負(fù)壓恢復(fù)：

完成步驟(2)所述的去離子水洗滌進(jìn)樣系統(tǒng)后，迅速關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，前級泵繼續(xù)對質(zhì)譜儀的真空腔進(jìn)行預(yù)抽真空，使質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)的真空度達(dá)到10^-1Pa；

(4)進(jìn)樣系統(tǒng)樣品上樣：

關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，向樣品池中充入樣品；關(guān)閉三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i、打開其內(nèi)的開關(guān)閥ii，關(guān)閉三通電磁閥II的開關(guān)閥iii、打開其內(nèi)的開關(guān)閥iv，打開蠕動(dòng)泵，樣品依次流經(jīng)蠕動(dòng)泵、三通電磁閥I、定量管，且樣品充滿定量管，多余的樣品經(jīng)三通電磁閥II流入廢液池中；

(5)進(jìn)樣系統(tǒng)樣品負(fù)壓注樣：

打開兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii，打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv，定量管中的樣品在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)，完成樣品注樣后迅速關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v。

上述技術(shù)方案中，步驟(5)中，進(jìn)樣過程中，質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)的壓強(qiáng)要小于1個(gè)大氣壓。

本發(fā)明系統(tǒng)結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品定量自動(dòng)進(jìn)樣；可以應(yīng)用于質(zhì)譜儀器中直接進(jìn)樣過程。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)上樣過程示意圖；

圖3為本發(fā)明自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣過程示意圖；

其中：1、樣品池；2、蠕動(dòng)泵；3、三通電磁閥I；4、開關(guān)閥i；5、開關(guān)閥ii；6、定量管；7、三通電磁閥II；8、開關(guān)閥iii；9、開關(guān)閥iv；10、廢液池；11、兩通電磁閥。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明技術(shù)方案的具體實(shí)施方式詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不限于以下描述內(nèi)容：

本發(fā)明首先提供一種真空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，包括蠕動(dòng)泵2、三通電磁閥I 3、三通電磁閥II 7、定量管6、兩通電磁閥11，如圖1-3所示：

所述的蠕動(dòng)泵2，設(shè)有進(jìn)液口A和出液口A，其中：進(jìn)液口A與樣品池1相連通，出液口A與三通電磁閥I相連接；

所述的三通電磁閥I 3，設(shè)有進(jìn)液口B、出液口B和導(dǎo)氣口a，其中：進(jìn)液口B與蠕動(dòng)泵的出液口A相連接，出液口B與定量管相連接，導(dǎo)氣口a與兩通電磁閥相連接；

所述的定量管6，設(shè)有進(jìn)液口C、出液口C，其中：進(jìn)液口C與三通電磁閥I的出液口B相連接，出液口C與三通電磁閥II相連接；

所述的三通電磁閥II 7，設(shè)有進(jìn)液口D、出液口D和導(dǎo)氣口b，其中：進(jìn)液口D與定量管的出液口C相連接，出液口D與廢液池相連通，導(dǎo)氣口b直接接觸外部空氣；

所述的兩通電磁閥11，設(shè)有接口和導(dǎo)氣口c，其中：接口與質(zhì)譜儀的真空腔相連接，導(dǎo)氣口c與三通電磁閥I的導(dǎo)氣口a相連接；

所述的三通電磁閥I 3，內(nèi)部設(shè)有開關(guān)閥i 4、開關(guān)閥ii 5，其中：關(guān)閉開關(guān)閥i、打開開關(guān)閥ii時(shí)，進(jìn)液口B和出液口B導(dǎo)通，導(dǎo)氣口a和出液口B不導(dǎo)通；打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii時(shí)，導(dǎo)氣口a和出液口B導(dǎo)通，進(jìn)液口B和出液口B不導(dǎo)通；

所述的三通電磁閥II 7，內(nèi)部設(shè)有開關(guān)閥iii 8、開關(guān)閥iv 9，其中：關(guān)閉開關(guān)閥iii、打開開關(guān)閥iv時(shí)，進(jìn)液口D和出液口D導(dǎo)通；導(dǎo)氣口b和進(jìn)液口D不導(dǎo)通；打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv時(shí)，導(dǎo)氣口b和進(jìn)液口D導(dǎo)通，進(jìn)液口D和出液口D不導(dǎo)通；

所述的兩通電磁閥11內(nèi)設(shè)有開關(guān)閥v；打開開關(guān)閥v，接口和導(dǎo)氣口c導(dǎo)通；關(guān)閉開關(guān)閥v，接口和導(dǎo)氣口c不導(dǎo)通；

上樣時(shí)：兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)閥v關(guān)閉，三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i關(guān)閉、開關(guān)閥ii打開，三通電磁閥II的開關(guān)閥iii關(guān)閉、開關(guān)閥iv打開，樣品池內(nèi)的樣品經(jīng)過蠕動(dòng)泵運(yùn)行由三通電磁閥I輸送至定量管內(nèi)且充滿定量管，多余的液體經(jīng)三通電磁閥II導(dǎo)出至廢液池中；如圖2所示；

進(jìn)樣時(shí)：兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)閥v打開，三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i打開、開關(guān)閥ii關(guān)閉，三通電磁閥II的開關(guān)閥iii打開、開關(guān)閥iv關(guān)閉；開關(guān)閥iii與大氣相通，蠕動(dòng)泵停止運(yùn)行，質(zhì)譜儀的真空腔的壓強(qiáng)為負(fù)壓，定量管中的樣品在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔的腔體內(nèi)；進(jìn)樣時(shí)，質(zhì)譜儀的真空腔的壓強(qiáng)小于1個(gè)大氣壓；如圖3所示；

所述的定量管容積為10-1000μL，對于質(zhì)譜進(jìn)樣量通常＜25μL。

本發(fā)明還提供一種上述的真空自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的使用方法，包括以下步驟：

(1)預(yù)抽真空：

關(guān)閉兩通電磁閥11內(nèi)的開關(guān)v，開啟質(zhì)譜儀的前級泵對質(zhì)譜儀的真空腔進(jìn)行預(yù)抽真空，使質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)的真空度達(dá)到10^-1Pa；

(2)去離子水洗滌進(jìn)樣系統(tǒng)：

關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，向樣品池1中充入去離子水；關(guān)閉三通電磁閥I 3內(nèi)的開關(guān)閥i 4、打開其內(nèi)的開關(guān)閥ii 5，關(guān)閉三通電磁閥II 7的開關(guān)閥iii 8、打開其內(nèi)的開關(guān)閥iv 9，打開蠕動(dòng)泵2，去離子水依次流經(jīng)蠕動(dòng)泵、三通電磁閥I、定量管6，且去離子水充滿定量管，多余的去離子水經(jīng)三通電磁閥II流入廢液池10中；然后停止運(yùn)行蠕動(dòng)泵，去離子水被暫時(shí)儲(chǔ)存在定量管中；接著迅速打開兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii，打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv，定量管中的去離子水在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)，可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)被去離子水清洗干凈；

(3)質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)負(fù)壓恢復(fù)：

完成步驟(2)所述的去離子水洗滌進(jìn)樣系統(tǒng)后，迅速關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，前級泵繼續(xù)對質(zhì)譜儀的真空腔進(jìn)行預(yù)抽真空，使質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)的真空度達(dá)到10^-1Pa；

(4)進(jìn)樣系統(tǒng)樣品上樣：

關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，向樣品池中充入樣品；關(guān)閉三通電磁閥I內(nèi)的開關(guān)閥i、打開其內(nèi)的開關(guān)閥ii，關(guān)閉三通電磁閥II的開關(guān)閥iii、打開其內(nèi)的開關(guān)閥iv，打開蠕動(dòng)泵，樣品依次流經(jīng)蠕動(dòng)泵、三通電磁閥I、定量管，且樣品充滿定量管，多余的樣品經(jīng)三通電磁閥II流入廢液池中；

(5)進(jìn)樣系統(tǒng)樣品負(fù)壓注樣：

打開兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v，打開開關(guān)閥i、關(guān)閉開關(guān)閥ii，打開開關(guān)閥iii、關(guān)閉開關(guān)閥iv，定量管中的樣品在負(fù)壓差的作用下輸送到質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)，完成樣品注樣后迅速關(guān)閉兩通電磁閥內(nèi)的開關(guān)v；進(jìn)樣過程中，質(zhì)譜儀的真空腔體內(nèi)的壓強(qiáng)要小于1個(gè)大氣壓。

下面結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明方法進(jìn)行闡述：

實(shí)施例1：自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)上樣過程具體描述：

如圖2所示的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)上樣過程示意圖，上樣過程中兩通電磁閥11關(guān)閉，三通電磁閥I 3中開關(guān)閥i 4關(guān)閉，開關(guān)閥ii 5打開，三通電磁閥II 7中開關(guān)閥iii 8關(guān)閉，開關(guān)閥iv 9打開。蠕動(dòng)泵2運(yùn)行，溶液在蠕動(dòng)泵2驅(qū)動(dòng)下輸送到定量管6中，并充滿定量管6，多余溶液排到廢液池10。完成一次上樣后蠕動(dòng)泵2停止運(yùn)行，樣品被暫時(shí)儲(chǔ)存在定量管6中。

實(shí)施例2：自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣過程具體描述：

如圖3所示的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣過程示意圖，進(jìn)樣過程中兩通電磁閥11打開，三通電磁閥I 3中開關(guān)閥i 4打開，開關(guān)閥ii 5關(guān)閉，三通電磁閥II 7中iv 9關(guān)閉，開關(guān)閥iii 8打開，與大氣相通。蠕動(dòng)泵2停止運(yùn)行，定量管6中的液體在負(fù)壓差的作用下輸送到真空腔體內(nèi)。完成樣品注樣后，迅速關(guān)閉兩通電磁閥11。

實(shí)施例3：應(yīng)用于質(zhì)譜的自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)工作步驟具體描述如下：

①質(zhì)譜儀預(yù)抽真空

在進(jìn)樣系統(tǒng)運(yùn)行之前，首先兩通電磁閥11關(guān)閉，開啟質(zhì)譜儀前級泵進(jìn)行預(yù)抽真空。真空度達(dá)到10^-1Pa左右。

②去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)

第一步：用去離子水取代樣品池1，三通電磁閥I中開關(guān)閥i關(guān)閉，開關(guān)閥ii打開，三通電磁閥II中開關(guān)閥iii關(guān)閉，開關(guān)閥iv打開。蠕動(dòng)泵2運(yùn)行，去離子水在蠕動(dòng)泵2驅(qū)動(dòng)下輸送到定量管6中，充滿定量管6后蠕動(dòng)泵2停止運(yùn)行，去離子水被暫時(shí)儲(chǔ)存在定量管中6。

第二步：三通電磁閥I中開關(guān)閥i打開，開關(guān)閥ii關(guān)閉，三通電磁閥II中開關(guān)閥iv關(guān)閉，開關(guān)閥iii打開，與大氣相通。兩通電磁閥打開，定量管中的去離子水在負(fù)壓差的作用下輸送到真空腔體內(nèi)。整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)被去離子水清洗。

③質(zhì)譜真空腔內(nèi)負(fù)壓恢復(fù)

完成去離子水清洗進(jìn)樣系統(tǒng)后，迅速關(guān)閉兩通電磁閥。前級泵繼續(xù)預(yù)抽真空?？斩冗_(dá)到10^-1Pa左右。

④進(jìn)樣系統(tǒng)樣品上樣

上樣過程中兩通電磁閥關(guān)閉，三通電磁閥I中開關(guān)閥i關(guān)閉，開關(guān)閥ii打開，三通電磁閥II中開關(guān)閥iii關(guān)閉，開關(guān)閥iv打開。蠕動(dòng)泵運(yùn)行，樣品在蠕動(dòng)泵驅(qū)動(dòng)下輸送到定量管中，并充滿定量管，多余樣品排到廢液池。完成一次上樣后蠕動(dòng)泵停止運(yùn)行，樣品被暫時(shí)儲(chǔ)存在定量管中。

⑤進(jìn)樣系統(tǒng)負(fù)壓注樣

進(jìn)樣過程中兩通電磁閥打開，三通電磁閥I中開關(guān)閥i打開，開關(guān)閥ii關(guān)閉，三通電磁閥II中開關(guān)閥iv關(guān)閉，開關(guān)閥iii打開，與大氣相通。定量管中的樣品在負(fù)壓差的作用下輸送到真空腔體內(nèi)。完成樣品注樣后，迅速關(guān)閉兩通電磁閥。

上述實(shí)例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。