本發(fā)明涉及燒結(jié)釹鐵硼相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種提高釹鐵硼磁體重稀土滲透效果的方法。
背景技術(shù)：
燒結(jié)釹鐵硼永磁材料相對(duì)于其它的永磁材料而言，具有相當(dāng)高的內(nèi)稟矯頑力和磁能積，因此被廣泛應(yīng)用于電子電路、金屬器械、航天航空、醫(yī)療機(jī)械等領(lǐng)域，較常見的有永磁電機(jī)、揚(yáng)聲器、計(jì)算機(jī)磁盤驅(qū)動(dòng)器、磁共振成像設(shè)備儀表等。同時(shí)，高性能的釹鐵硼永磁材料在現(xiàn)代工業(yè)和電子技術(shù)中得到廣泛應(yīng)用，從而使儀器設(shè)備趨向于小型化、輕薄化和節(jié)能化。
然而該類磁體的磁穩(wěn)定性較差，阻礙了其在高新應(yīng)用領(lǐng)域的擴(kuò)展。為了提高釹鐵硼磁體的綜合性能，目前使用的高性能釹鐵硼磁體中，大部分都需要通過摻入適量的重金屬鏑或者鋱。另外，由于dy2fe14b相具有較高的各向異性場和較低的飽和磁化強(qiáng)度，dy元素的添加能大幅度提高磁體的矯頑力。dy元素的添加也提高了磁體的居里溫度、降低了矯頑力和剩磁溫度系數(shù)、降低了磁通不可逆損失，改善了磁體的溫度穩(wěn)定性，極大地提高了材料的最高可使用溫度。同時(shí)，隨著dy元素的添加，磁體的抗?jié)駸岣g和抗電化學(xué)腐蝕能力都有了顯著的提高。
但是，重稀土元素在地殼中的豐度很低且已探明儲(chǔ)量非常有限，從目前稀土的開采情況來看，重稀土已經(jīng)逐漸趨向于枯竭狀態(tài)，中國政府也開始有意識(shí)地控制稀土的出口額度，導(dǎo)致重稀土價(jià)格急劇提升，大大加重了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。因此，為了節(jié)約重稀土資源，降低原材料成本，各國都開始研究如何減少高性能釹鐵硼中的重稀土的使用量。如何在少加或者是不加鏑、鋱等重稀土的基礎(chǔ)上提高釹鐵硼磁體的矯頑力越來越受到業(yè)內(nèi)學(xué)者和生產(chǎn)企業(yè)的重視。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在上述的不足，提供了一種能夠降低重稀土使用量且提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力的提高釹鐵硼磁體重稀土滲透效果的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種提高釹鐵硼磁體重稀土滲透效果的方法，具體包括如下步驟：
(1)制備待滲透釹鐵硼磁體：將磁體制備成厚度方向小于1cm的薄片；
(2)配置重稀土氟化物或氧化物與無水酒精的混合液：將稀土氟化物或氧化物粉末、無水酒精、分散劑，按照稀土氟化物或氧化物10g～20g：無水酒精50ml～200ml：分散劑0.5g～5g的比例混合，攪拌均勻形成混合溶液；
(3)將步驟(1)的釹鐵硼磁體放入混合溶液中，浸泡后將磁體取出，放入烘箱干燥處理；
(4)滲透：將步驟(3)處理后的釹鐵硼磁體放置于真空加熱爐中在800℃～980℃的條件下真空滲透2～6小時(shí)；
(5)回火處理：滲透后的樣品在450℃～600℃的條件下真空時(shí)效3～6小時(shí)。
其中：將磁體制備成厚度方向小于1cm的薄片，是為了保證滲透后的磁體性能的均一性；真空時(shí)效指的是在真空條件下的時(shí)間的控制。燒結(jié)釹鐵硼磁體主要由nd2fe14b，富nd相和富b相組成，其中nd2fe14b是磁性相，決定剩磁和磁能積，富nd相和磁體的微觀結(jié)構(gòu)決定磁體的矯頑力。從燒結(jié)釹鐵硼的反磁化機(jī)理來看，主要是反磁化疇在晶界處形核機(jī)制。這樣就決定了磁性相的邊界結(jié)構(gòu)和物理特性對(duì)磁體的矯頑力具有重要的作用。dy2fe14b和tb2fe14b的磁晶各向異性能都遠(yuǎn)高于nd2fe14b，其中鏑鐵硼的各向異性場大約為釹鐵硼的兩倍多，而鋱鐵硼為釹鐵硼的四倍左右，因此添加重稀土元素dy和tb都能使磁體矯頑力大幅度增加，顯著提高nd2fe14b磁體的使用溫度。同時(shí)由于重稀土元素與鐵屬反鐵磁耦合，降低了鐵原子磁矩，從而導(dǎo)致bs和br下降。但是重稀土元素資源儲(chǔ)量少、價(jià)格昂貴，像dv、tb這類能顯著提高釹鐵硼磁體性能的金屬，它在磁體內(nèi)的含量往往是決定高性能釹鐵硼磁體原料成本的關(guān)鍵所在。提高釹鐵硼磁體矯頑力的方法很多，有晶界滲透/擴(kuò)散法、等離子燒結(jié)法、熱壓熱變形等方法，其中晶界滲透/擴(kuò)散法是一種改善磁體的微觀組織和磁性相的邊界結(jié)構(gòu)來提高磁體的矯頑力。本發(fā)明通過在釹鐵硼表面涂覆上重稀土氟化物或者氧化物，經(jīng)高溫滲透使重稀土金屬擴(kuò)散進(jìn)釹鐵硼基體中，通過置換反應(yīng)，生成dy2fe14b或tb2fe14b包裹在主相nd2fe14b晶粒的外層，通過晶界滲透，修復(fù)晶界缺陷，改善晶界結(jié)構(gòu)，提高矯頑力，從而提高其溫度穩(wěn)定性。通過此方法能有效的使重稀土元素分布在主相晶粒的邊界，在剩磁降低不多的情況下能將矯頑力提高4～6koe。與制造同等矯頑力的釹鐵硼相比，可以大幅度降低重稀土的使用量，減少資源的浪費(fèi)。該方法操作簡單，并且能降低生產(chǎn)中使用的重稀土，使生產(chǎn)成本大幅降低，適合于批量化生產(chǎn)。
作為優(yōu)選，在步驟(2)中，所述的稀土氟化物為氟化鏑或氟化鋱，所述的稀土氧化物為氧化鏑或氧化鋱。
作為優(yōu)選，在步驟(2)中，稀土氟化物或氧化物的粒徑控制在100nm～1μm之間?？刂戚^小的粒徑能夠使重稀土氟化物或氧化物更均勻的與釹鐵硼基體中的nd2fe14b主相進(jìn)行置換反應(yīng)，并進(jìn)入磁體內(nèi)部與更深處的nd2fe14b主相置換反應(yīng)，從而保證矯頑力的大幅度提高。
作為優(yōu)選，在步驟(2)中，所述的分散劑為span-60。
作為優(yōu)選，在步驟(3)中，先將釹鐵硼磁體置于naoh溶液中放置5分鐘去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液進(jìn)行酸洗，并采用超聲波震蕩水洗，然后用酒精將釹鐵硼材料清洗2次去除水分，接著將除去水分的釹鐵硼磁體置于混合溶液中。這樣設(shè)計(jì)為了使得釹鐵硼磁體的表面足夠干凈，便于稀土氟化物或氧化物涂覆在釹鐵硼磁體的表面，全包覆整個(gè)釹鐵硼磁體的表面。
作為優(yōu)選，在步驟(3)中，釹鐵硼磁體放入混合溶液中浸泡，并將其放入超聲水槽中震蕩2分鐘后取出，放入50℃烘箱干燥處理。其目的是為了重稀土氟化物或氧化物在磁體表面能更均勻更牢固的附著。
本發(fā)明的有益效果是：與制造同等矯頑力的釹鐵硼相比，可以大幅度降低重稀土的使用量，減少資源的浪費(fèi)；該方法操作簡單，并且能降低生產(chǎn)中使用的重稀土，使生產(chǎn)成本大幅降低，適合于批量化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1：
取粒徑為800nm～1μm的氟化鏑粉末，與無水酒精和分散劑配置成混合液，其中氟化鏑、酒精、分散劑(span-60)的比例為：10g：50ml：2g。
將釹鐵硼磁體置于naoh溶液中放置5分鐘去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液進(jìn)行酸洗，并采用超聲波震蕩水洗。然后用酒精將釹鐵硼材料清洗2次去除水分。接著將除去水分的釹鐵硼磁體置于混合液中，并放入超聲水槽中震蕩2分鐘后取出，之后將釹鐵硼磁體放入50℃烘箱中烘干。
將表面涂覆有混合液的釹鐵硼磁體置于于真空度為10-2pa，溫度為900℃的真空爐中處理150min后冷卻至室溫。
再將釹鐵硼磁體進(jìn)行回火處理，溫度500℃，時(shí)間260min。
測量處理后樣品的磁性能。
表1實(shí)施例1樣品磁性能
實(shí)施例2：
取粒徑為200nm～400nm的氟化鋱粉末，與無水酒精、分散劑配置成混合液，其中氟化鋱、酒精、分散劑(span-60)的比例為：10g∶100ml∶2.5g。
將釹鐵硼磁體置于naoh溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液進(jìn)行酸洗，并采用超聲波震蕩水洗。然后用酒精將釹鐵硼材料清洗2次去除水分。接著將除去水分的釹鐵硼磁體置于混合液中，并放入超聲水槽中震蕩2分鐘后取出，之后將釹鐵硼磁體放入50℃烘箱中烘干。
將表面涂覆有混合液的釹鐵硼磁體置于于真空度為10-2pa，溫度為850℃的真空爐中處理200min后冷卻至室溫。
再將釹鐵硼磁體進(jìn)行回火處理，溫度510℃，時(shí)間240min。
測量處理后樣品的磁性能。
表2實(shí)施例2樣品磁性能
實(shí)施例3：
取粒徑為300nm～500nm的氧化鋱粉末，與無水酒精、分散劑配置成混合液，其中氧化鋱、酒精、分散劑(span-60)的比例為：15g∶100ml∶3g。
將釹鐵硼磁體置于naoh溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液進(jìn)行酸洗，并采用超聲波震蕩水洗。然后用酒精將釹鐵硼材料清洗2次去除水分。接著將除去水分的釹鐵硼磁體置于混合液中，并放入超聲水槽中震蕩2分鐘，之后將釹鐵硼磁體放入50℃烘箱中烘干。
將表面涂覆有混合液的釹鐵硼磁體置于于真空度為10-2pa，溫度為950℃的真空爐中處理220min后冷卻至室溫。
再將釹鐵硼磁體進(jìn)行回火處理，溫度530℃，時(shí)間210min。
測量處理后樣品的磁性能。
表3實(shí)施例3樣品磁性能
實(shí)施例4：
取粒徑為600nm～800nm的氧化鏑粉末，與無水酒精、分散劑配置成混合液，其中氧化鏑、酒精、分散劑(span-60)的比例為：20g∶200ml∶4g。
將釹鐵硼磁體置于naoh溶液中放置3min去除表面油膜，除油后用清水清洗，除油后用2％的硝酸溶液進(jìn)行酸洗，并采用超聲波震蕩水洗。然后用酒精將釹鐵硼材料清洗2次去除水分。接著將除去水分的釹鐵硼磁體置于混合液中，并放入超聲水槽中震蕩2分鐘，之后將釹鐵硼磁體放入50℃烘箱中烘干。
將表面涂覆有混合液的釹鐵硼磁體置于于真空度為10-2pa，溫度為920℃的真空爐中處理240min后冷卻至室溫。
再將釹鐵硼磁體進(jìn)行回火處理，溫度550℃，時(shí)間210min。
測量處理后樣品的磁性能。
表4實(shí)施例4樣品磁性能